陰離子交換分離鐵鈷鎳

第1頁，共12頁，2023年，2月20日，星期日2陰離子交換分離鐵鈷鎳實驗?zāi)康恼莆针x子交換色層法的一般操作，運用科學(xué)理論解釋實驗現(xiàn)象并指導(dǎo)實驗；了解離子交換分離在定量分析中的應(yīng)用。第2頁，共12頁，2023年，2月20日，星期日3陰離子交換分離鐵鈷鎳實驗原理在高濃度的鹽酸溶液中，許多金屬離子，例如等，能轉(zhuǎn)化成絡(luò)陰離子（氯化物），并被陰離子樹脂吸附：各種金屬絡(luò)陰離子的穩(wěn)定性不同，生成絡(luò)陰離子所需的Cl-濃度也不同；實驗通過改變流經(jīng)離子交換樹脂的鹽酸淋洗液濃度來分離鐵鈷鎳。第3頁，共12頁，2023年，2月20日，星期日4陰離子交換分離鐵鈷鎳儀器設(shè)備及流程離子交換柱用酸式滴定管或用色層柱；強堿性陰離子交換樹脂（Cl型），粒度＜100目。實驗流程陰離子交換樹脂的前處理交換柱的準備；待分離試液的蒸發(fā)濃縮；交換過程分步淋洗操作；流出組分的測定；各離子淋洗曲線的繪制。第4頁，共12頁，2023年，2月20日，星期日5陰離子交換分離鐵鈷鎳實驗步驟取Fe3+，Co2+，Ni2+混合液2.00ml于50ml燒杯中，蒸發(fā)濃縮近干，加入1ml濃HCl。用傾注法將陰離子交換樹脂裝于墊有玻璃絲的交換柱中，樹脂高度約10cm，樹脂裝好后，用50mL濃度為2mol/L的HCl溶液沖洗柱子，然后用20ml濃度為9mol/l的HCl溶液沖冼，流速控制在2~3ml/分。第5頁，共12頁，2023年，2月20日，星期日6陰離子交換分離鐵鈷鎳實驗步驟將試液倒入交換柱中，并用少量6mol/lHCL沖洗燒杯，以0.2~0.3ml/分的流速將混合液通過柱子，以5ml量筒收集流出液，每份2ml，繼續(xù)加入20ml9mol/lHCl于柱內(nèi)，進行淋洗，這時鎳首先流出柱外，流出注液為淡黃綠色或近無色。第6頁，共12頁，2023年，2月20日，星期日7陰離子交換分離鐵鈷鎳實驗步驟將鎳的各份收集液用0.015mol/L的EDTA溶液進行滴定，直至鎳全部流出柱外，更換成4mol/lHCl淋洗液，同樣用20ml，以相同流速淋洗鈷，此時鈷的蘭色迅速下移，同樣以每份2ml收集鈷流出液（鈷流出液為桃紅色），流出液也同樣用0.015mol/lEDTA溶液滴定，直至鈷全部流出柱外。第7頁，共12頁，2023年，2月20日，星期日8陰離子交換分離鐵鈷鎳實驗步驟更換成0.5mol/lHCl淋洗液20ml于柱內(nèi)，以同樣流速淋洗鐵，收集2ml流出液一份，用0.015mol/lEDTA滴定。根據(jù)各份收集液所消耗EDTA的ml數(shù)以及EDTA的濃度，計算各份收集液對應(yīng)離子的含量，繪制Fe3+，Co2+，Ni2+的淋洗曲線（以離子mg數(shù)對淋洗體積作圖），最后計算出混合試液中Fe、Co、Ni的濃度（mg/ml）。第8頁，共12頁，2023年，2月20日，星期日9陰離子交換分離鐵鈷鎳EDTA溶液的標(biāo)定：用吸量管吸取鐵標(biāo)液（1mg/ml）5.00ml于250ml錐瓶中，加水至50ml左右。加10%磺基水楊酸1滴用(1+1)NH3·H2O與(1+1)HCl調(diào)整溶液的酸度，使pH≈2。（用精密pH試紙試之），加熱至60~70℃，補加磺基水楊酸9滴。趁熱用EDTA滴定，直至溶液變?yōu)榱咙S色或無色為終點（注意接近終點時，滴定速度要慢），最后計算出EDTA對Fe、Co、Ni滴定度。實驗步驟第9頁，共12頁，2023年，2月20日，星期日10陰離子交換分離鐵鈷鎳實驗步驟收集液中Co2+，Ni2+含量測定：將每2ml一份的收集液倒入250ml錐瓶中，加入水50ml,再加(1+1)NH3·H2O5ml，NH4Cl緩沖溶液10ml，紫脲酸銨指示劑少許，用0.015mol/lEDTA溶液滴定至紫紅色為終點。收集液中Fe3+含量測定：將每2ml一份的收集液倒入250ml錐瓶中，其它步驟同EDTA溶液的標(biāo)定。第10頁，共12頁，2023年，2月20日，星期日11陰離子交換分離鐵鈷鎳數(shù)據(jù)處理分別計算EDTA對Fe3+、Co2+、Ni2+的滴定度，根據(jù)各份收集液所消耗EDTA的ml數(shù)以及EDTA的濃度，計算各份收集液對應(yīng)離子的含量，繪制Fe3+，Co2+，Ni2+的淋洗曲線（以離子mg數(shù)對淋洗體積作圖），最后計算出混合試液中Fe、Co、Ni的濃度（mg/ml）。第11頁，共12頁，2023年，2月20日，星期日12陰離子交換分離鐵鈷鎳問題及討論離子交換樹脂使用前為什么要先用酸堿溶液浸泡？交換柱的直