胱氨酸的提取制藥

生物制藥工藝課程胱氨酸的提取制藥L-胱氨酸的制備及鑒定

胱氨酸的作用？2.胱氨酸的性質(zhì)？1、人發(fā)的處理：取無染色的人發(fā)，用堿性或中性洗滌劑洗凈，用清水洗至水呈中性，晾干并剪短備用。2、回流裝置安裝：在回流冷凝管上端接一彎玻璃管，下連一小漏斗用水封住，漏斗剛好接觸水面，但不能伸到水中以免倒吸，避免氯化氫氣體自儀器中逸出到空氣中。3、水解：稱取人發(fā)50g，置圓底燒瓶中，加10mol/L鹽酸溶液100ml，加沸石或玻璃珠3粒，加熱回流6～7小時(shí)，回流過程保持緩緩沸騰。水解完全后應(yīng)不呈雙縮脲反應(yīng)，可停止反應(yīng)，否則應(yīng)繼續(xù)水解至反應(yīng)完全。制備工藝4、雙縮脲檢查：取水解液3ml，加入少量粉末活性炭，在80℃水浴中脫色數(shù)分鐘，過濾；向?yàn)V液中加10%氫氧化鈉溶液3ml使呈堿性，然后沿管壁加2%硫酸銅溶液4～5滴，觀察有無紫紅色出現(xiàn)，若出現(xiàn)，水解未完全需繼續(xù)水解。5、胱氨酸粗品制備：將水解液趁熱過濾除去殘?jiān)?，濾液呈深棕色。當(dāng)濾液溫度降至60℃左右時(shí)在不斷攪拌下，逐滴加入25%氫氧化鈉溶液調(diào)pH至4.8～5.0，即產(chǎn)生胱氨酸沉淀。然后，置冷處過夜使沉淀完全，次日將沉淀置布氏漏斗中抽濾，并于50～60℃干燥，得到胱氨酸粗品Ⅰ。

制備工藝

6、結(jié)晶：稱取胱氨酸粗品Ⅰ放入100ml燒杯中，加粗品4倍量4%鹽酸溶液，加熱至80℃左右，在不斷攪拌下加約相當(dāng)于胱氨酸粗品量15%的粉末活性炭，攪拌50分鐘趁熱抽濾。將濾液置于恒溫水浴中加熱至60℃不斷攪拌下慢慢加25%氫氧化鈉溶液，調(diào)pH至4.8～5.0，即有白色結(jié)晶迅速析出，放置5～6h后（在更長(zhǎng)時(shí)間酪氨酸也可能與胱氨酸一同結(jié)晶出來）抽濾，得胱氨酸粗品Ⅱ。7、再次脫色并脫鐵：取胱氨酸粗品Ⅱ放入100ml燒杯中，加8倍粗品Ⅱ量6%鹽酸溶液、5%粗品Ⅱ量粉末活性炭與0.1%EDTA溶液2ml，在80℃恒溫水浴中攪拌30分鐘，趁熱減壓抽濾。

制備工藝8、重結(jié)晶精制：將濾液置于60℃恒溫水浴中，逐滴加10%氨溶液，調(diào)pH值至4.0（必須一滴一滴加，并不停的攪拌）左右，白色的胱氨酸結(jié)晶逐漸析出，放置過夜，抽濾，用少量純化水洗滌結(jié)晶，再用75%乙醇洗滌，抽干。將胱氨酸純品置表面皿上，于50～60℃干燥，稱重，計(jì)算產(chǎn)率。9、純度鑒定：稱取胱氨酸樣品與對(duì)照品適量，配成相同濃度的溶液，用紙色譜法檢查，以苯酚：水（7：3）為展開劑，以0.5%茚三酮-丙酮溶液為顯