第四章 衍射強(qiáng)度及衍射儀

第四章衍射強(qiáng)度及衍射儀第1頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四§4-1多晶體衍射強(qiáng)度的概念X射線衍射線強(qiáng)度可以用其絕對(duì)值和相對(duì)值表示1．絕對(duì)強(qiáng)度：即衍射X射線的能量

絕對(duì)強(qiáng)度的測(cè)量無(wú)實(shí)用意義，一般不測(cè)。2．相對(duì)強(qiáng)度：指同一衍射圖樣上各衍射線強(qiáng)度之比。

第2頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四衍射線相對(duì)強(qiáng)度的測(cè)量⑴目測(cè)法比較確定⑵儀器測(cè)量⑶計(jì)算確定當(dāng)精度要求不高時(shí)，可用最大強(qiáng)度Imax來(lái)表示相對(duì)強(qiáng)度。

第3頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四衍射線強(qiáng)度測(cè)量示意圖ImImIIII（200）α（220）γ實(shí)驗(yàn)中，衍射線的強(qiáng)度通過(guò)底片上衍射線(點(diǎn))的黑度或衍射圖中衍射峰的面積或高度來(lái)度量。第4頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四多晶體衍射環(huán)單位弧長(zhǎng)上的累計(jì)強(qiáng)度I式中：I0：入射X射線強(qiáng)度λ：入射X射線波長(zhǎng)R：相機(jī)半徑e、m：電子電荷、質(zhì)量c：光速V：試樣被照射的體積v：?jiǎn)伟捏w積FHKL：結(jié)構(gòu)因子Phkl：多重性因子φ(θ)：角因子e-2M：溫度因子R(θ)：吸收因子

圖4.純Cu的粉末相第5頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四§4-2結(jié)構(gòu)因子FHKL電子對(duì)X射線的散射作用包括相干散射（湯姆遜散射）和非相干散射相（康普頓散射）。由于電子是散射X射線的最小單元第6頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四一、一個(gè)電子對(duì)X射線的散射（極化因子）

2θRPZYX入射X射線I0電子O一束強(qiáng)度為I0的X射線沿OX方向傳播，在O點(diǎn)碰到電子發(fā)生散射，那么距O點(diǎn)距離為R、OX與OP夾2角的P點(diǎn)的散射強(qiáng)度為：湯姆遜公式Ie-一個(gè)電子散射的X射線的強(qiáng)度;I0-入射X射線的強(qiáng)度E-電子電荷m-電子質(zhì)量，c-光速R-電場(chǎng)中任一點(diǎn)P到發(fā)生散射電子的距離2θ-散射線方向與入射X射線方向的夾角第7頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四一束射線經(jīng)電子散射后，其散射強(qiáng)度在各個(gè)方向上是不同的：沿原X射線方向上散射強(qiáng)度（2＝0或2＝π時(shí)）比垂直原入射方向的強(qiáng)度（2＝π/2時(shí)）大一倍。

說(shuō)明X射線經(jīng)電子散射后，散射線被偏振化了，偏振化的程度取決于2θ角，所以把稱為偏振因子（極化因子）。

公式討論：第8頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四二、一個(gè)原子對(duì)X射線的散射（原子散射因子）

原子是由電子及原子核組成的，原子核也具有電荷，所以原子核也應(yīng)該散射X射線。從湯姆遜公式可知，散射強(qiáng)度與引起散射的粒子質(zhì)量的平方成反比。原子核的質(zhì)量是電子質(zhì)量的1840倍（則一個(gè)原子的散射強(qiáng)度只有電子的1/18402），所以原子核引起的散射線的強(qiáng)度極弱，可以忽略不計(jì)。原子散射僅指原子中所有電子對(duì)X射線的散射。第9頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四假定原子中的電子都集中在一點(diǎn)同時(shí)振動(dòng)，則它們的質(zhì)量為Zm，總電荷為Ze。其散射線強(qiáng)度為：一個(gè)原子的散射即一個(gè)原子對(duì)X射線的散射強(qiáng)度是一個(gè)電子對(duì)X射線的散射強(qiáng)度的Z2倍。第10頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四結(jié)論：

一個(gè)電子對(duì)X射線散射后空間某點(diǎn)強(qiáng)度可用Ie表示，那么一個(gè)原子對(duì)X射線散射后該點(diǎn)的強(qiáng)度：

f―原子散射因子第11頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四三、單胞對(duì)X射線的散射及結(jié)構(gòu)因子

對(duì)于簡(jiǎn)單晶胞，每個(gè)晶胞只含有一個(gè)原子，所以簡(jiǎn)單晶胞的散射強(qiáng)度與一個(gè)原子的散射強(qiáng)度相同。對(duì)于復(fù)雜晶胞，由于原子的位置及種類影響衍射線強(qiáng)度，某些衍射線可能消失，或使其強(qiáng)度減弱。第12頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四1、系統(tǒng)消光(a)(b)(a)簡(jiǎn)單點(diǎn)陣（001）面的剖面圖(b)體心點(diǎn)陣（001）面的剖面圖CCAABBEFDθθθθ11223第13頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四由于原子在晶體中位置不同或原子種類不同而引起的某些方向上衍射線消失的現(xiàn)象---系統(tǒng)消光。事實(shí)再次說(shuō)明，并不是所有滿足布拉格方程的反射面都有衍射線存在，即：產(chǎn)生衍射必須滿足布拉格方程，但是在滿足布拉格方程的方向上，卻不一定都有衍射線存在。根據(jù)系統(tǒng)消光的結(jié)果以及通過(guò)測(cè)定衍射線的強(qiáng)度變化就可以推斷出原子在晶體中的位置。引入結(jié)構(gòu)因子--即晶體結(jié)構(gòu)對(duì)衍射線強(qiáng)度的影響因子。第14頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四2、結(jié)構(gòu)因子（結(jié)構(gòu)因數(shù)）復(fù)雜點(diǎn)陣中，各原子占據(jù)不同的坐標(biāo)位置，它們的散射振幅和位相各不相同，單胞中所有原子散射的合成振幅不可能等于各原子散射振幅的簡(jiǎn)單代數(shù)相加，為此，引入?yún)⒘縁HKL2--結(jié)構(gòu)因數(shù)來(lái)表征單胞相干散射與單電子散射間的對(duì)應(yīng)關(guān)系：定量表征原子排布及原子種類對(duì)衍射線的強(qiáng)度影響規(guī)律的參數(shù)---結(jié)構(gòu)因子。第15頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四應(yīng)用上式計(jì)算結(jié)構(gòu)因數(shù)時(shí)，必須知道原子的種類，以求fj，晶胞中各類原子的數(shù)目及坐標(biāo)位置。第16頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四例如：對(duì)AuCu3固溶體約395℃以上時(shí)，Au、Cu原子完全無(wú)序，為FCC；約395℃以下時(shí)，Au、Cu原子完全有序，其中Au原子占據(jù)角頂位置[[000]]Cu原子占據(jù)面心位置[[1/21/20]]、[[1/201/2]]、[[01/21/2]]有序化過(guò)程發(fā)生原子排列的變化，從而引起衍射線強(qiáng)度的變化?？囱苌渚€的強(qiáng)度有何變化？--計(jì)算結(jié)構(gòu)因數(shù)第17頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四1）完全無(wú)序時(shí)每個(gè)晶胞中含有4個(gè)平均原子（0.75Cu+0.25Au），（分布無(wú)規(guī)律，統(tǒng)計(jì)概念），原子散射因數(shù)為：f平均=（0.75fCu+0.25fAu），其坐標(biāo)位置為[[000]]、[[1/21/20]]、[[1/201/2]]、[[01/21/2]]。F2=f2平均[1+

cos（H+K）π+cos（H+L）π+cos（K+L）π]2當(dāng)HKL為同性數(shù)時(shí)，F(xiàn)2=16f2平均當(dāng)HKL為異性數(shù)時(shí)，F(xiàn)2=0。可見(jiàn)，完全無(wú)序時(shí)時(shí)，它的衍射花樣與任何面心立方結(jié)構(gòu)一樣，在衍射花樣中不存在奇、偶混雜指數(shù)的反射。第18頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四2）完全有序時(shí)Au原子占據(jù)角頂位置，Cu原子占據(jù)面心位置，則F2=f2Au+f2Cu[cos（H+K）π+cos（H+L）π+cos（K+L）π]2當(dāng)HKL為同性數(shù)時(shí)，F(xiàn)2=f2Au+9f2Cu當(dāng)HKL為異性數(shù)時(shí)，F(xiàn)2=f2Au+f2Cu第19頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四四種基本點(diǎn)陣的消光規(guī)律布拉菲點(diǎn)陣出現(xiàn)的反射消失的反射簡(jiǎn)單點(diǎn)陣全部無(wú)底心點(diǎn)陣H、K全為奇數(shù)或全為偶數(shù)H、K奇偶混雜體心點(diǎn)陣H+K+L為偶數(shù)H+K+L為奇數(shù)面心點(diǎn)陣H、K、L全為奇數(shù)或全為偶數(shù)H、K、L奇偶混雜“0”看作偶數(shù)

第20頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四§4-3影響衍射強(qiáng)度的其它因數(shù)在粉末法中影響X射線衍射強(qiáng)度的因數(shù)有5項(xiàng)。1、

結(jié)構(gòu)因子2、

角因子（包括極化因子和羅侖茲因子）3、

多重性因子4、

吸收因子5、溫度因子第21頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四一、多重性因子等同晶面：在晶體學(xué)中，把晶面間距相同、晶面上原子排列規(guī)律相同的晶面稱為等同晶面。例如：對(duì)立方晶系{100}晶面族有（100）、（010）、（001）、（100）、（010）、（001）6個(gè)等同晶面，而立方晶系{111}晶面族有8個(gè)等同晶面。第22頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四多重性因子，Phkl多晶體衍射中，同一晶面族{hkl}各等同晶面的面間距相等，根據(jù)2dsinθ=nλ，等同晶面的衍射角2θ都相等，所以它們的衍射線將分布在同一個(gè)圓錐面上。這樣，一個(gè)晶面族中，等同晶面越多，參加衍射的概率就越大，對(duì)應(yīng)的衍射線強(qiáng)度也越強(qiáng)。同一晶面族{hkl}中等同晶面的數(shù)目稱為衍射強(qiáng)度的多重性因子（Phkl）。

立方晶系{100}晶面族的多重性因子Phkl=6，立方晶系{111}晶面族的多重性因子Phkl=8。第23頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四各晶面族的多重因子列表

晶系指數(shù)H000K000LHHHHH0HK00KLH0LHHLHKLP

立方6812242448菱方、六方6261224

正方4248816

斜方248

單斜2424

三斜222第24頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四二、角因子φ(θ)角因子φ(θ)由一系列與掠射角θ有關(guān)的因數(shù)組成：一部分是由單電子散射時(shí)引起的衍射強(qiáng)度極化因子；另一部分是由衍射幾何引起的羅侖茲因子。這兩個(gè)因數(shù)使衍射線強(qiáng)度隨衍射角θ而變化。第25頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四羅侖茲因子考慮了下述幾何因數(shù)對(duì)衍射線強(qiáng)度的影響：實(shí)際晶體的完整性（不一定完整）入射線的波長(zhǎng)的單一性（不絕對(duì)單一）入射X射線的平行性等（絕非嚴(yán)格平行）羅侖茲因子第26頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四（一）實(shí)際的衍射條件對(duì)衍射線強(qiáng)度的影響假定晶體是理想完整的，入射X射線嚴(yán)格平行且嚴(yán)格單色，那么在嚴(yán)格布拉格方向上的衍射線強(qiáng)度應(yīng)如圖A所示。但實(shí)際情況并非如此(如圖B)。下面分別討論。I2θ

2θBA2θ2

2θB

2θ1

I2θ

BBIm

第27頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四1、晶粒大小的影響討論布拉格方程時(shí)，假定晶體為無(wú)窮大，而實(shí)際上并非如此。當(dāng)晶體很小時(shí)，衍射情況會(huì)有一些變化。θ

θ

θ

L=mdd第28頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四據(jù)謝樂(lè)公式知：B：衍射線寬度L：晶粒大小∵I∝B∴I∝1/cosθ考慮到晶粒的空間性，有：Na：a軸方向的長(zhǎng)度；Nb：b軸方向的長(zhǎng)度∴I∝1/sinθ∴一個(gè)小晶體在三維方向的衍射積分強(qiáng)度

∴I∝1/（cosθsinθ）I∝1/sin2θ2θ2

2θB

2θ1

I2θ

B第29頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四當(dāng)X射線照射到樣品上時(shí)，只有那些與入射X射線的夾角剛好滿足布拉格方程的晶面才能產(chǎn)生衍射。理想情況下這些晶面的法線在球面上就構(gòu)成一個(gè)環(huán)。但實(shí)際上，由于晶體結(jié)構(gòu)上的不完整性和X射線并非完全平行等原因，與入射的X射線的夾角較布拉格角有微小偏差(Δθ)的晶面也會(huì)產(chǎn)生衍射。于是，這些晶面的法線在球面構(gòu)成的就不是一個(gè)環(huán)而是一個(gè)有一定寬度的環(huán)帶。設(shè)環(huán)帶的面積為ΔS，而整個(gè)球體的面積為S。則二者的比值反映了參與衍射的晶粒的數(shù)目占整個(gè)樣品中所有晶粒數(shù)目的百分?jǐn)?shù)。2.參與衍射的晶粒分?jǐn)?shù)第30頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四環(huán)帶的寬度為rΔθ，環(huán)帶的半徑為rsin(90-θ)，整個(gè)球的面積為4πr2。第31頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四3.單位弧長(zhǎng)的衍射強(qiáng)度2θRRsin2θ衍射線入射線第32頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四羅侖茲因子把羅侖茲因子與偏振因子合并---角因子或羅侖茲-偏振因子。第33頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四三、吸收因子R(θ)

多晶體衍射時(shí)，由于試樣形狀和衍射方向的不同、衍射線在試樣中穿行的路徑便不相同，所以引起的吸收效果自然不一樣。第34頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四1、圓柱試樣的吸收因數(shù)

入射線透射方向的衍射線背射方向的衍射線當(dāng)μ較大時(shí)，入射X射線僅穿透一定的深度就吸收殆盡，只有圓柱體表面一層薄的物質(zhì)參與衍射。衍射線穿過(guò)試樣也同樣受到吸收。因此，透射衍射線被強(qiáng)烈吸收，而背射衍射線被吸收較弱。第35頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四2、平板狀試樣的吸收因數(shù)對(duì)于衍射儀用平板試樣，由于X射線照射的角度小時(shí)，照射面積就大，照射深度就淺；反之，X射線照射的角度大時(shí)，照射面積就小，照射深度就深；總之，試樣中受照試樣的體積大體相當(dāng)，或者說(shuō)參與衍射的試樣體相同。

因此我們粗略的認(rèn)為平板狀試樣的吸收因數(shù)與θ無(wú)關(guān)。R（θ）∝1/2μ。第36頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四四、溫度因子e-2M由于原子熱振動(dòng)使得點(diǎn)陣中原子排列的周期性受到破壞，因此晶體的衍射條件也受到部分破壞，從而使衍射線的強(qiáng)度減弱。為了校正原子熱振動(dòng)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響，在強(qiáng)度公式中乘上“溫度因子”這一系數(shù)。

溫度因子的物理意義：一個(gè)在溫度T下的熱振動(dòng)原子的散射因子（散射振幅）是該原子在絕對(duì)零度時(shí)原子散射因子的e-M倍第37頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四§4-4X射線衍射儀用衍射儀進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析，可以省去底片安裝、長(zhǎng)時(shí)間曝光和底片處理等一系列手續(xù)，特別是聯(lián)用計(jì)算機(jī)后，許多工作可以直接得到結(jié)果，充分顯示了衍射儀的優(yōu)越性。第38頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四第39頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四

D8-Discover衍射儀，Bruker第40頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四第41頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四第42頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四X射線衍射儀X射線衍射儀是廣泛使用的X射線衍射裝置。1913年布拉格父子設(shè)計(jì)的X射線衍射裝置是衍射儀的早期雛形，經(jīng)過(guò)了近百年的演變發(fā)展，形成了今天的衍射儀。X射線衍射儀的主要組成部分有X射線衍射發(fā)生裝置、測(cè)角儀、輻射探測(cè)器和測(cè)量系統(tǒng)，除主要組成部分外，還有計(jì)算機(jī)、打印機(jī)等。第43頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四衍射儀記錄花樣與德拜法有很大區(qū)別:接收X射線方面,衍射儀用輻射探測(cè)器，德拜法用底片感光；使用試樣:衍射儀是平板狀，德拜法是細(xì)絲;衍射強(qiáng)度公式中的吸收項(xiàng)μ不一樣;對(duì)衍射儀法而言，溫度因子只與其線吸收系數(shù)μl有關(guān)，計(jì)算相對(duì)強(qiáng)度時(shí)此項(xiàng)可以約去。衍射儀法中輻射探測(cè)器沿測(cè)角儀圓轉(zhuǎn)動(dòng)，逐一接收衍射,德拜法中底片是同時(shí)接收衍射。相比之下，衍射儀法使用更方便，自動(dòng)化程度高，尤其是與計(jì)算機(jī)結(jié)合，使得衍射儀在強(qiáng)度測(cè)量、花樣標(biāo)定和物相分析等方面具有更好的性能。第44頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四一、X射線衍射儀的基本組成1.X射線發(fā)生器；2.測(cè)角儀；3.輻射探測(cè)器；4.測(cè)量電路；5.控制操作和運(yùn)行軟件的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。第45頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四二、X射線衍射儀的構(gòu)造及幾何光學(xué)1、測(cè)角儀的構(gòu)造測(cè)角儀是衍射儀的核心部件，相當(dāng)于粉末法中的照相機(jī)X射線樣品臺(tái)探測(cè)器2測(cè)角儀第46頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四測(cè)角儀第47頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四第48頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四測(cè)角儀

測(cè)角儀圓中心是樣品臺(tái)H。樣品臺(tái)可以繞中心軸O轉(zhuǎn)動(dòng)。平板狀粉末多晶樣品安放在樣品臺(tái)上，并保證試樣被照射的表面與O軸線嚴(yán)格重合。測(cè)角儀圓周上安裝有X射線輻射探測(cè)器，探測(cè)器亦可以繞O軸線轉(zhuǎn)動(dòng)。工作時(shí)，探測(cè)器與試樣同時(shí)、同向轉(zhuǎn)動(dòng)，但轉(zhuǎn)動(dòng)的角速度為2：1的比例關(guān)系。第49頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四設(shè)計(jì)2:1的角速度比，目的是確保探測(cè)的衍射線與入射線始終保持2θ的關(guān)系，即入射線與衍射線以試樣表面法線為對(duì)稱軸，在兩側(cè)對(duì)稱分布。這樣輻射探測(cè)器接收到的衍射是那些與試樣表示平行的晶面產(chǎn)生的衍射。當(dāng)然，同樣的晶面若不平行于試樣表面，盡管也產(chǎn)生衍射，但衍射線進(jìn)不了探測(cè)器，不能被接受。第50頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四X射線源由X射線發(fā)生器產(chǎn)生，其線狀焦點(diǎn)位于測(cè)角儀圓周位置上固定不動(dòng)。在線狀焦點(diǎn)S到試樣O和試樣產(chǎn)生的衍射線到探測(cè)器的光路上還安裝有多個(gè)光闌以限制X射線的發(fā)散。當(dāng)探測(cè)器由低θ角到高θ角轉(zhuǎn)動(dòng)的過(guò)程中將逐一探測(cè)和記錄各條衍射線的位置（2θ角度）和強(qiáng)度。探測(cè)器的掃描范圍可以從-20o到+165o，這樣角度可保證接收到所有衍射線。第51頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四測(cè)量實(shí)例第52頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四測(cè)量實(shí)例強(qiáng)度I111200220311222400331420422511,333443531600,4422030405060708090100110NaCl的粉末衍射圖第53頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四2、衍射儀中的光路布置

X射線經(jīng)線狀焦點(diǎn)S發(fā)出，為了限制X射線的發(fā)散，在照射路徑中加入S1梭拉光欄限制X射線在高度方向的發(fā)散，加入DS發(fā)散狹縫光欄限制X射線的照射寬度。試樣產(chǎn)生的衍射線也會(huì)發(fā)散，同樣在試樣到探測(cè)器的光路中也設(shè)置防散射光欄SS、梭拉光欄S2和接收狹縫光欄RS，這樣限制后僅讓聚焦照向探測(cè)器的衍射線進(jìn)入探測(cè)器，其余雜散射線均被光欄遮擋。

第54頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四3、測(cè)角儀的衍射幾何當(dāng)一束X射線從S照射到試樣上的A、O、B三點(diǎn)，它們的同一﹛HKL﹜的衍射線都聚焦到探測(cè)器F。圓周角∠SAF=∠SOF=∠SBF=π-2θ。設(shè)測(cè)角儀圓的半徑為R，聚焦圓半徑為r，根據(jù)圖3-10的衍射幾何關(guān)系，可以求得聚焦圓半徑r與測(cè)角儀圓的半徑R的關(guān)系。在三角形⊿SOO’中，則r=R/2sinθ第55頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四探測(cè)器與記錄系統(tǒng)

X射線衍射儀可用的輻射探測(cè)器有正比計(jì)數(shù)器、蓋革管、閃爍計(jì)數(shù)器、Si（Li）半導(dǎo)體探測(cè)器、位敏探測(cè)器等，其中常用的是正比計(jì)數(shù)器和閃爍計(jì)數(shù)器。第56頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四正比計(jì)數(shù)器（不講）正比計(jì)數(shù)器是由金屬圓筒（陰極）與位于圓筒軸線的金屬絲（陽(yáng)極）組成。當(dāng)陰陽(yáng)極間加上穩(wěn)定的600-900V直流高壓，若有X射線從窗口進(jìn)入，X射線使惰性氣體電離。氣體離子向金屬圓筒運(yùn)動(dòng)，電子則向陽(yáng)極絲運(yùn)動(dòng)。由于陰陽(yáng)極間的電壓在600-900V之間，圓筒中將產(chǎn)生多次電離的“雪崩”現(xiàn)象，大量的電子涌向陽(yáng)極，這時(shí)輸出端就有電流輸出，計(jì)數(shù)器可以檢測(cè)到電壓脈沖。X射線強(qiáng)度越高，輸出電流越大，脈沖峰值與X射線光子能量成正比，所以正比計(jì)數(shù)器可以可靠地測(cè)定X射線強(qiáng)度。第57頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四閃爍計(jì)數(shù)器（不講）閃爍計(jì)數(shù)器是利用X射線作用在某些物質(zhì)（如磷光晶體）上產(chǎn)生可見(jiàn)熒光，并通過(guò)光電倍增管來(lái)接收探測(cè)的輻射探測(cè)器，當(dāng)X射線照射到用鉈（含量0.5%）活化的碘化鈉（NaI）晶體后，產(chǎn)生藍(lán)色可見(jiàn)熒光。藍(lán)色可見(jiàn)熒光透過(guò)玻璃再照射到光敏陰極上產(chǎn)生光致電子。由于藍(lán)色可見(jiàn)熒光很微弱，在光敏陰極上產(chǎn)生的電子數(shù)很少，只有6-7個(gè)。但是在光敏陰極后面設(shè)置了多個(gè)聯(lián)極（可多達(dá)10個(gè)），每個(gè)聯(lián)極遞增100V正電壓，光敏陰極發(fā)出的每個(gè)電子都可以在下一個(gè)聯(lián)極產(chǎn)生同樣多的電子增益，這樣到最后聯(lián)極出來(lái)的電子就可多達(dá)106-107個(gè)，從而產(chǎn)生足夠高的電壓脈沖。第58頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四閃爍計(jì)數(shù)器第59頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四計(jì)數(shù)測(cè)量電路（不講）

將探測(cè)器接收的信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)并進(jìn)行計(jì)量后輸出可讀取數(shù)據(jù)的電子電路部分。圖3-13是電路結(jié)構(gòu)框圖。它的主要組成部分是脈沖高度分析器、定標(biāo)器和計(jì)數(shù)率器。第60頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四計(jì)數(shù)測(cè)量電路（不講）脈沖高度分析器是對(duì)探測(cè)器測(cè)到的脈沖信號(hào)進(jìn)行甄別，剔除對(duì)衍射分析不需要的干擾脈沖，從而降低背底，提高峰背比。定標(biāo)器是對(duì)甄別后的脈沖進(jìn)行計(jì)數(shù)的電路。定標(biāo)器有定時(shí)計(jì)數(shù)和定數(shù)計(jì)時(shí)兩種方式。測(cè)量精度服從統(tǒng)計(jì)誤差理論，測(cè)量總數(shù)越大誤差越小。一般情況下，使用的是定時(shí)計(jì)數(shù)方法，當(dāng)要對(duì)X射線相對(duì)強(qiáng)度進(jìn)行比較時(shí)宜采用定數(shù)計(jì)時(shí)方式。計(jì)數(shù)率器是測(cè)量單位時(shí)間內(nèi)的脈沖數(shù)，這與定標(biāo)器不同，定標(biāo)器是測(cè)量一段時(shí)間的脈沖數(shù)。計(jì)數(shù)率器是將單位時(shí)間脈沖數(shù)轉(zhuǎn)換成正比的直流電壓輸出第61頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四實(shí)驗(yàn)條件選擇（一）試樣架衍射儀用平板狀試樣架。第62頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四實(shí)驗(yàn)條件選擇

（二）試樣衍射儀試樣可以是金屬、非金屬的塊狀、片狀或各種粉末。塊狀、片狀試樣可以用粘接劑將其固定在試樣框架上，并保持一個(gè)平面與框架平面平行；粉末試樣用粘接劑調(diào)和后填入試樣架凹槽中，使粉末表面刮平與框架平面一致。試樣對(duì)晶粒大小、試樣厚度、擇優(yōu)取向、應(yīng)力狀態(tài)和試樣表面平整度等都有一定要求。衍射儀用試樣晶粒大小要適宜，在1μm-5μm左右最佳。粉末粒度也要在這個(gè)范圍內(nèi)，一般要求能通過(guò)325目的篩子為合適。試樣的厚度也有一個(gè)最佳值，大小為：第63頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四實(shí)驗(yàn)條件選擇

（三）實(shí)驗(yàn)參數(shù)

在衍射儀法中許多實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇與德拜法是一樣的。與德拜法不同的實(shí)驗(yàn)參數(shù)是狹縫光欄、時(shí)間常數(shù)和掃描速度。第64頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四實(shí)驗(yàn)條件選擇

（三）實(shí)驗(yàn)參數(shù)防散射光欄與接收光欄應(yīng)同步選擇。選擇寬的狹縫可以獲得高的X射線衍射強(qiáng)度，但分辨率要降低。時(shí)間常數(shù)。選擇時(shí)間常數(shù)RC值大，可以使衍射線的背底變得平滑，但將降低分辨率和強(qiáng)度，衍射峰也將向掃描方向偏移，造成衍射峰的不對(duì)稱寬化。掃描速度是指探測(cè)器在測(cè)角儀圓周上均勻轉(zhuǎn)動(dòng)的角速度。掃描速度對(duì)衍射結(jié)果的影響與時(shí)間常數(shù)類似，掃描速度越快，衍射線強(qiáng)度下降，衍射峰向掃描方向偏移，分辨率下降，一些弱峰會(huì)被掩蓋而丟失。但過(guò)低的掃描速度也是不實(shí)際的。第65頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四衍射儀法的衍射積分強(qiáng)度和相對(duì)強(qiáng)度

粉末多晶衍射儀法與德拜法兩者衍射強(qiáng)度的記錄方法有差別，另外所用試樣也不相同。當(dāng)采用衍射儀法時(shí)，由于試樣是平板狀試樣，公式中除吸收因子外，其余各因數(shù)兩種方法完全相同。因此，求出衍射儀法的吸收因子后，就能得到它的強(qiáng)度表達(dá)式。第66頁(yè)，共72頁(yè)，2023年，2月20日，星期四小結(jié)試樣是平板狀存在兩個(gè)圓(測(cè)角儀圓,聚焦圓)衍射是那些平行于試樣表面的晶面提供的相對(duì)強(qiáng)度計(jì)算公式不同接收射線是輻射探測(cè)器(正比計(jì)數(shù)器