環(huán)己烯的制備

環(huán)己烯的制備第1頁，共14頁，2023年，2月20日，星期一實驗內(nèi)容一、實驗?zāi)康亩?、實驗原理三、藥品和儀器四、實驗裝置五、實驗步驟六、注意事項七、思考題第2頁，共14頁，2023年，2月20日，星期一1、學(xué)習(xí)由環(huán)己醇酸催化下脫水制備環(huán)己烯的原理和方法。2、掌握分餾的基本原理和操作。3、學(xué)習(xí)分液漏斗的操作一、實驗?zāi)康牡?頁，共14頁，2023年，2月20日，星期一二、實驗原理本實驗是以濃磷酸作催化劑，環(huán)己醇脫水來制備環(huán)己烯。主反應(yīng)式如下：濃H3PO4，△

-H2O第4頁，共14頁，2023年，2月20日，星期一反應(yīng)機理：一般認為，該反應(yīng)歷程為E1歷程，整個反應(yīng)是可逆的，為了促使反應(yīng)完成，必須不斷地把生成的沸點較低的烯烴蒸出。第5頁，共14頁，2023年，2月20日，星期一藥品：環(huán)己醇、濃磷酸、氯化鈉、無水氯化鈣、5%的碳酸鈉水溶液主要儀器：圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計（帶套管）、直型冷凝管、尾接管、錐形瓶、韋氏分餾柱等三、藥品和儀器第6頁，共14頁，2023年，2月20日，星期一分餾裝置四、實驗裝置動畫文件第7頁，共14頁，2023年，2月20日，星期一五、實驗步驟（一）粗產(chǎn)品的制備1、投料：2、安裝分餾裝置，接受器置于冷水浴中。第8頁，共14頁，2023年，2月20日，星期一3、用小火加熱至沸騰，控制分餾柱頂部餾出液溫度不超過90℃【1】

，餾速約為1d/2-3s，無流出液時可提高加熱溫度。4、燒瓶中出現(xiàn)陣陣白霧時即可停止加熱【2】。注1：反應(yīng)物及產(chǎn)物會形成共沸物，如表共沸物沸點℃環(huán)己烯%環(huán)己醇%水%環(huán)己烯與水70.810環(huán)己烯與環(huán)己醇64.930.5環(huán)己醇與水97.88注2：①裝置稍冷卻后拆卸；②稍熱時洗刷圓底燒瓶。所以溫度不可太高，蒸餾速度不可太快，以減少未作用的環(huán)己醇蒸出。第9頁，共14頁，2023年，2月20日，星期一（二）粗產(chǎn)品的精制1、鹽析：將餾出液用1g的精鹽進行鹽析2、中和：加入3-4ml5%的NaCO3溶液中和微量酸。3、分液：倒入分液漏斗中靜置分層，上層為產(chǎn)品。4、干燥：加入1-2g無水氯化鈣干燥半小時左右至澄清（除去少量環(huán)己醇和水）。5、精餾：收集80-85℃的餾分，稱量產(chǎn)品，計算產(chǎn)率。第10頁，共14頁，2023年，2月20日，星期一1、環(huán)己醇在常溫下是粘稠狀液體，用量筒量取時應(yīng)注意轉(zhuǎn)移中的損失，環(huán)己烯與磷酸應(yīng)充分混合，避免局部酸濃度過高。2、控制好分餾柱頂部溫度。3、水層應(yīng)盡可能分離完全，否則將增加無水氯化鈣的用量，使產(chǎn)物更多地被干燥劑吸附而招致?lián)p失，這里用無水氯化鈣干燥較適合，因它還可除去少量環(huán)己醇。4、在蒸餾已干燥的產(chǎn)物時，蒸餾所用儀器都應(yīng)充分干燥。

六、注意事項第11頁，共14頁，2023年，2月20日，星期一1、在粗制的環(huán)己烯中，加入精鹽使水層飽和的目的何在？2、為什么本實驗中，分餾的溫度不可以過高，餾出速度不可過快？3、本實驗中，在精制產(chǎn)品時，如果80℃以下有較多前餾分產(chǎn)生，可能的原因是什么？4、下列醇用濃硫酸進行脫水反應(yīng)的主要產(chǎn)物是什么?

①3－甲基－l－丁醇②3－甲基－２－丁醇③3，3－二甲基－2－丁醇七、思考題第12頁，共14頁，2023年，2月20日，星期一分餾分餾技術(shù)是有機合成、生產(chǎn)中常用的液態(tài)物質(zhì)分離、提純的技術(shù)之一，它又叫精餾或分級蒸餾。分餾是通過分餾裝置（或設(shè)備）使沸點相差較小的液體混合物，通過多次部分汽化-冷凝的熱交換以達到將其中不同組分分離提純的目的。分餾技術(shù)的關(guān)鍵儀器（設(shè)備）是分餾柱（精餾塔）。第13頁，共14頁，2023年，2月20日，星期一將欲分離提純的液態(tài)混合物在裝置中加熱并讓蒸汽進入分餾柱。由于蒸汽被室外空氣冷卻而發(fā)生冷凝，冷凝液經(jīng)分餾柱內(nèi)壁流下。當(dāng)流下的冷凝液與上升的蒸氣相互接觸時發(fā)生了熱交換。上升的蒸汽部分被冷凝，所放出的熱量使流下的冷凝液又部分汽化。由于高沸點的組分易被冷凝，而低沸點的組分則易被汽化，所以經(jīng)過熱交換后，上升蒸汽中低沸點的組分增加，而流下的冷凝液中高沸點的組分增加。如此不斷反復(fù)進行熱交換，