wy1xcao1手性DAC籠對1苯乙醇1PE的拆分

12/22-一、配制不同配比的甲醇+1-PE2mM濃度時近飽和溶劑配比。1-PE的2mMUV-Vis吸收光譜證實此時1-PE完全溶解。向含有等當(dāng)量的SS-MeDAC-Cage（6.2mg，2E-3mmol）的玻璃離心管中加（2mM1mL505h。eeHPLCee值。紅線：1PE_2mM@1%MeOH_afterSMeCage_weiliang（5hours）綠線：1PE_2mM@1%MeOH_afterSMeCage_weiliang（18hours）和文獻(xiàn)以及自己的理論計算的結(jié)果對照可見SS-MeCage拆分1-PE后，溶液相中的S-1-PE會發(fā)生少量的過量。文獻(xiàn)ThomasBürgietalChem.Commun.2012,484630理論計算結(jié)果：S-1- {b3lyp/6-311+g(d)CD信號，現(xiàn)在仍在加熱。下一步嘗試計劃：1-PE的HPLC需要用甲醇和水作為溶劑來跑，需要等基籠，重復(fù)了上述實驗。1-PEBuCage18BuCageCage會有更好的效果。，配制不同配比的甲醇+水溶劑，找出IBF在1mM濃度時近飽和溶劑配比。實驗結(jié)果顯示在10%甲醇水溶液中，IBF的2mM溶液出現(xiàn)沉淀而1mM的IBF完全溶解。所以，以下使用IBF1mM的10%Methanol作為溶液相來做拆分。把1mL IBF溶液加入等量S-DACMeCage中，50℃加熱12小時后，ECD光譜和吸收光譜的結(jié)果顯示籠能夠捕獲大部分布洛芬分子溶液中只留下34%的IBF，但是清液無CD信號，即均無拆分效果。加熱2days后的結(jié)果與加熱12hours一樣的。，BuCage拆分的IBF50%的IBF左右出現(xiàn)了與IBF不一樣的吸收峰，CD黑線：Ibuprofen_1mM紅線：Ibuprofen_1mM@10%Mathanol_after-綠線：Ibuprofen_1mM@10%Mathanol_after-IBFBuCageBuCage有很多烷基IBFIBFBuCage的烷基鏈中，起到類似正是因此，IBFCage260nm出的那IBFCD吸收譜圖，沒有找到，需要進(jìn)一步做計算，看看（MandelicCage分解二、SEMTPPS+HisOMe，TPPS+C4離子液體，TPPS在有機(jī)相中組裝的三種組pH=2SEM觀測。由于TPPS+C4離子液體抽不干，不清楚能否測SEM，所以沒測，要等到咨詢了老師之后再做決定；師姐不在，TPPS在有機(jī)相中的樣品只好等下次再SEMTPPS+HisOMePBI組裝體以及宣緯師兄蒲公英狀4個樣品。SEM則由于樣品表面導(dǎo)電性不好，SEM會很難拍清晰。對于有機(jī)物，滴在硅片上抽干之后，噴鉑。用導(dǎo)電膠在硅片和底座之間搭橋可以更容易的拍出清晰的。SEMlockvac推到底，旋轉(zhuǎn)導(dǎo)桿至unlock，抽出導(dǎo)桿，“close”關(guān)艙門。3，z=77，Home常綠。在低倍（H/L）200Kx，y調(diào)節(jié)清晰度，然后配合對焦可以把像調(diào)Run---TV1重新開始（H/L倉，導(dǎo)桿unlock，戴手套取樣品臺。樣品臺的導(dǎo)電膠要刮干凈。右邊的顯示器。樣品---感區(qū)（一個綠點開始）---區(qū)域（選擇區(qū)域TPPS+HisOMe在體沒有沉降下來的時候就抽取液體抽干備樣了這樣下一步計劃：1.TPPS的水相組裝通過自身來完成，加高濃度降低pHaggregateJ-aggregate的混合組裝體，拍電鏡看看能不能看到組裝形貌的區(qū)別。3.PBI的組裝體現(xiàn)做，稀釋濃度再試試看形貌。4TPPs+HisOMe等水相中三、HPLC大家參考。HPLCEDA籠的條件基本摸好了，但是詳細(xì)數(shù)據(jù)仍在電腦上沒WY：BuCage合成反應(yīng)的時間分辨監(jiān)測過程的合成實驗部分由完成。Truxene20mg@20mltolene，加上對應(yīng)量的TFA0min加入1.9mlHPLC級EA中猝滅反應(yīng)。理論上完全反應(yīng)后的EDA-Cage濃度其他方法是IE，40oC，梯度洗滌EA:HEX=10:90toEA:HEX=25:7512min時候得到了很明顯的EricCCAA？此次實驗給級HPLC拆分提供了基礎(chǔ)，而級HPLC的柱效比分析性的還要好點摸好條件情況下應(yīng)該能分出這些以供exsituCD和MS檢測。12minHPLC27minHPLC四、GPCCDDPEDAR-DAC的吸收譜有紅移動現(xiàn)象，這是可以理解的，多出來的苯環(huán)加大了Truxene面的共軛程度。藍(lán)線：