色譜系統(tǒng)數(shù)據(jù)積分管理方案計劃規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)管理方案計劃規(guī)章

經(jīng)典word整理文檔，僅參考，雙擊此處可刪除頁眉頁腳。本資料屬于網(wǎng)絡(luò)整理，如有侵權(quán)，請聯(lián)系刪除，謝謝！-!色譜系統(tǒng)數(shù)據(jù)積分處理標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)程審核人質(zhì)量管理部質(zhì)量管理部年月日生效日期頒發(fā)部門分發(fā)部門質(zhì)量保證部[1]份、質(zhì)量控制部[1]份1、目的：為了規(guī)范化驗室色譜軟件正確的積分方法，確保檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、完整性和可追溯性,制定本規(guī)程。。2、適用范圍：本規(guī)程適用于實驗室內(nèi)色譜的所有積分的管理。3、責(zé)任者：質(zhì)量管理部、中心化驗室4、管理規(guī)程4.1化驗室色譜系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理積分的定義及分類4.1.1定義積分是指色譜軟件定量測定峰面積或峰高的過程。4.1.2分類4.1.2.1自動積分自動積分是指采用色譜軟件內(nèi)臵的積分事件設(shè)臵積分參數(shù)進行積分。4.1.2.2手動積分手動積分是指采用手動積分工具進行積分。4.2色譜系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理積分的基本概念和術(shù)語4.2.1色譜圖(chromatogram)——樣品流經(jīng)色譜柱和檢測器，所得到的信號-時間曲線，又稱色譜流出曲線(elutionprofile)。4.2.2基線(baseline)——經(jīng)流動相沖洗，柱與流動相達到平衡后，檢測器測出一段時間的流出曲線。一般應(yīng)平行于時間軸。4.2.3噪音(noise)——基線信號的波動。通常因電源接觸不良或瞬時過載、檢測器不穩(wěn)定、流動相含有氣泡或色譜柱被污染所致。4.2.4漂移(drift)——基線隨時間的緩緩變化。主要由于操作條件如電壓、溫-!漂移。4.2.5色譜峰(peak)——組分流經(jīng)檢測器時響應(yīng)的連續(xù)信號產(chǎn)生的曲線。流出曲線上的突起部分。正常色譜峰近似于對稱形正態(tài)分布曲線（高斯Gauss曲線）。不對稱色譜峰有兩種。4.2.6前延峰(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak)，前者少見。4.2.7峰底—基線上峰的起點至終點的距離。4.2.8峰高(peakheight，h)—峰的最高點至峰底的距離。4.2.9峰寬（peakwidth，W)—峰兩側(cè)拐點處所作兩條切線與基線的兩個交點間的距離。W=4σ。4.2.10半峰寬（peakwidthathalf-height，Wh/2)—峰高一半處的峰寬。4.2.11峰面積(peakarea，A)—峰與峰底所包圍的面積。4.2.12度極大值的時間。4.2.13離效率（簡稱柱效）。4.2.14分離度(resolution，R)——相鄰兩峰的保留時間之差與平均峰寬的比值。也叫分辨率，表示相鄰兩峰的分離程度。R≥1.5稱為完全分離。4.2.15拖尾因子(tailingfactor，T)——T=，用以衡量色譜峰的對稱性。也稱為對稱因子(symmetryfactor)或不對稱因子(asymmetryfactor)。4.2.16斜率(slope)——又叫峰檢測靈敏度、閾值，它是用來認(rèn)識峰的參數(shù)。4.3色譜系統(tǒng)積分管理4.3.1色譜系統(tǒng)圖譜積分原則：4.3.1.1原則1：色譜數(shù)據(jù)采集色譜圖譜的積分首要原則為使用積分事件完成數(shù)據(jù)處理。4.3.1.2原則2：采用內(nèi)標(biāo)與外標(biāo)計算時，對照與供試品的閾值（斜率）與峰寬必須保持一致。4.3.1.3原則3：同一序列或同時（非同一序列連續(xù)進樣）采集的色譜圖譜屬于結(jié)合雌激素含量與游離甾體。-!4.3.1.4原則4：色譜系統(tǒng)軟件采用既定的積分事件積分不正確時，需要采用手能，需填寫《手動積分臺帳》，經(jīng)批準(zhǔn)后由具有手動積分權(quán)限人員執(zhí)行。4.4色譜系統(tǒng)手動積分管理。4.4.1手動積分原因分類。4.4.1.1低分離度或低響應(yīng)。4.4.1.2流動相不穩(wěn)定，基線紊亂，保留時間變化小。4.4.1.3色譜柱性能：運行過程中，出現(xiàn)異常峰。4.4.1.4軟件積分的局限性，如由于軟件參數(shù)閾值的設(shè)臵導(dǎo)致峰未積分，峰起點和終點間出現(xiàn)肩峰和異常的基線漂移，軟件錯誤（峰未積分和錯誤識別峰）。4.4.1.5由于樣品母體的干擾導(dǎo)致的復(fù)雜色譜圖：裂峰肩峰、基線噪音、負(fù)峰、基線上升或下降（由于某些梯度程序）、峰的嚴(yán)重拖尾或峰前延等導(dǎo)致自動積分不正確。4.2手動積分舉例4.2.1分裂峰，如圖4-1；自動積分手動積分圖4-14.2.2主峰與肩峰重復(fù)積分，如圖4-2；自動積分手動積分-!圖4-24.2.3基線紊亂，如圖4-3；自動積分手動積分圖4-34.2.4負(fù)峰，如圖4-4；自動積分手動積分圖4-44.2.5峰上升或下降，如圖4-5；自動積分手動積分圖4-54.2.6峰拖尾嚴(yán)重，如圖4-6；-!自動積分手動積分圖4-64.3手動積分流程及操作：1）檢驗員在處理某產(chǎn)品檢驗批次數(shù)據(jù)時，需要進行手動積分時，先報告儀器組積分方法進行數(shù)據(jù)處理；如果需要手動積分，檢驗人員填寫《手動積分申請表》及檢驗人員填寫《手動積分臺賬》，經(jīng)QC主管審核批準(zhǔn)后，由儀器組長完成手動積分操作，再提交與QC主管進行審核，最后由現(xiàn)場QA進行審核。2）報告編號：由手動積分四個開頭字母“SDJF+年份+3位流水號；如SDJF-2018-000。4.4手動積分方法：4.4.1放大圖譜，辨別是否是基線噪音。4.4.2檢驗員必須以正確的方式進行手動積分。將峰的面積去掉“峰消除”、添加“峰擴大和改變峰高的手動積分都不符合標(biāo)準(zhǔn)。4.5手動積分的注意事項4.5.1峰面積）；增加峰（增加峰面積）；改變峰高。如圖4-7-!自動積分手動積分圖4-74.5.2若分離度不好、或響應(yīng)不好，應(yīng)查找問題，做出整改，建立預(yù)防措施，而不是手動積分。4.5.3驗原始記錄。4.6注意事項1）手動積分不能試圖通過以下動作來使數(shù)據(jù)符合標(biāo)準(zhǔn)要求：減少峰（減少峰面積）；增加峰（增加峰面積）；改變峰高；2）同一次檢驗的所有標(biāo)準(zhǔn)品、工作對照品、樣品等必須使用同一方法進行手動積分。3）手動積分結(jié)束后，應(yīng)打印自動積分圖譜和手動積分圖譜附于手動積分申請表之后，提交QC經(jīng)理應(yīng)復(fù)核完整的數(shù)據(jù)找出根因，基于根因制定相應(yīng)的CAPA措施來避免類似事件。4）自動積分的圖譜不