遠(yuǎn)紅外光譜儀

遠(yuǎn)紅外光譜儀第1頁，共36頁，2023年，2月20日，星期日紅外光路圖第2頁，共36頁，2023年，2月20日，星期日Spectrumone第3頁，共36頁，2023年，2月20日，星期日主要功能及用途:紅外光譜儀是鑒別化合物和分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)的有效工具，通過對(duì)光譜圖的分析可以獲得許多反映分子結(jié)構(gòu)的信息，可以區(qū)分由不同原子和化學(xué)鍵所組成的物質(zhì)，并通過官能團(tuán)分析反推出未知物的結(jié)構(gòu)。同時(shí)可借助對(duì)比吸收峰強(qiáng)度對(duì)混合物中各組分進(jìn)行定量分析。1.定性分析：根據(jù)大量的特征基團(tuán)頻率與分子結(jié)構(gòu)的對(duì)應(yīng)關(guān)系，進(jìn)行物質(zhì)的結(jié)構(gòu)分析。2.定量分析：借助吸收峰的強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。3.高分子研究：紅外光譜是高聚物結(jié)構(gòu)和性能表征的重要手段之一。4.生物醫(yī)學(xué)及藥學(xué)中的應(yīng)用：在藥物分析中利用紅外光譜作為藥物結(jié)構(gòu)分析、鑒定的依據(jù)。5.產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)控中的應(yīng)用：紅外光譜法是一種理想、快速、精確、可靠的質(zhì)量鑒定方法。實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備檢查儀器連接系統(tǒng)是否正常,支架上清潔無任何雜質(zhì)（有的同學(xué)做完沒有把樣品拿走）。第4頁，共36頁，2023年，2月20日，星期日2.對(duì)試樣的要求試樣可以是固體或液體試樣應(yīng)該是單一組分的純物質(zhì),純度應(yīng)大于98%,才便于與純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行對(duì)照。多組分的試樣應(yīng)在測(cè)定前盡量用分餾、萃取、重結(jié)晶或色譜法進(jìn)行分離提純,否則各組分光譜相互重疊,難于判斷。試樣中應(yīng)不含游離水。水本身有紅外吸收,會(huì)嚴(yán)重干擾樣品譜,而且會(huì)侵蝕吸收池的鹽窗.試樣的濃度和厚度應(yīng)選擇適當(dāng),以使光譜圖中大部分吸收峰的透射比處于20%---60%范圍內(nèi).

樣品和KBr應(yīng)干燥處理,研磨顆粒應(yīng)小于盡量小,以免散射光影響第5頁，共36頁，2023年，2月20日，星期日將KBr和樣品混合研磨,KBr和樣品的比例為100:1或50:1,研磨顆粒應(yīng)小于盡量小，置于模具中,在油壓機(jī)上壓成透明薄片,直徑13mm,厚0.8mm第6頁，共36頁，2023年，2月20日，星期日液體樣品架（可拆池窗片）樣品架里有兩個(gè)KBr片,將液體樣品夾在兩片中,注意不能是水溶液,一般用于粘度大的液體固定密封槽的液體樣品架須另買第7頁，共36頁，2023年，2月20日，星期日將樣品架放入樣品倉，注意把手朝上第8頁，共36頁，2023年，2月20日，星期日開始實(shí)驗(yàn)打開主機(jī)讓儀器預(yù)熱約30分鐘才能進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)打開計(jì)算機(jī)(若主機(jī)和計(jì)算機(jī)已開,不要重復(fù)以上操作,前兩項(xiàng)操作只能由管理人員完成)第9頁，共36頁，2023年，2月20日，星期日打開spectrum控制軟件,雙擊桌面上specturm圖標(biāo)即可出現(xiàn)以上畫面,點(diǎn)擊OK鍵

第10頁，共36頁，2023年，2月20日，星期日出現(xiàn)以上畫面,點(diǎn)擊Background鍵，讓儀器自動(dòng)進(jìn)行基線掃描。掃描前先確定樣品倉內(nèi)無樣品，或倉內(nèi)是KBr樣品，點(diǎn)OK第11頁，共36頁，2023年，2月20日，星期日提示正在掃基線，請(qǐng)稍等提示可以掃樣品了，點(diǎn)OK第12頁，共36頁，2023年，2月20日，星期日做完基線后，將壓成的透明薄片放入黑色樣品架中，請(qǐng)注意在壓片時(shí)不要把樣品架放在紅外線燈下烤,否則會(huì)變形，再將樣品架放入樣品倉，（注意黑色把手朝上，放樣品時(shí)手不要碰樣品）第13頁，共36頁，2023年，2月20日，星期日開始掃描,點(diǎn)擊Instrument下的scan在name處輸入樣品文件名第14頁，共36頁，2023年，2月20日，星期日點(diǎn)擊左上角scan鍵,出現(xiàn)如下畫面,可更改（注意該畫面有兩個(gè)scan按鈕）scanrange(7800cm-1----400cm-1),scantype(sampleorbackground),scannumber(可多次掃描得均值）,scantime等,儀器有默認(rèn)設(shè)置,一般可不做任何修改

第15頁，共36頁，2023年，2月20日，星期日等幾秒鐘即出現(xiàn)紅外圖譜,儀器自動(dòng)存于D:\spectrumData\目錄下,實(shí)驗(yàn)者可點(diǎn)出File下的Saveas另存于這個(gè)目錄下本組目錄中拿走樣品,清理樣品架,清理壓片模具和研缽,清理操作臺(tái)等,保持實(shí)驗(yàn)室整潔衛(wèi)生

第16頁，共36頁，2023年，2月20日，星期日也可將譜圖另存為其它格式，如ASC?碼等第17頁，共36頁，2023年，2月20日，星期日做好的紅外圖譜，%T在20%--60%第18頁，共36頁，2023年，2月20日，星期日在process菜單下做校正第19頁，共36頁，2023年，2月20日，星期日校正后的圖譜第20頁，共36頁，2023年，2月20日，星期日重做基線的操作:點(diǎn)instrument下的scan,出現(xiàn)如下畫面,在sample處填基線名稱.點(diǎn)scan,在start處填起始波數(shù),在end處填結(jié)束波數(shù).范圍7800cm-1----400cm-1

在scannumber處填掃描次數(shù),再點(diǎn)右上角apply再點(diǎn)scan第21頁，共36頁，2023年，2月20日，星期日以空氣為背底掃的基線,范圍7800cm-1---400cm-1

第22頁，共36頁，2023年，2月20日，星期日注意事項(xiàng)多掃背底,最好用自己的KBr壓一個(gè)片做背底，也可用NaClKClKI,其中以KCl和KBr最為常用樣品和KBr要干燥,因水對(duì)紅外光有吸收,如果樣品比較潮濕,做出的譜圖就很差,如是液體樣品不能是水溶液原子和單原子離子不吸收紅外光,因此紅外光譜法不能用來分析惰性氣體和無機(jī)化合物的陽離子H2，、

O2、，N2，、

CL2等同質(zhì)雙原子分子，由于分子的對(duì)稱性，振動(dòng)時(shí)無偶極變化，它們無紅外光譜。由重原子組成的官能團(tuán)，其振動(dòng)吸收峰位于低波數(shù)區(qū)，只能借助微波譜或遠(yuǎn)紅外光譜才能得到測(cè)定在3410cm-1到3300cm-1和1640cm-1處會(huì)有水峰KBr會(huì)和硫酸鹽反應(yīng)，產(chǎn)生K2SO4的吸收峰KBr會(huì)和硝酸鹽反應(yīng)，產(chǎn)生KNO3的吸收峰第23頁，共36頁，2023年，2月20日，星期日注意事項(xiàng)旋光異構(gòu)體具有相同的紅外光譜，紅外光譜不能鑒別這種異構(gòu)類型一般來說不同的化合物有不同的紅外光譜，但也有例外的情況，例如CH3(CH2)20CH3和CH3(CH)21CH3的紅外光譜就不可區(qū)分，因?yàn)榻M成這倆個(gè)分子的官能團(tuán)相同，而且各基團(tuán)的周圍情況也幾乎一致的緣故紅外光譜法能區(qū)分單體，二聚體，三聚體，但是不能區(qū)分高分子聚和物第24頁，共36頁，2023年，2月20日，星期日注意事項(xiàng)紅外分光光度計(jì)只有鑒別能力而無分離作用，對(duì)于非常復(fù)雜的樣品不能直接采用紅外光譜法進(jìn)行定性或定量分析，應(yīng)和分離技術(shù)配合，先經(jīng)分離后再進(jìn)行紅外測(cè)定紅外光譜法不如紫外光譜法靈敏，因此只要可能，使用紫外光譜來定量測(cè)定低濃度的樣品為好紅外光譜定性分析中，無論是已知物的驗(yàn)證，還是未知物的檢定，最后都需要純物質(zhì)的譜圖來做校驗(yàn)。這些標(biāo)準(zhǔn)譜圖可到彭奇老師處查閱（電話2585）。第25頁，共36頁，2023年，2月20日，星期日下載數(shù)據(jù)和軟件請(qǐng)登入網(wǎng)上鄰居----testcenter-------Spectrumone如果要安裝紅外軟件,請(qǐng)用win98系統(tǒng)安裝,并在進(jìn)入安裝界面后選擇SpectrumoneB,序列號(hào)也可和軟件一起下載,填好后即可安裝波數(shù)cm-1=10/波長nmA=lg(1/T)注意事項(xiàng)要壓好透明薄片可將模具抽真空，在20MP下壓5分鐘，撤油壓，把模具轉(zhuǎn)90度再壓5分鐘第26頁，共36頁，2023年，2月20日，星期日

紅外譜圖的解析經(jīng)驗(yàn)首先應(yīng)該對(duì)各官能團(tuán)的特征吸收熟記于心，因?yàn)楣倌軋F(tuán)特征吸收是解析譜圖的基礎(chǔ)。對(duì)一張已經(jīng)拿到手的紅外譜圖：（1）首先依據(jù)譜圖推出化合物碳架類型：根據(jù)分子式計(jì)算不飽和度，公式：

不飽和度＝F+1+(T-O)/2

其中：

F：化合價(jià)為4價(jià)的原子個(gè)數(shù)（主要是C原子），

T：化合價(jià)為3價(jià)的原子個(gè)數(shù)（主要是N原子），

O：化合價(jià)為1價(jià)的原子個(gè)數(shù)（主要是H原子），

我以前上譜學(xué)導(dǎo)論時(shí)老師給過公式，但字母都被我改了:F、T、O分別是英文4,3

1的首字母，這樣我記起來就不會(huì)忘了

：）。

舉個(gè)例子：比如苯：C6H6，不飽和度＝6+1+（0-6）/2＝4，3個(gè)雙鍵加一個(gè)環(huán)，正好

為4個(gè)不飽和度；

第27頁，共36頁，2023年，2月20日，星期日（2）分析3300~2800cm^-1區(qū)域C-H伸縮振動(dòng)吸收；以3000cm^-1為界:高于3000cm^-1為不

飽和碳C-H伸縮振動(dòng)吸收，有可能為烯,炔,芳香化合物,而低于3000cm^-1一般為飽

和C-H伸縮振動(dòng)吸收；（3）若在稍高于3000cm^-1有吸收,則應(yīng)在2250~1450cm^-1頻區(qū)，分析不飽和碳碳鍵的伸

縮振動(dòng)吸收特征峰，其中：

炔

2200~2100cm^-1

烯

1680~1640cm^-1

芳環(huán)

1600,1580,1500,1450cm^-1

若已確定為烯或芳香化合物，則應(yīng)進(jìn)一步解析指紋區(qū)，即1000~650cm^-1的頻區(qū),以

確定取代基個(gè)數(shù)和位置（順反，鄰、間、對(duì)）；第28頁，共36頁，2023年，2月20日，星期日（4）碳骨架類型確定后,再依據(jù)其他官能團(tuán),如C=O,O-H,C-N等特征吸收來判定化合物

的官能團(tuán)；（5）解析時(shí)應(yīng)注意把描述各官能團(tuán)的相關(guān)峰聯(lián)系起來，以準(zhǔn)確判定官能團(tuán)的存在,如2820

，2720和1750~1700cm^-1的三個(gè)峰，說明醛基的存在。第29頁，共36頁，2023年，2月20日，星期日1.烷烴：C-H伸縮振動(dòng)（3000-2850cm^-1）

C-H彎曲振動(dòng)（1465-1340cm^-1）

一般飽和烴C-H伸縮均在3000cm^-1以下，接近3000cm^-1的頻率吸收。2.烯烴：烯烴C-H伸縮（3100~3010cm^-1）

C=C伸縮(1675~1640cm^-1)

烯烴C-H面外彎曲振動(dòng)（1000~675cm^1）。3.炔烴：伸縮振動(dòng)（2250~2100cm^-1）

炔烴C-H伸縮振動(dòng)（3300cm^-1附近）。4.芳烴：3100~3000cm^-1

芳環(huán)上C-H伸縮振動(dòng)

1600~1450cm^-1

C=C骨架振動(dòng)

880~680cm^-1

C-H面外彎曲振動(dòng)芳香化合物重要特征:一般在1600，1580，1500和1450cm^-1可能出現(xiàn)強(qiáng)度不等的4個(gè)峰。

880~680cm^-1,C-H面外彎曲振動(dòng)吸收,依苯環(huán)上取代基個(gè)數(shù)和位置不同而發(fā)生變化,在

芳香化合物紅外譜圖分析中,常常用此頻區(qū)的吸收判別異構(gòu)體。第30頁，共36頁，2023年，2月20日，星期日5.醇和酚：主要特征吸收是O-H和C-O的伸縮振動(dòng)吸收，O-H

自由羥基O-H的伸縮振動(dòng)：3650~3600cm^-1,為尖銳的吸收峰，

分子間氫鍵O-H伸縮振動(dòng)：3500~3200cm^-1,為寬的吸收峰；

C-O

伸縮振動(dòng):1300~1000cm^-1O-H

面外彎曲:769-659cm^-16.醚:特征吸收:1300~1000cm^-1的伸縮振動(dòng),

脂肪醚:1150~1060cm^-1

一個(gè)強(qiáng)的吸收峰

芳香醚：兩個(gè)C-O伸縮振動(dòng)吸收：1270~1230cm^-1（為Ar-O伸縮）

1050~1000cm^-1（為R-O伸縮）第31頁，共36頁，2023年，2月20日，星期日7.醛和酮:醛的主要特征吸收:1750~1700cm^-1（C=O伸縮）

2820，2720cm^-1（醛基C-H伸縮）脂肪酮:1715cm^-1,強(qiáng)的C=O伸縮振動(dòng)吸收,如果羰基與烯鍵或芳環(huán)共軛會(huì)使吸收頻率降低8.羧酸:羧酸二聚體:3300~2500cm^-1

寬,強(qiáng)的O-H伸縮吸收

1720~1706cm^-1

C=O吸收

1320~1210cm^-1

C-O伸縮

920cm^-1

成鍵的O-H鍵的面外彎曲振動(dòng)第32頁，共36頁，2023年，2月20日，星期日9.酯:飽和脂肪族酯(除甲酸酯外)的C=O吸收譜帶:1750~1735cm^-1區(qū)域

飽和酯C-C(=O)-O譜帶:1210~1163cm^-1區(qū)域,為強(qiáng)吸收10.胺：3500~3100cm^-1,N-H伸縮振動(dòng)吸收

1350~1000cm^-1,C-N伸縮振動(dòng)吸收

N-H變形振動(dòng)相當(dāng)于CH2的剪式振動(dòng)方式,其吸收帶在:

1640~1560cm^-1,面外彎曲振動(dòng)在900~650cm^-1.11.腈:腈類的光譜特征:三鍵伸縮振動(dòng)區(qū)域,有弱到中等的吸收

脂肪族腈

2260-2240cm^-1

芳香族腈

2240-2222cm^-1

第33頁，共36頁，2023年，2月20日，星期日12.酰胺:

3500-3100cm^-1

N-H伸縮振動(dòng)

1680-1630cm^-1

C=O伸縮振動(dòng)

1655-1590cm^-1

N-H彎曲振動(dòng)

1420-1400cm^-1

C-N伸縮13.有機(jī)鹵化物:

C-X伸縮