土壤全鉀的測定

土壤全鉀的測定A.堿熔一一火焰光度計法或原子吸收分光光度計法1方法提要土壤中的有機(jī)物和各種礦物在高溫（720°C）及氫氧化鈉熔劑的作用下被氧化和分解。用硫酸溶液溶解融塊，使鉀轉(zhuǎn)化為鉀離子，用火焰光度計或原子吸收分光光度計測定。2適用范圍本方法適用于各類土壤全鉀含量的測定。3主要儀器設(shè)備3.1火焰光度計或原子吸收分光光度計；3.2高溫電爐：可升溫至1200C，溫度可調(diào)；3.3銀坩堝或鎳坩堝：容積不小于30mL。4試劑4.1氫氧化鈉；4.2無水乙醇；1一一4.3硫酸溶液［c（2H2SO4）=3mol-L-1］：量取168mL濃硫酸緩緩加入到盛有約800mL水的大燒杯中，不斷攪拌，冷卻后用水稀釋至1L；4.4鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液［p（K）=100佬-mL-1］：稱取在110C烘2h的氯化鉀（優(yōu)級純）0.1907g，用水溶解后定容至1L，貯于塑料瓶中保存。5分析步驟5.1稱取過0.149mm孔徑篩的風(fēng)干試樣0.2g，精確到0.0001g，小心放入鎳（或銀）坩堝底部，切勿粘在壁上。加入5滴無水乙醇濕潤樣品，加2g氫氧化鈉平鋪于試樣表面。將坩堝（處理大批樣品時，暫放入大干燥器中以防吸潮）放入高溫電爐，當(dāng)溫度升至400C左右時，切斷電源15min，以防坩堝內(nèi)容物溢出。然后繼續(xù)升溫至720C，并保持15min。關(guān)閉電源，打開爐門，稍冷后取出坩堝，觀察熔塊，應(yīng)為淡藍(lán)色或藍(lán)綠色（若顯棕黑色，表示分解不完全，應(yīng)再熔一次）。冷卻后，加入約80C的水10mL，待熔塊溶解后，將溶液無損地轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用3mol-L-1硫酸溶液10mL和水多次洗滌坩堝，洗滌液全部移入容量瓶。冷卻后定容，過濾，濾液為土壤全鉀待測液。同時做空白試驗。吸取5.00mL?10.00mL待測液于50mL容量瓶中(鉀的濃度控制在10pg-mL-1?30Mg?mL-i)，用水定容，在火焰光度計或原子吸收分光光度計上與鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液同條件測定。校準(zhǔn)曲線繪制：吸取100%?mL-i鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0，2.00，5.00，10.00，15.00，20.00，25.00mL于50mL容量瓶中，加入與吸取待測液等量體積的空白試液，用水定容，搖勻，即得0，4，10，20，30，40，50%?mL-1鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。在火焰光度計或原子吸收分光光度計上以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的零濃度調(diào)節(jié)儀器零點進(jìn)行測試。繪制校準(zhǔn)曲線或計算回歸方程。6結(jié)果計算P-V-D、…全鉀(k)，g?kg-1=—x1000mx106式中：p——查校準(zhǔn)曲線或求回歸方程而得測定液中K的質(zhì)量濃度，pg-mL-1；V——待測液定容體積，mL；D——分取倍數(shù)，熔融液定容體積/熔融液吸取量，本試驗為100/(5?10)；106和1000——分別將pg換算成g和將g換算為kg；m風(fēng)干試樣質(zhì)量，g。平行測定結(jié)果以算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)點后一位。7精密度兩次平行測定允許絕對相差不超過0.5g-Kg-1。8注釋如果需要提供烘干基含量，可測定土壤水分進(jìn)行折算。折算公式為：土壤全鉀(烘干基)，g?kg-1=±壤全鉀(風(fēng)干基)，g?kg-1X100/(100-刃(H2O))式中：3(H2O)為風(fēng)干土水分含量，％。B.酸溶一火焰光度計法或原子吸收分光光度計法1方法提要在加熱條件下，土壤中的有機(jī)物先用硝酸和高氯酸氧化，再用氫氟酸分解硅酸鹽等礦物，硅與氟形成四氟化硅逸去。繼續(xù)加熱至剩余的酸被趕盡，使礦質(zhì)元素變成金屬氧化物或鹽類。用鹽酸溶液溶解殘渣，使鉀轉(zhuǎn)變?yōu)殁涬x子。經(jīng)適當(dāng)稀釋后用火焰光度計或原子吸收分光光度計測定。2適用范圍本方法適用于各類土壤全鉀含量的測定。3主要儀器設(shè)備3.1火焰光度計或原子吸收分光光度計；3.2聚四氟乙烯坩堝：容積不小于30mL；3.3電熱沙浴或鋪有石棉布的電熱板：溫度可調(diào)。4試劑4.1硝酸；4.2高氯酸；4.3氫氟酸；4.4鹽酸溶液（1：3）：一份鹽酸與三份水混勻；4.5硼酸溶液［0（H3BO3）=20g?L-1］：20.0g硼酸溶于水中，稀釋至1L；4.6鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液［0（K）=100佬-mL-1］：稱取在110°C烘2h的氯化鉀（優(yōu)級純）0.1907g,用水溶解后定容至1L,貯于塑料瓶中保存。5分析步驟稱取通過0.149mm孔徑篩的風(fēng)干試樣0.2g（精確到0.0001g），盛入聚四氟乙烯坩堝中，加硝酸3mL，高氯酸0.5mL，小心搖勻。將坩堝加蓋后置于電熱沙浴或鋪有石棉布的電熱板上，于通風(fēng)廚中低溫加熱至硝酸被趕盡，部分高氯酸分解出現(xiàn)大量的白煙，樣品成糊狀時，取下冷卻。加高氯酸0.5mL，再用塑料移液管加氫氟酸5mL，溫度升至200C?225C取下坩鍋蓋，加熱使硅酸鹽等礦物分解后，繼續(xù)加熱至剩余的氫氟酸和高氯酸被趕盡。停止冒白煙時，取下冷卻（若殘渣溶解不完全，應(yīng)將溶液蒸干，再加氫氟酸3mL?5mL、高氯酸0.5mL，繼續(xù)消解）。加1：3鹽酸溶液10mL，保溫至殘渣溶解。取下冷卻，加20g-L-1硼酸溶液2mL。用去離子水定量轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，定容，混勻，為土壤全鉀待測液。同時做空白試驗。吸取5.00mL?10.00mL待測液于50mL容量瓶中（鉀的濃度控制在10〃g?mL-1?30Mg-mL-1),用水定容，在火焰光度計或原子吸收分光光度計上與鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液同條件測定。校準(zhǔn)曲線繪制：吸取100%?mL-i鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0，2.00，5.00，10.00，15.00，20.00，25.00mL于50mL容量瓶中，加入與吸取待測液等量體積的空白試液，用水定容，搖勻，即得0，4,10，20，30，40，50%?mL-1鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。在火焰光度計或原子吸收分光光度計上以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的零濃度調(diào)節(jié)儀器零點進(jìn)行測試。繪制校準(zhǔn)曲線或計算回歸方程。6結(jié)果計算P-V-D、…全鉀(k)，g?kg-1=—x1000mx106式中：p——查校準(zhǔn)曲線或求回歸方程而得測定液中K的質(zhì)量濃度，pg-mL-1；V——待測液定容體積，mL；D——分取倍數(shù)，消解液定容體積/消解液吸取量，本試驗為100/(5?10)；106和1000分別將pg換算成g和將g換算為kg；m風(fēng)干試樣質(zhì)量，g；平行測定結(jié)果以算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)點后一位。精密度兩次平行測定允許絕對相差不超過0.5g-Kg-1注釋如