冶金文檔試樣的采集制備和分解

1第二章分析試樣的采集制備和分解2第一節(jié)試樣的采集和制備本節(jié)教學(xué)重點(diǎn)：

1、理解復(fù)雜物質(zhì)分析工作中合理采集和制備樣品的重要性。

2、掌握采樣量及采樣單元數(shù)的確定方法。

3、了解固體、液體及氣體物料的采樣方法。

4、了解不均勻固體物料樣品在實(shí)驗(yàn)室的加工過程。

5、理解樣品加工過程中可能產(chǎn)生的沾污及其減免。3一、分析試樣的采集分析試樣的采集:從大批物料中采取少量樣本作為原始試樣，試樣的組成能代表全部物料的平均組成。根據(jù)具體測定需要，樣品狀態(tài):氣，固，液樣品種類:礦物巖石，生物，金屬與合金，食品遵循代表性原則，系統(tǒng)或隨機(jī)采樣采樣應(yīng)按照一定的原則、方法進(jìn)行，可參閱相關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn)和各行業(yè)制定的標(biāo)準(zhǔn)。取樣的基本原則－－－代表性41.采樣單元數(shù)的確定：采樣準(zhǔn)確度的要求物料的不均勻性一步采樣公式二步采樣公式（一）采樣單元數(shù)和采樣量的確定采樣的代表性取決于：1.采樣數(shù)目（單元數(shù)）

2.采樣量（質(zhì)量）若測量誤差很小,分析結(jié)果的誤差主要是由采樣引起的。5整批物料中組分平均含量區(qū)間為:μ:整批物料中組分平均含量，:為試樣中組分平均含量t:與測定次數(shù)和置信度有關(guān)的統(tǒng)計(jì)量，σ:各個(gè)試樣單元含量標(biāo)準(zhǔn)偏差的估計(jì)值，n:采樣單元數(shù)采樣公式：（采用單元數(shù)）其中：（1）.一步采樣公式6例1.某物料取得8份試樣，經(jīng)分別處理后測得其中硫酸鈣量的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.22％，如果允許的誤差為0.20％，置信度選定為95％，則在分析同樣的物料時(shí)，應(yīng)選取多少個(gè)采樣單元?解:E＝0.20％，σ＝0.22％。則n＝(1.96×0.22／0.2)2=4.65

取n＝5，查表得t＝2.78，則n=9.35取n＝9，查表得t＝2.31，則n=6.45

取n＝7，查表得t＝2.45，則n＝7.26計(jì)算的n值與設(shè)定的n＝7很接近，所以采樣單元數(shù)為7時(shí)可以滿足題目要求。置信度為0.95，n＝∞時(shí)，查表得t＝l.967式中：n:采取試樣的基本單元數(shù)；

N:整批物料總單元數(shù)；

k：從每份試樣的基本單元中采取試樣的次級單元數(shù)；各基本單元間方差（標(biāo)準(zhǔn)偏差的平方）的估計(jì)值；各基本單元內(nèi)的各次級單元間方差的估計(jì)值；

E和t的意義同一步采樣公式。

(2).二步采用公式：8

對于某種物料，在某一特定的準(zhǔn)確度要求（即一定的E和t）下。n值隨著k值的不同而改變。但k有一個(gè)最佳值，此時(shí)在相同的條件下，采取和處理試樣所花費(fèi)的人力、物力將最為節(jié)約。這時(shí)的k值以ke表示。式中：c1——采取和處理試樣基本單元時(shí)的平均費(fèi)用；

c2——采取和處理試樣次級單元時(shí)的平均費(fèi)用。9

例2：有某種液體物料，分裝于400桶中。假定c1/c2=4，又假定在置信水平為95%時(shí)，允許誤差為±5%，試設(shè)計(jì)出最合理的取樣程序（即求基本單元數(shù)n和次級單元數(shù)ke）。解：選取10桶，從每桶中各取試樣2管，分別測定該物料的純度。計(jì)算桶內(nèi)方差和桶間方差。選擇合適的t值，按上述公式計(jì)算。102.采樣量的確定

平均試樣采取量與試樣的均勻度、粒度、易破碎度有關(guān)，可按切喬特采樣公式：Q≥Kda

Q為保留樣品的最小質(zhì)量(kg)d為樣品中最大顆粒直徑(mm)

a由實(shí)驗(yàn)求得，一般介于之間；K為固體試樣特性系數(shù)或縮分常數(shù)，它由各部門根據(jù)經(jīng)驗(yàn)擬定，通常在0.05～1之間，因固體物料種類和性質(zhì)不同而異。111.固體試樣1）礦物樣品：選擇地層出露比較完整、能基本反映地質(zhì)體的主要地質(zhì)特征、具有代表性的路線和區(qū)域。進(jìn)行詳細(xì)的巖性描述，系統(tǒng)地采集巖石、礦物標(biāo)本；測量地質(zhì)體的產(chǎn)狀；在未變質(zhì)和淺變質(zhì)地層中尋找和采集化石及其它相關(guān)要求采集的分析測試樣品。野外地質(zhì)采樣：標(biāo)定觀察路線和觀察點(diǎn)的位置，觀察、描述露頭地質(zhì)和地貌，編制采樣平面圖；按樣品種類進(jìn)行統(tǒng)一編號登記。（二）采樣方法12ChalcopyriteCuFeS2黃銅礦石膏(BaSO4)GypsumGalena(PbS)辰砂HgSCinnabar黃銻礦TeSStibiconite以硫酸鹽類、硫化物類和其他重礦物形式存在的金屬Pyrite(FeS)13水平剖面2）土壤樣品:

土壤水平剖面采樣：采集深度0-15cm或20cm的表土為試樣。14根系土母巖母質(zhì)層淀積層淋溶層

土壤垂直剖面分層次采樣153）沉積物:用采泥器從表面往下每隔一定深度取一個(gè)試樣，經(jīng)壓碎、風(fēng)干、粉碎、過篩、縮分后樣品作分析試樣。（二）采用方法4）金屬試樣:不均勻樣品經(jīng)高溫熔煉混勻；均勻的鋼片任取；鋼錠和鑄鐵，鉆取幾個(gè)不同點(diǎn)和不同深度取樣，將鉆屑置于沖擊缽中搗碎混勻作分析試樣。165）食品試樣

根據(jù)試樣種類、分析項(xiàng)目和采用的分析方法制定試樣的處理步驟。可用“隨機(jī)取樣”和“縮分”,防止污染要求更嚴(yán)。除水分：預(yù)干燥，含水試樣干燥至恒重，計(jì)算水分。脫脂：對含脂肪高的樣品，置于乙醚（100g樣品約需500ml乙醚）中，靜置過夜，除去乙醚層，風(fēng)干、研磨成細(xì)而均勻的分析試樣。17液體試樣一般比較均勻，取樣單元數(shù)可以較少；當(dāng)物料的量較大時(shí)，應(yīng)從不同的位置和深度分別采樣，混合均勻后作為分析試樣，以保證它的代表性；液體試樣采樣器多為塑料或玻璃瓶，一般情況下兩者均可使用，但當(dāng)要檢測試樣中的有機(jī)物時(shí)，宜選用玻璃器皿，而要測定試樣中微量的金屬元素時(shí)，則宜選用塑料取樣器，以減少容器吸附和產(chǎn)生微量待測組分的影響。2.液體試樣18液體試樣的化學(xué)組成容易發(fā)生變化，應(yīng)立即對其進(jìn)行測試應(yīng)采取適當(dāng)保存措施，以防止或減少在存放期間試樣的變化。保存措施有：控制溶液的pH值、加入化學(xué)穩(wěn)定試劑、冷藏和冷凍、避光和密封等以減緩生物作用、水解、氧化還原作用及減少組分的揮發(fā)。19

根據(jù)水的種類不同采樣具有多變性：天然水

河水—上、中、下（大河：左右兩岸和中心線；中小河：三等分，距岸1/3處）；湖水--從四周入口、湖心和出口采樣；海水---粗分為近岸和遠(yuǎn)岸；用水（飲用、工業(yè)用、灌溉）排放水生活污水--與作息時(shí)間和季節(jié)性食物種類有關(guān)；工業(yè)廢水--與產(chǎn)品和工藝過程及排放時(shí)間有關(guān)。水樣2021用泵將氣按體泵入取秩樣容器；固體吸層附劑采定樣：是汪讓一定級量氣體綠通過裝夸有吸附劉劑顆粒拼的裝置執(zhí)，收集皂非揮發(fā)暖性物質(zhì)圓；過濾法道采樣：注用于收平集氣溶文膠中的義非揮發(fā)乳性組分士。1）大氣試芽樣，根據(jù)哈被測組分墻在空氣中皆存在的狀減態(tài)(氣態(tài)、凳蒸氣或蜜氣溶膠)、濃度以格及測定方棄法的靈敏眉度，可用稀直接法或黑濃縮法取揮樣。2）貯存于亮大容器(如貯氣柜雄或槽)內(nèi)的物剪料，因突密度不旬同可能推影響其坊均勻性可時(shí)，應(yīng)踩在上、瀉中、下賠等不同弄處采取夢部分試煉樣后混鐵勻。3.氣體試樣22建筑塵介建筑扒工地冶金塵瓣－除塵犁設(shè)備出象口處收便集汽車尾氣不同來源鏈降塵采集燃煤：鬼煙囪出臥口處23其組成因蘿部位和時(shí)芬季不同而收有較大差究異；采樣應(yīng)惠根據(jù)需扎要選取適當(dāng)部位和生長發(fā)黑育階段進(jìn)行，箏除應(yīng)注臉意有群體代表禍性外，還烈應(yīng)有適時(shí)性星和部位休典型性；鮮樣分析瓶的樣品，參應(yīng)立即進(jìn)妙行處理和賣分析，生境物試樣中琴的酚、亞躍硝酸、有哥機(jī)農(nóng)藥、沃維生素、毛氨基酸等帶在生物體校內(nèi)易發(fā)生眉轉(zhuǎn)化、降蒜解或者不脾穩(wěn)定的成垃分，一般驕應(yīng)采用新轟鮮樣品進(jìn)悅行分析。4.生物試樣24如水稻樣野品的采集根系土水稻籽腔實(shí)25生物試榜樣：取命肌肉、偏肝、腎扁、皮膚戶、血液求、蛋、致奶、尿不液、血戰(zhàn)漿、糞憶便等；猾對組織牢樣品宜飄分取一雅個(gè)完整股的解剖指部分；儲存生戰(zhàn)物材料眠的容器口材料有占塑料和便玻璃，量注意儲睛存期間片吸附：敏塑料易載吸附脂屯溶性組敢分，玻更璃易吸礙附堿性哭物質(zhì)；固體樣毛品制備竿除一般篇程序外繞，還有鉤離心、剛過濾、此防腐和帶抑制降綢解等；冷凍干燥陶法：樣品垃放在冷凍臉干燥室內(nèi)泡，抽真空笛至1.3-伯6.5b倒ar（10-稿50m煌mHg擔(dān))，水變成德冰，2-3天后冰盤全部升呼華，可把用于水遵樣的濃極縮，植售物、動與物血清薄和其它到含有易好揮發(fā)組立分的干扁燥。1）血樣六：血漿動、血清漲、血液螺。2）尿樣：句注意酸敗傲和細(xì)菌污喚染，4℃冷藏和嬸加入氯漠仿或甲夫苯防腐卻。26（一）卡樣品加趴工工作恥的依據(jù)1、決定樣材品最低可棒靠重量的兵因素1）粒度2）密度3）被測漿組分含項(xiàng)量4）均勻程告度5）分析震允許誤程差二、試閥樣的制啄備272.樣品縮分澇公式Q≥Kda切喬特縮熊分公式Q≥Kd228例3.有試樣20kg，粗碎僵后最大渠粒度為6mm左右，設(shè)k值為0.2轟kg.中mm-2，應(yīng)保留率的試樣量珠為多少？炒若此時(shí)要離求再破碎劉至試樣粒口度不能大襖于2mm，需要繼主續(xù)縮分幾趴次？29（二）樣固品加工程扇序1）送樣量仗：Q’≥Kd2=nKd2n>2可縮分x次后，探再粉碎2>n釘≥1直接粉植碎n<1送樣量敘不夠2）濕度3）雜質(zhì)4）樣品加查工流程（違如下圖）川：破碎三個(gè)能階段：粗岔、中、細(xì)促碎加工四個(gè)濁工序：粉煙碎、過篩缺、混勻、鋤縮分30過篩、鄭混均、吧縮分棄去過篩、戲混均、惱縮分粗副樣分析試樣粗碎中碎棄去粗副樣細(xì)碎過篩、其混勻細(xì)副樣分析試抬樣31A、碎樣粉（沈要點(diǎn)：減們免正負(fù)玷井污，防止榨交叉玷污夢）A較硬的擔(dān)試樣用車鄂式扎織破碎機(jī)B中等硬度公的或較軟停的可用錘沉磨機(jī)C為了把試幅樣進(jìn)一步催磨碎，較幣硬的用滾磨添機(jī)，不刊太硬的準(zhǔn)用球磨巨機(jī)。32球磨機(jī)滾磨機(jī)33注意：在挪破碎過程挑中常常引蛾起試樣組秋成的改變斬：1）在粉碎痕試樣的后掃階段常常趙引起試樣改中水份含量的誓改變。2）破碎諷機(jī)研磨漲表面的飼磨損，難使試樣球中引入摟某些雜質(zhì)，對于分瓦析測定某混種微量組鴨分，特別咽值得注意復(fù)。3）破碎、摘研磨試樣毯過程中，吊常常發(fā)熱泉，試樣溫頭度升高，鴿引起某些揮發(fā)性掠組分的逸去憤；由于陳試樣粹憶碎后表華面積大摩大增加歇，某些括組分易刑被空氣氧化，發(fā)生化學(xué)形態(tài)北的變化。4）試樣劇中質(zhì)地旅堅(jiān)硬的猴組分難污于破碎殼，錘擊期時(shí)容易暫飛濺逸刮出，較位軟的組驕分容易仍粉碎成始粉末而損失。因此，微試樣只要燦磨細(xì)到能表保證組成誦均勻和容趨易為試劑索所分解即總可。34B、過篩（證要點(diǎn)：不很可棄去難朱破碎顆粒當(dāng)）先用較粗的篩盆子，隨著拋試樣顆粒吐逐漸的篩孔目數(shù)諒相應(yīng)地標(biāo)準(zhǔn)篩35C、混均D、縮分四分法將念試樣混勻夏后堆成圓啊錐，然后壤壓成圓餅笛狀，再用趣十字板把囑圓餅分成使均勻的四洋份，取對蔑角的兩份句合并成一乎份試樣。36（三）獵樣品的捏玷污及鳴減免1、玷污席來源1）破碎某機(jī)械的升玷污2）樣品核的交叉育玷污2、玷污的海減免1）選用合扮理的碎樣向手段2）避免交捕叉玷污3）控制脅粉碎程兔度37第二節(jié)旗試墾樣的分解本節(jié)教框?qū)W重點(diǎn)白：1、明確試蓄樣分解的染目的和意炸義。掌握揮試樣分解田的一般原理禾。2、掌握合弦理選擇試鉆樣分解方抗法和分解炭試劑的一臺般原則。3、熟悉復(fù)威雜物質(zhì)分憲析中常用沫的幾大類今試樣分解燦方法－酸溶危、熔融剖、半熔駱分解法艙。了解隨熱分解性等其它炊分解方法（哭方法原理復(fù)及應(yīng)用）批。4、掌握根敏據(jù)分解方丸法和分解萍對象合理跌地選擇分進(jìn)解器皿的原系則。38一、概述（一）試樣分蒸解的目農(nóng)的和意吸義1、目的2、意義1）在復(fù)雜帽物質(zhì)分析冤中的重要塑性2）在以旦化學(xué)分醫(yī)析為主宜和以儀努器分析竭為主的巧分析中姥試樣分魂解步驟的珠重要性浙的變化（二）觀試樣分陵解方法集的分類險(xiǎn)和選擇1、分類39(1)（2）402、分解沃方法（孝分解試丘劑）的鍛選擇1）使試樣幣完全分解債或有效分跨解完全分測解：使試樣閥各組分都萌進(jìn)入溶液呀，無殘?jiān)行Х纸猓菏乖嚇釉\中待測的赴組分進(jìn)入怨溶液。2）與分離競方法銜接3）待測組讀分不應(yīng)損奏失（濺失填、揮發(fā)等汗）414）減免試扎劑引入待羅測組分或戶干擾組分5）減免強(qiáng)器皿引掠入正負(fù)都玷污6）對環(huán)海境友好7）快速預(yù)、簡便傘、成本鳴低（三）試掩樣分解方沾法的發(fā)展浙及微波溶火樣1、LiBO2熔融2、增壓洋溶樣3、聚四氟立乙烯器皿冰（王水和湯氫氟酸的脆混合物可腿在聚四氟乙烯坩堝銹中分解試菌樣。）4、石墨過坩堝（墓最大的撞優(yōu)點(diǎn)是展不會由駱坩堝材紡料引入丑干擾組分。）5、微波拳溶樣（內(nèi)原理、扣應(yīng)用現(xiàn)覺狀及前悼景）42微波溶賓樣傳統(tǒng)的圣加熱：競主要依誓靠熱傳弄導(dǎo)、熱剛對流、爸熱輻射開的形式，先加映熱表面，遍熱量內(nèi)部與進(jìn)入內(nèi)抗部，耗時(shí)。微波輻射般加熱：對談物體內(nèi)部享直接加熱不而達(dá)到瞬告時(shí)加熱和快速肺升溫的右效果。微波密封欣溶樣技術(shù)梁優(yōu)點(diǎn)：快噴速；高效三；減少試炎劑用量；避偉免試樣生中某些警揮發(fā)組辰分的損杜失分；范可減少堤分析工蹄作者的穗勞動貌強(qiáng)度；陳分析檢大出限低壁。43二、酸斥溶分解常試樣概述1、定義：酸溶法是違利用酸的鼻酸性、氧御化還原性愈及形成配合霸物的性察質(zhì)，使賤試樣溶厭解制成貨溶液。2、評價(jià)1）優(yōu)點(diǎn)（1）易提翻純（2）（除磷嶼酸外）易雙除去（3）對容驅(qū)器的腐電蝕比熔痕融法?。?）操作景簡便2）缺點(diǎn)（1）對某勵(lì)些復(fù)雜險(xiǎn)物質(zhì)（漏如某些妻礦物）肢分解能騰力差，解決辦法青：增壓分綿解法（2）某些臟元素?fù)]狗發(fā)損失44A揮發(fā)情況致取決于算性的種類及池分解條件B同一介質(zhì)怠中，同一超元素的不俊同價(jià)態(tài)的襖揮發(fā)情況燈往往不同帝，如FeC譜l2不易揮躺發(fā)，F(xiàn)eCl3的沸點(diǎn)攻在300左右C共存元吼素的關(guān)誤系對此遍也有影腳響453、應(yīng)注意匯的問題1）注意帥某些元厲素的揮駱發(fā)2）水潤歷濕試樣3）預(yù)焙投燒（除糧硫及有郵機(jī)物）4）減小試滑樣粒度（劣有限——碎樣越墨細(xì)，玷污越嚴(yán)重塌）5）提高分隔解溫度（泉增壓或加麥入鹽類等哪試劑）46（一）鹽持酸分解渴試樣1、大多便數(shù)鹽酸糊易溶于搖水（除AgCl額,Hg2Cl2,Pb曉Cl2）2、過量HCl易揮發(fā)鎖除去//6m懲ol/L恒沸溶液?。ǚ悬c(diǎn)，110寶℃）3、Cl－（對某些菠金屬離子逮）有成絡(luò)給作用Cl－具一定宴還原性4、注意易輝揮發(fā)氯化優(yōu)物Ge沒(I訓(xùn)V)、As(旱II膚I)、Sn(筒IV)、Te(樂IV院)、Hg天(I襲I)等的氯化物舟易揮發(fā)。47（二）圣硝酸及僵王水分技解試樣1、強(qiáng)酸緞、強(qiáng)氧邊化劑HNO3：除Pt、Au和某些稀租有金屬常外，幾乎分可溶解所集有的金屬值試樣，但Al、Fe、Cr等在HNO3中因溶解謀時(shí)形成氧些化膜而鈍繼化，因?yàn)楣呻y溶朗性：SnO2·xH2O（錫酸）Sb2O5·nH2O（銻酸腰）H2WO4（鎢酸杯等）482、分解硫威化礦（先流除硫：焙源燒或先加肚入鹽酸）幾乎所有苦的硫化物冠及其礦石緊皆可溶于耍硝酸，但待宜在低溫忠下進(jìn)行，伯否則將析匪出硫磺。千在HNO3中加入KClO3或者Br2可把硫轉(zhuǎn)治化為SO42-。3、王水薦與逆王隊(duì)水王水（軌“3鹽1硝”（般體積比說））逆王水奏（“3硝1鹽”）49（三）氫氟墊酸分解試?yán)O樣1、F－為較強(qiáng)刊絡(luò)合基2、與SiO2的作用△SiO2+3H2F2====爬H2SiF6+2H2O枕H2SiF6===接=H2F2+SiF4↑3、（SiF4不揮發(fā)的余條件）三馳無恒沸體怠系10%H2F2－54%H2O－36%膚H2SiF6；116新℃4、除氟5、安全問答問題6、HF處理硅監(jiān)、鐵及量硅酸鹽睛試樣。注意：對玻璃邊及人體有域強(qiáng)腐蝕性石，分解試榮樣時(shí)用Pt容器或聚歉四氟乙烯惕器皿50（四）梅硫酸分大解試樣1、高沸點(diǎn)傷、氧化性膊、脫水性拒（濃酸）2、與其殿它無機(jī)額酸聯(lián)合儲（+H2F2、H3PO4；HCl等）51（五）磷看酸分解試鍛樣1、強(qiáng)絡(luò)合完力、高沸失點(diǎn)2、加熱縮首合3、用于踩單項(xiàng)測成定52（六）高渴氯酸分解谷試樣1、最強(qiáng)酸級、高沸點(diǎn)租、強(qiáng)氧化這劑（濃、麻熱酸）2、（鉀、脊銨鹽除外痕）多數(shù)鹽即易溶于水3、安全問鍛題1）穩(wěn)定性送（<85%）（恒洋沸水溶叔液：72.4豆%HC致lO4，203℃）2）嚴(yán)防也爆炸53三、熔演融分解衡試樣概述1、定義2、評價(jià)1）優(yōu)點(diǎn)（1）比濕俊式分解掘更有效（2）可與瓣分離步快驟銜接2）缺點(diǎn)（1）引入大偵量堿金屬霞鹽類（2）引入甜坩堝材公料（3）需高妖溫設(shè)備3、熔劑活分類54（一）碳信酸鈉和隆碳酸鉀柱熔融>400朵℃1、高溫裕性質(zhì)Na2CO3===彎===宜=Na2O+CO22、價(jià)廉3、可分解瓶絕大多數(shù)米硅酸鹽巖雀石礦物4、器皿能（對鉑器坩堝的厲腐蝕情披況）（二）鼓苛性堿歌熔融1、強(qiáng)堿性2、吸濕冤性（KOH臨>Na偵OH）3、NaOH（KOH）+氧化劑4、器皿樹：銀、掘鎳、鐵少、金坩早堝（三）碎過氧化朵鈉熔融1、強(qiáng)堿嘩性+強(qiáng)氧化徒性552、與苛性豎堿或堿金斬屬碳酸鹽別聯(lián)用3、器皿昏：鐵、盛鎳、鋯且、剛玉臨坩堝（四）焦補(bǔ)硫酸鉀困熔融△1、酸性熔露劑K2S2O7===慈==S忙O3+K2SO42、器皿：工鉑、石英真坩堝（五）硼警酸或硼酸另鹽熔融1、熔礦（概分解試樣蜘）能力強(qiáng)2、LiBO2熔樣不臉引入鉀增，鈉3、熔塊帆脫堝及熱溶解（阿電磁攪焦拌，超粥聲波）4、器皿：訪鉑、石墨懂、金、鉬帳、氮化硼候坩堝56（六）這銨鹽熔穩(wěn)融1、固體初酸溶：草保持酸裝分解法知優(yōu)點(diǎn)（例不引入K、Na）比相應(yīng)酸授分解力強(qiáng)2、混合銨昨鹽熔樣3、試樣粒策度（160篩目左右招）4、器皿：麥瓷、玻璃命、石英、妄聚四氟乙緒烯坩堝或癥舟皿57四、半熔夕燒結(jié)分解潤試樣概述：1、定義2、評價(jià)1）優(yōu)點(diǎn)（1）減免置對器皿脹的侵蝕（2）減免對昏試樣的玷簽（正、負(fù)紹玷污）2）缺點(diǎn)澤：局限踐性3、不適邁于測Li、Rb、Cs58（三）碳禽酸鈉加氧俗化劑混合況物半熔（艾斯貢卡試劑培半熔演視變）（四）過披氧化鈉半容焙（注意熊半熔溫度程控制）五、其槳它分解件方法（一）熱肚分解法1、用途射（或目恨的）2、機(jī)理唉（①脫疾水；②傾氧化；曬③熱分乘解；④班固態(tài)反堪應(yīng)；⑤祖化合物的熔縮慧化和重今結(jié)晶；扎⑥無定兇形物質(zhì)嚷重結(jié)晶洪；⑦互機(jī)變及單五變變化）（二）在折氣流中熱駱分解法1、氣流的驕作用1）參與伯反應(yīng)2）載氣592、各種務(wù)氣流舉青例空氣流奮、氮、店氧、氫膛、氨、巧干燥的HCl、CCl4、Cl2等氣流（三）濕雖熱分解法1、主要跌用于巖魂礦試樣仔中氟的驚測定2、屬“斷在氣流膏中熱分飲解法”跳范疇（四）賞升華法（五）愧溶劑的偏選擇性救溶解法（六）有組機(jī)試樣的蕉灰化分解養(yǎng)法（測定有尺機(jī)試樣中滑無機(jī)成分傅用）1、干法灰薄化（注意背某些元素椅的揮發(fā)損低失）2、濕法灰自化60（一）碳切酸鈉和氧陪化鎂或氧判化鋅混合設(shè)物半熔1、二價(jià)揚(yáng)金屬氧搏化物的誦作用2、碳酸鈉悲的作用3、艾斯卡雁（Isc鏡hka）試劑牲：Na2CO3：MgO杠=1：2艾斯卡試鏡劑的發(fā)展住（試樣半峽熔分解后膨分別用于瘡測定：S、P、Se、As、I）Na2CO3+MgO般+KNO3Na2CO3+K2CO3+Mg忌ONa2CO3+Ca遷ONa2CO3+ZnONa2CO3+ZnO焦+KMn財(cái)O4Na2CO3+MnO2+KMn蒼O4（二）史府密斯（Smit掌h）法（要立點(diǎn)）1、CaCO3+NH4Cl作燒結(jié)劑2、用于經(jīng)痕典法測定K2O、Na2O61H2SO4－HNO3HClO4－HNO3HClO4－HNO3－H2SO4H2SO4－H2O2H2CrO4－H2SO4（測鹵盆素）H2SO4－K2SO4－HgO（測總氮漲量）（催化粱劑）六、分解拋用容器的血選擇重點(diǎn)熟悉條：銀坩堝盾、鎳坩堝承、鉑坩堝對、瓷坩堝辱、聚四氟乙烯繼器皿……621）銀的蜜熔點(diǎn)960度加熱江溫度不虜應(yīng)超過700度。2）新銀坩跌堝在300一400度馬弗爐破中灼燒后趕用熱稀HCl洗滌。銀坩堝633）銀坩堝濃適用于Na0求H作熔劑熔天融樣品，不能用于灶以Na2CO3作熔劑仙熔融樣手品。4）沉淀稻硫和灼井燒合硫悶物質(zhì)時(shí)盛不能使混用銀坩填堝筐。5）紅熱簡的銀坩聲堝不能腿用水驟乓冷，以艷免產(chǎn)生勒裂紋。641、鎳的熔幻玉點(diǎn)為145晴5度，鎳的勸抗堿性和席抗侵蝕能字力較強(qiáng)，漸故常用鎳同坩堝熔融鞭鐵合金、拳礦渣、粘浙土，耐火剛材料等。2、用鎳坩山堝熔樣溫指度不宜超塔過700度，因在逝高溫時(shí)，蓋鎳易被氧催化。3、鎳坩誤堝不能蛾用于沉陷淀的灼垮燒。鎳坩堝654、鎳坩堝磨適用于NaO濱HN悅a2O2、Na2CO3NaHC親O3以及含棕有有KNO3的堿性學(xué)溶劑熔覆融樣品諒，不適饑用于KHS毅O4或NaH歇S04、K2S2O7或Na2S2O7等酸性瘦溶劑以踩及含硫閃的堿性洞硫化物負(fù)熔劑熔防融樣品規(guī)。5、熔融右狀態(tài)的A1、Zn、Pb、Sn、Hg等金屬肌鹽，都莫能使鎳錫坩堝變雁脆。硼枯砂也不何能在鎳坐坩堝中分熔融。6、鎳坩堝嶼中常含有疑微量鉻，份使用時(shí)應(yīng)們注意。7、新的鎳勺坩堝應(yīng)先僑在馬弗爐挑中灼燒成帖藍(lán)紫色，拒除去表面體的油污，清然后用1：20鋪HCl煮沸片刻斜，再用水法沖洗干凈慕。661．鉑是一綠種貴重金希屬，焙點(diǎn)睛約為1770度，質(zhì)網(wǎng)軟，使殃用時(shí)不款要用手吵捏，以證防變形況。也不億能用?；伊О魮v匙刮鉑坩己堝內(nèi)壁角，以防誤損傷。芽也不要違將紅熱旗的鉑坩渠鍋放人貼冷水中壁驟冷。鉑坩堝672．鉑坩堝擾的加熱和殘灼燒，均貓應(yīng)在墊有陳石棉板或賢陶瓷板的確電爐或電秋熱板上進(jìn)翼行，或在繭煤氣燈的去氧化焰上澡進(jìn)行，不筐能與電爐驗(yàn)絲、鐵板靠及還原焰掀接觸，因束為在高溫采下鐵易與怖鉑形成合怒金，還原斤性氣體能鈴與鉑形成舍碳化鉑，矩使鉑坩堝也變脆。鞠濾紙如在敢鉑坩堝中攤灼烷，應(yīng)決在低溫和長空氣充足盆的情況下私，讓炭化泉的濾紙完鳥全燃燒后啞，才能提低高溫度.3．Pb、Bi、Sb、Sn、Ag、Hg的化合物遵、硫化物要、磷和砷數(shù)的化合物幟等，在高賤溫時(shí)容易翠被濾紙的便炭或火餡早的還原氣呈體還原為餃相應(yīng)的金疫屬和非金棍屬元素，恩它們與鉑啄形成合金濕或化合物振，從而損名壞鉑坩堝閱。所以，終上述金屬檔和非金屬找及其化合逃物不能在俯鉑坩堝內(nèi)磨灼燒或熔覺觸。684．鹵素謝和能析閑出鹵素槳的物質(zhì)課如王水貴、HCI，以及某埋些氧化劑特的混合物壩，對鉑坩債堝均有侵些蝕作用。5．堿金染屬氧化魄物、氫手氧化物爺、硝酸犬鹽、亞嘩硝酸鹽勸、氰化揚(yáng)物、氧吵化鋇等油在高溫噸熔融時(shí)析能侵蝕便鉑坩堝口。用碳統(tǒng)酸鈉和科碳酸鉀宿，對鉑校坩堝無渾侵蝕作劫用。6．組分糧不明的奮試樣不裕能使用攜鉑坩堝遮加熱或金熔融。697．鉑坩堝駛內(nèi)、外壁晉應(yīng)經(jīng)常保遍持清潔和除光亮。使催用過的鉑穿坩堝可用1：1HC杏l溶液煮緣瑞沸清洗購。如清率洗不凈棋，用K2S207低溫熔融5-10分鐘，假猾使用K2S207處理無效腰，用Na2C03或硼砂永熔融。教如仍有枕污點(diǎn)，采則可用文沙布包100篩孔以敗上的海鍋沙加水殘潤濕后孫，輕輕燭擦拭鉑抖坩堝以黃恢復(fù)其患表面的刊光澤。8．熱的弦鉑坩堝戰(zhàn)要用鉑穴坩堝夾蹲取。9．鉑坩宗堝變形香時(shí)，可某放在木月板上，謝一邊滾福動，一念邊用牛星角匙壓票坩堝內(nèi)認(rèn)壁整形肌。701．可耐登熱120趟0度左右2．適用于K2S207等酸性橫物質(zhì)熔錦融樣品齊。3．一般府不能用炭于以Na0緒H、Na202、Na2CO3等堿性胖物矛質(zhì)作熔劑酒熔融，以曬免腐蝕瓷壤坩堝。瓷藥坩堝不能鐮和氫氟酸叉接觸。4．瓷坩堝死一般可用感稀HCl煮沸清隆洗滌瓷坩堝711．石英坩票堝可在1700度以下案灼燒，雪但灼燒雕溫度高欠于110駛0度石英會瓦變成不透躍明，因此抵熔融溫度倒不應(yīng)超過800度。2．不能漆和HF接觸，權(quán)高溫時(shí)弄，極易識和苛性苦堿及堿候金屬的鬼碳酸鹽絮作用。3．石英坩秋堝適于用K2S鄰2O7，KHS