化工原理精餾實驗報告-2023修改整理

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試驗報告

精餾試驗

一、

需要有無窮多塊塔板的精餾塔。固然，這不符合工業(yè)實際，所以最小回流比只是

一個操作限度。若操作處于全回流時，既無任何產品采出，也無原料加入，塔頂的冷凝液所有返回塔中，這在生產中無試驗意義。但是，因為此時所需理論板數最少，又易于達到穩(wěn)定，故常在工業(yè)裝置開停車、排解故障及科學討論時采納。

實際回流比常取用最小回流比的倍。在精餾操作中，若回流系統浮現故障，操作狀況會急劇惡化，分別效果也將變壞。

板效率是體現塔板性能及操作情況的主要參數，有以下兩種定義辦法。

（1）總板效率E

Ne

式中E—總板效率；N—理論板數（不包括塔釜）；Ne—實際板數。

2）單板效率Eml

Exn1xn

Eml*

xn1xn*

式中Eml—以液相濃度表示的單板效率；

xn，xn-1—第n塊板的和第（n-1）塊板得液相濃度；

xn*—與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度。

總板效率與單板效率的數值通常由試驗測定。單板效率是評價塔板性能優(yōu)劣的重要數據。物系性質、板型及操作負荷是影響單板效率的重要因素。當物系與板型確定后，可通過轉變氣液負荷達到最高的板效率；對于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作條件下，測定其單板效率，已評價其性能的優(yōu)劣?？偘逍史从橙魉宓钠骄謩e效果，常用于板式塔設計中。

若轉變塔釜再沸器中電加熱器的電壓，塔板升高蒸汽量將會轉變，同時，塔釜再沸器電加熱器表面的溫度將發(fā)生變化，其沸騰給熱系數也將發(fā)生變化，從而可以得到沸騰給熱系數也加熱量的關系。由牛頓冷卻定律，可知

QAtm

22

式中Q—加熱量，kW；α—沸騰給熱系數，kW/(m2·K)；A—傳熱面積，m2；

Δtm—加熱器表面與溫度主體溫度之差，℃

若加熱器的壁面溫度為ts，塔釜內液體的主體溫度為tw，則上式可改寫為

QAtstw

若塔釜再沸器為直接電加熱，則其加熱量Q為

式中U—電加熱器的加熱電壓，V；R—電加熱器的電阻，Ω。

四、試驗裝置和流程

圖4-11精精餾裝置和流程暗示圖

1—塔頂冷凝器；2—回流比分配器；3—塔身；4—轉子流量計；5—視蠱；6—塔釜；

7—塔釜加熱器；8—控溫加熱器；9—支座；10—冷卻器；11—原料液罐；12—緩沖罐；

13—進料泵；14—塔頂放氣閥

本試驗的流程如上圖所示，主要由精餾塔、回流分配裝置及測控系統組成。

1，精餾塔

精餾塔為篩板塔，全塔共八塊塔板，塔身的結構尺寸為：塔徑φ(57×)mm，塔板間距

80mm；溢流管截面積，溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每塊塔板開有43個直徑為的小孔，正三角形羅列，孔間距為6mm。為了便于觀看塔板上的氣-液接觸情況，塔身設有一節(jié)玻璃

視盅，在第1—6塊塔板上均有液相取樣口。

蒸餾釜尺寸為φ108mm×4mm×400mm。塔釜裝有液位計、電加熱器（）、控溫電加熱器

（200W）、溫度計接口、測壓口和取樣口，分離用于觀測釜內液面高度，加熱料液，控制電加熱量，測量塔釜溫度，測量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。因為本試驗所取試樣為塔釜液相物料，故塔釜可視為一塊理論板。板內冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積,管外走蒸汽，管內走冷卻水。

2，回流分配裝置

回流分配裝置有回流分配器與控制器組成。控制器由控制儀表和電磁線圈構成?；亓鞣峙淦饔刹Ａе瞥?，它由一個入口管、兩個出口管及引流棒組成。兩個出口管分離用于回流和采出。引流棒為一根φ4mm的玻璃棒，內部裝有鐵芯，塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒流下，在控制器的控制下實現塔頂冷凝器的回流或采出操作。即當控制器電路接通后，電磁線圈將引流棒吸起，操作處于采出狀態(tài)；當控制器電路斷路時，電磁線圈不工作，引流棒自然下垂，操作處于回流狀態(tài)。此回流分配器既可通過控制器實現手動控制，也可通過計算機實現自動控制。

3，測控系統本試驗中，利用人工智能儀表分離測定塔頂溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進料溫度及回流比參數，該系統的引入，不僅使試驗更為簡便、快捷，又可實現計算機在線數據采集和控制。

4，物料濃度分析

本試驗所采納的體系是乙醇-正丙醇，因為這兩種物質的折光率存在差異，且其混合物的質量分數與折射率有良好的線性關系，故可通過阿貝折光儀分析料液的折光率，從而得到濃度。這種測定辦法的特點是便利快捷、操作容易，但精度稍低；若要實現高精度的測量，可利用氣相色譜舉行濃度分析。

混合料液的折射率與質量分數（以乙醇計）的關系如下。

25℃m=—

30℃m=—

40℃m=—

式中m—料液的質量分數；nD—料液的折光率

五、試驗操作

1、對比流程圖，先認識精餾過程的流程，并搞清儀器柜上按鈕與各儀表相對應的設備及測控點。

2、全回流操作時，在原料儲罐中配置乙醇含量20％-25％（摩爾分數）左右的乙醇-正

丙醇料液，啟動進料泵，向塔中供料至塔釜液面250-300mm。

3、啟動塔釜加熱及塔身伴熱，觀看塔釜、塔身、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸情況（觀看視鏡），發(fā)覺塔板上有料液時，打開塔頂冷凝器的冷卻水控制閥。

4、測定全回流狀況下的單板效率及全塔效率，在一定回流量下，全回流一段時光，待該塔操作參數穩(wěn)定后，即可在塔頂、塔釜及相鄰兩塊塔板上取樣，用阿貝折光儀舉行分析，測取數據2次，并記錄各操作參數。

5、測定塔釜再沸器的沸騰給熱系數，調整塔釜加熱器的加熱電壓，待穩(wěn)定后，記錄塔釜溫度及加熱器壁溫，然后轉變加熱電壓，測取8-10組數據。

6、待全回流操作穩(wěn)定后，按照進料板上的濃度，調節(jié)進料液的濃度，開啟進料泵，設定進料量及回流比，測定部分回流狀況下的全塔效率，建議進料量維持在30-35mL/min，回流比3-5，塔釜液面維持恒定（調節(jié)釜液排出量）。切記在排釜液前，一定要打開釜液冷卻器的冷卻水控制閥。待塔操作穩(wěn)定后，在塔頂、塔釜取樣，分析測取數據。

7、試驗完畢后，停止加料，關閉塔釜加熱及塔身伴熱，待一段時光后（視鏡內無料液時），切斷塔頂冷凝器及釜液冷卻器的供水，切斷電源，清理現場。

六、試驗數據處理

乙醇—正丙醇平衡數據（p=）（均以乙醇摩爾分率表示）

序號液相組成x氣相組成y1∕x1∕y

40

2010854

23456789101112131415161718192021222324252627

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40111純乙醇及純正丙醇的折光率：

純乙醇nD純正丙醇nD

折光率

計算混合料液的折光率與質量分數的關系：

聯立式1=及0=計算得：a=；b=即混合料液折光率及質量分數關系為：m=全回流狀況下的試驗數據：

折光率nD1折光率nD2平均折光率nD質量分數m

摩爾分率x塔頂

塔釜

第五塊板

第六快板

以第一組數據作計算實例：平均折光率：nD=(n1+n2)/2=+/2=

質量分數：m=乙醇摩爾質量M＝∕kmol丙醇摩爾質量M＝kg∕kmol

部分回流狀況下的試驗數據：（R=1）

塔頂塔釜進料

以塔頂數據為例，計算過程如下：

1）摩爾分率計算

已求出混合料液的折射率與質量分數（以乙醇計）的關系如下：

m=故：平均折光率：nD=（nD1+nD2）/2=+/2=

塔頂料液質量分數m=乙醇摩爾質量M＝∕kmol丙醇摩爾質量M＝kg∕kmol

摩爾分率：xD

m/M

乙醇

0.6121/46.07

0.6730

m/M

乙醇

(1m)/M

正丙醇

0.6121/46.07(10.6121)/60.10.6730

同理，求得xW＝xF＝

2）塔頂出料D、塔釜出料W

進料量F＝30mL∕min進料液乙醇質量分數m＝乙醇摩爾分率xF＝

物性數據：乙醇密度ρA＝∕mL丙醇密度ρB＝g∕mL乙醇摩爾質量MA＝∕kmol

丙醇摩爾質量

MB＝kg∕kmol

進料液平均密度ρm＝mρA＋﹙1－m﹚ρB

＝×＋﹙1－﹚×＝g∕mL

進料液平均摩爾質量Mm＝xFMA＋（1－xF）MB

＝×＋（1－×＝kg∕kmol

進料液質量流量m＝60F×ρm∕1000＝60×30×∕1000＝∕h進料液摩爾流量F＝1000m∕Mm＝1000×∕＝∕h

摩爾分率：xD

m/M乙醇

m/M乙醇（1m）/M正丙醇

0.7598/46

0.7598/46(10.7598)/60

0.8049

折光率nD1

折光率nD2

平均折光率nD質量分數m摩爾分率x

全塔物料衡算：FDW；FxFDxDWxW即：＝D＋W；×＝D×＋W×聯立以上兩式解得：D＝mol∕hW＝mol∕h

3）泡點溫度tb

進料狀態(tài)：乙醇摩爾分率xF＝，總壓P＝查得乙醇（A）、丙醇（B）的蒸汽壓方程如下：

3803.98

T41.68

3166.38

T80.15

乙醇的摩爾汽化潛熱乙

醇的摩爾熱容C丙醇的

摩爾汽化潛熱丙醇的摩爾熱容C

rA＝kJ∕kmol

mA＝kJ∕(kmol?℃)

rB＝kJ∕kmol

mB

＝kJ∕(kmol?℃)

系統滿足恒摩爾流假定。加料液的平均摩爾汽化熱：

rmxFrA(1xF)rB

＝×＋﹙1－﹚×＝kJ∕kmol

平均比熱容：

試差：設泡點溫度T＝，由蒸汽壓方程求得：

lnPAslnPBs23.804722.43673803.98

359.9841.68=11.85，3166.38

359.9880.15

11.12，PAs

=140.46kPa

PBs

67.6kPa

由泡點方程計算乙醇的摩爾分數：PPBs

101.367.6PAsPBs140.4667.6

0.4616

計算值與假定值足夠臨近，以上計算有效，進料液泡點溫度為，即℃4）加料熱狀態(tài)參數q進料液溫度tF＝20℃，組成為xF＝的乙醇—丙醇溶液泡點溫度為tb＝℃

在平均溫度﹙＋20﹚＝℃下，

lnPAs

lnPBs

23.8047

22.4367

＝×＋﹙1－﹚×＝kJ∕(kmol?℃)

加料熱狀態(tài)參數

q1

C

m,p(t

bt

F)

1

83.1(86.8320)

1.1136

rm

48872.51

5)精餾塔內物料循環(huán)量(回流比R＝1)

已求得：D＝mol∕hW＝mol∕h則：精餾段下降液體量L＝RD＝1×＝mol∕h

升高蒸汽量V＝(R＋1)D＝(1＋1)×＝mol∕h

提餾段下降液體量Lˊ＝L＋qF＝＋×＝mol∕h

升高蒸汽量Vˊ＝V－(1－q)F＝－(1－×＝mol∕h

6)操作線方程

﹙已求得xD＝xF＝﹚

1.24xm0.0174

七、試驗結果作圖及分析：

1，在直角坐標系中繪制x-y圖，用圖解法求出理論板數。

全回流狀況下：

C

m,

xFCmA(1xF)CmB

精餾段：yn1R1xn

xD

R1

10.6730

11xn

11

0.5xn0.3365

提餾段：ym1

L'

V'xm

DxDFxF

V'

46.7317.340.673026.390.461937.68xm

37.68

由圖可知，理論板數（包括塔釜）為N==2，求全塔效率與單板效率。

N全塔效率：E100%4.9100%61.25%

Ne8

由相平衡關系可得：yx，即：111

1(1)xyx

由乙醇—正丙醇平衡數據表作1/y

—

1/x圖如下：

1

結果分析：

(xq,yq)，坐標為(0.4732,0.5731)。銜接點(xq,yq)與

點(xw,xw)即得提餾段操作線；

全回流操作線方程為：

yn=xn-1

x

5

x

6

6

(1)x5

0.1362

0.0739

1.97510.97510.1362

x5x60.13620.0866第六快板的單板效率：

Eml56

100%79.61%ml

x5x60.13620.0739

由圖可知：斜率k0.5063，即α

1、精餾段操作線方程：

可得到精餾段操作線；yn1

1

xn

R

xD

1

。所以從點(xD,xD)動身，以RxD1為截距

2、q線方程：yq

q

xqxF

q1q1

1.11360.4619

1.11361xq

1.11361

9.803xq4.066，q線方

程與精餾段操作線方程聯立可求出點部分回流狀況下：

3、由圖可知：理論板數（包括塔釜）為N==。

4、全回流時的xD比部分回流時的大，xw比部分回流時的小，故全回流的分別效果比部分回流的分別效果好。

八、思量題

1、什么是全回流全回流操作有哪些特點，在生產中有什么實際意義如何測定全回流條件下的氣液負荷答：全回流是精餾塔中升高蒸汽經冷凝后所有回流至塔內的操作辦法稱為全回流。全回流的操