藥品質(zhì)量管理膠囊劑的質(zhì)量檢測(cè)

藥品質(zhì)量管理膠囊劑的質(zhì)量檢測(cè)第1頁(yè)，共15頁(yè)，2023年，2月20日，星期日學(xué)習(xí)目標(biāo)掌握膠囊劑的質(zhì)量檢測(cè)步驟，掌握膠囊劑中裝量差異、崩解時(shí)限檢查的方法。掌握膠囊劑的含量測(cè)定方法及其結(jié)果計(jì)算方法，熟悉膠囊劑的定義，了解膠囊劑的種類。掌握乙酰螺旋霉素膠囊劑的質(zhì)量檢測(cè)方法。

第2頁(yè)，共15頁(yè)，2023年，2月20日，星期日膠囊劑系指藥物或加有輔料充填于空心膠囊或密封于軟質(zhì)囊材中的固體制劑。一、定義第3頁(yè)，共15頁(yè)，2023年，2月20日，星期日二、分類硬膠囊軟膠囊（膠丸）緩釋膠囊控釋膠囊腸溶膠囊第4頁(yè)，共15頁(yè)，2023年，2月20日，星期日三、檢測(cè)步驟1．外觀及性狀檢查2．鑒別3．常規(guī)檢查及雜質(zhì)檢查4．含量測(cè)定第5頁(yè)，共15頁(yè)，2023年，2月20日，星期日

1．外觀及性狀檢查膠囊劑應(yīng)整潔，不得有黏結(jié)、變形、滲漏或囊殼破裂現(xiàn)象，并應(yīng)無異臭。第6頁(yè)，共15頁(yè)，2023年，2月20日，星期日2．鑒別

色譜法和光譜法是常用的鑒別方法。例如：氟羅沙星膠囊的鑒別方法如下：

(1)在含量項(xiàng)下的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

(2)取本品內(nèi)容物適量,用0.1mol/L鹽酸溶液制成每1ml中含6ug320nm的溶液，濾過，取濾液，照紫外分光光度法測(cè)定，在286nm和320nm的波長(zhǎng)處有吸收。第7頁(yè)，共15頁(yè)，2023年，2月20日，星期日3．常規(guī)檢查及雜質(zhì)檢查常規(guī)檢查：裝量差異崩解時(shí)限平均裝量裝量差異限度0.30g以下±10%0.30g及0.30g以上±7.5%檢查含量均勻度的不再進(jìn)行裝量差異檢查檢查溶出度、釋放度或融變時(shí)限的制劑，不再進(jìn)行此項(xiàng)檢查。第8頁(yè)，共15頁(yè)，2023年，2月20日，星期日雜質(zhì)檢查：膠囊劑主要檢查在生產(chǎn)及貯存過程中產(chǎn)生的特殊雜質(zhì)，如馬來酸依那普利膠囊檢查有關(guān)物質(zhì)馬來酸，使用高效液相色譜法測(cè)定。3．常規(guī)檢查及雜質(zhì)檢查第9頁(yè)，共15頁(yè)，2023年，2月20日，星期日4．含量測(cè)定

根據(jù)顆粒劑的主要成分的結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì)確定適當(dāng)?shù)臋z測(cè)方法。例如：硝酸咪康唑膠囊使用高效液相色譜法測(cè)定?？死顾啬z囊使用抗生素生物檢定法測(cè)定。

第10頁(yè)，共15頁(yè)，2023年，2月20日，星期日舉例：乙酰螺旋霉素膠囊

本品含乙酰螺旋霉素應(yīng)為標(biāo)示量的90．0％-110．0％。

[鑒別]取本品的內(nèi)容物適量，照乙酰螺旋霉素片項(xiàng)下的鑒別試驗(yàn)，顯相同的結(jié)果。第11頁(yè)，共15頁(yè)，2023年，2月20日，星期日

[檢查]

干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過4.0％。

乙酰螺旋霉素組分測(cè)定取本品的內(nèi)容物適量，精密稱定，加流動(dòng)相制成每lml約含乙酰螺旋霉素lmg的溶液，搖勻，濾過，照乙酰螺旋霉素項(xiàng)下的方法檢查，含單、雙乙酰螺旋霉素(Ⅱ+Ⅲ)均應(yīng)不得低于35％，按下式計(jì)算，乙酰螺旋霉素四個(gè)組分的總含量應(yīng)不得低于70％。舉例：乙酰螺旋霉素膠囊第12頁(yè)，共15頁(yè)，2023年，2月20日，星期日乙酰螺旋霉素四個(gè)組分總含量％：

=(ATWS×平均裝量×P）/（ASWT×標(biāo)示量）×100式中AT為供試品色譜圖中乙酰螺旋霉素四個(gè)組分的總面積；

AS為標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖中乙酰螺旋霉素四個(gè)組分的總面積；

WT為供試品的重量；

Ws為標(biāo)準(zhǔn)品的重量；

P為標(biāo)準(zhǔn)品四個(gè)組分的百分含量總和。舉例：乙酰螺旋霉素膠囊第13頁(yè)，共15頁(yè)，2023年，2月20日，星期日

溶出度

取本品，照溶出度測(cè)定法，以鹽酸溶液(稀鹽酸24m1-100Oml)為溶劑，轉(zhuǎn)速為每分鐘50轉(zhuǎn)，依法操作，45分鐘時(shí)，取溶液適量，濾過，精密量取續(xù)濾液適量，用上述鹽酸溶液稀釋成每lml中約含20ug的溶液；另取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取適量(相當(dāng)于1粒的平均裝量)，按標(biāo)示量加乙醇適量使溶解，用上述鹽酸溶液稀釋成每lml中含l00ug的溶液，濾過，精密量取續(xù)濾液適量，用上述鹽酸溶液稀釋成每lml中約含20ug的溶液。取上述兩種溶液，照分光光度法，在232nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度，按二者吸收度的比值計(jì)算出每粒的溶出量。限度為75％，應(yīng)符合規(guī)定。舉例：乙酰螺旋霉素膠囊第14頁(yè)，共15頁(yè)，2023年，2月20日，星期日

其他應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。

[含量測(cè)定]取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取適量，加乙