




版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進行舉報或認領(lǐng)
文檔簡介
莨菪烷類抗膽堿藥物分析演示文稿目前一頁\總數(shù)二十七頁\編于十三點(優(yōu)選)莨菪烷類抗膽堿藥物分析目前二頁\總數(shù)二十七頁\編于十三點青蒿素類藥物的分析基本結(jié)構(gòu)基本性質(zhì)鑒別倍半萜過氧橋內(nèi)酯氧化性;易水解旋光性;無共軛碘化鉀-淀粉羥肟酸鐵反應(yīng)香草醛-硫酸含量測定雙氫青蒿素片:水解后UV法
HPLC青蒿素目前三頁\總數(shù)二十七頁\編于十三點第十三章莨菪烷類抗膽堿藥物的分析
目前四頁\總數(shù)二十七頁\編于十三點第一節(jié)莨菪烷類藥物的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)顛茄生物堿的來源:從茄科植物,如顛茄、莨菪和曼陀羅等中提取的生物堿,由莨菪醇與不同有機酸所成的酯。作用:具有對M受體阻斷作用目前五頁\總數(shù)二十七頁\編于十三點(一)典型藥物的結(jié)構(gòu)
硫酸阿托品
氫溴酸東莨菪堿
(atropinesulfate)(Scopolaminehydrobromide)第一節(jié)莨菪烷類藥物的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)莨菪醇氨基醇目前六頁\總數(shù)二十七頁\編于十三點第一節(jié)莨菪烷類藥物的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)氫溴酸山莨菪堿(Anisodaminehydrobromide)氫溴酸后馬托品(Hormatropinehydrobromide)目前七頁\總數(shù)二十七頁\編于十三點第一節(jié)莨菪烷類藥物的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)(二)主要化學(xué)性質(zhì)1.
水解性
具有酯的結(jié)構(gòu),易水解。阿托品莨菪醇莨菪酸2.
堿性
五元脂環(huán)含有叔胺氮原子,3.
旋光性
氫溴酸東莨菪堿為左旋體。阿托品外消旋化,無旋光性。4.紫外吸收目前八頁\總數(shù)二十七頁\編于十三點第二節(jié)鑒別反應(yīng)鑒別反應(yīng)1234托烷生物堿的鑒別反應(yīng)(Vitali反應(yīng))與硫酸-重鉻酸鉀的反應(yīng)與生物堿顯色劑和沉淀劑的反應(yīng)
色譜法
光譜鑒別法65鹽的反應(yīng)
目前九頁\總數(shù)二十七頁\編于十三點一、托烷生物堿的鑒別反應(yīng)(Vitali反應(yīng))第二節(jié)鑒別反應(yīng)生物堿水解莨菪酸發(fā)煙硝酸三硝基衍生物KOH(C2H5OH)固體KOH深紫色的醌型產(chǎn)物目前十頁\總數(shù)二十七頁\編于十三點第二節(jié)鑒別反應(yīng)例1氫溴酸山莨菪堿的鑒別取本品約10mg,加發(fā)煙硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黃色殘渣,放冷,加乙醇2~3滴濕潤,加固體氫氧化鉀一小粒,即顯深紫色。
H目前十一頁\總數(shù)二十七頁\編于十三點第二節(jié)鑒別反應(yīng)二、與硫酸-重鉻酸鉀的反應(yīng)三、與生物堿沉淀劑的反應(yīng)
阿托品、后馬托品、莨菪堿+氯化汞醇試液→黃色↓東莨菪堿+氯化汞醇試液→白色沉淀苯甲醛:類似苦杏仁的臭味目前十二頁\總數(shù)二十七頁\編于十三點氫溴酸東莨菪堿【鑒別】取本品約10mg,加水1ml溶解后,置分液漏斗中,加氨試液使成堿性后,加三氯甲烷5ml,振搖,分取三氯甲烷液,置水浴上蒸干,殘渣中加二氯化汞的乙醇溶液(取二氯化汞2g,加60%乙醇使成100ml)1.5ml,即生成白色沉淀(與阿托品及后馬托品的區(qū)別)。目前十三頁\總數(shù)二十七頁\編于十三點第二節(jié)鑒別反應(yīng)四、光譜鑒別法ChP:丁溴東莨菪堿絕大多數(shù)生物堿原料藥都采用IR法鑒別
UV
IR目前十四頁\總數(shù)二十七頁\編于十三點第二節(jié)鑒別反應(yīng)色譜法一般用于已知生物堿的鑒別TLCHPLCGCPC五、色譜法目前十五頁\總數(shù)二十七頁\編于十三點例4
Ch.P氫溴酸山莨菪堿注射液TLC鑒別:取本品1ml,置水浴上蒸干。取殘渣與消旋山莨菪堿對照品,分別加甲醇制成10mg/ml的溶液。照薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一氧化鋁(中性,活度Ⅱ-Ⅲ級)薄層板上,以三氯甲烷-無水乙醇(95∶5)為展開劑,展開,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液-碘化鉀碘試液(1∶1)。供試品溶液所顯主斑點位置和顏色,應(yīng)與對照品溶液的主斑點相同。第二節(jié)鑒別反應(yīng)目前十六頁\總數(shù)二十七頁\編于十三點六、硫酸鹽和溴化物的反應(yīng)氫溴酸鹽:1)硝酸酸性條件下與硝酸銀生成淡黃色沉淀。2)滴加氯試液,溴即游離,可被氯仿萃取,顯黃色或紅棕色。目前十七頁\總數(shù)二十七頁\編于十三點第三節(jié)特殊雜質(zhì)與檢查氫溴酸東莨菪堿中特殊雜質(zhì)檢查氫溴酸東莨菪堿來源:
茄科植物顛茄、白曼陀羅、莨菪中等提?。ㄎ覈?白曼陀羅的干燥品洋金花中提取東莨菪堿)
制備方法:
洋金花粗粉乙醇/滲漉滲漉液減壓蒸餾浸膏H2SO4/提取酸性提取液Na2CO3,CHCl3/提取總生物堿Na2CO3,CHCl3/分離東莨菪堿HBr/成鹽氫溴酸東莨菪堿(粗品)75%C2H5OH/精制成品目前十八頁\總數(shù)二十七頁\編于十三點第三節(jié)特殊雜質(zhì)與檢查氫溴酸東莨菪堿中特殊雜質(zhì)檢查強酸弱堿鹽:取本品0.50g,加水10ml溶解后,依法測定(附錄ⅥH),pH值應(yīng)為4.0~5.5。阿撲東莨菪堿、其他含有不飽和雙鍵的有機物質(zhì)取本品0.15g,加水5ml溶解后,在15~20℃加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.05ml,10分鐘內(nèi)紅色不得完全消失。-阿撲阿托品、顛茄堿取本品0.10g,加水2ml溶解后,分成兩等份:一份中加氨試液2~3滴,不得發(fā)生渾濁;另一份中加氫氧化鉀試液數(shù)滴,只許發(fā)生瞬間即消失的類白色渾濁。酸度易氧化物其他生物堿目前十九頁\總數(shù)二十七頁\編于十三點一、酸性染料比色法的基本原理UV
第四節(jié)含量測定有色離子對目前二十頁\總數(shù)二十七頁\編于十三點1.離子對2.染料空白(對照品平行測定,空白吸收可被扣除)3.阿托品(水溶液在420nm附近無吸收)第四節(jié)含量測定目前二十一頁\總數(shù)二十七頁\編于十三點第四節(jié)含量測定BECDA有機試劑的選擇水分的影響水相最佳pH值的選擇酸性染料的選擇及其濃度酸性染料中雜質(zhì)的影響酸性染料比色法的影響因素目前二十二頁\總數(shù)二十七頁\編于十三點
水相最佳pH值:使得BH+和In-最多
酸性染料及其濃度:定量結(jié)合;對離子對在有機溶劑中溶解性好;有較高的吸收度;足夠量即可
有機溶劑的選擇:提取效率高,氯仿最理想
水分的影響:影響結(jié)果,脫水劑或濾紙除去水分
酸性染料中的有色雜質(zhì):有機溶劑萃取除去第四節(jié)含量測定目前二十三頁\總數(shù)二十七頁\編于十三點應(yīng)用示例硫酸阿托品片的含量測定精密量取對照品溶液和供試品溶液各2ml,分別置預(yù)先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中,各加溴甲酚綠溶液4ml,振搖提取后,靜置使分層;分取三氯甲烷液,照紫外-可見分光光度法,在420nm波長處分別測定吸光度,計算,并將結(jié)果與1.027相乘,即得。1.027:(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O與無水硫酸阿托品的分子量換算系數(shù)。第四節(jié)含量測定目前二十四頁\總數(shù)二十七頁\編于十三點二、非水溶液滴定法(BH+)2SO42-+HClO4BH+ClO4-+BH+
HSO4-第四節(jié)含量測定硫酸阿托品與高氯酸反應(yīng)的摩爾比為1:1。目前二十五頁\總數(shù)二十七頁\編于十三點硫酸阿托品的含量測定:供試品精密稱定,加冰醋酸與醋酐溶解后,加結(jié)晶紫指示液1-2滴,用高氯酸滴定液滴
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負責。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 學(xué)校教室裝修項目的施工合同
- 新建自建房購買合同樣本
- 全新夫妻離婚前財產(chǎn)分割合同
- 建設(shè)工程合同管理規(guī)范
- 度渠道拓展合作合同
- 餐飲服務(wù)合同模板與消防相關(guān)
- 音樂藝人經(jīng)紀合同范本
- 化工產(chǎn)品出口代理合同書
- 簡易彩鋼瓦合同范本
- Module 6 Unit 3 language in use 教學(xué)設(shè)計 2024-2025學(xué)年外研版八年級英語上冊
- 安全環(huán)保法律法規(guī)
- 2025年湖南環(huán)境生物職業(yè)技術(shù)學(xué)院高職單招職業(yè)適應(yīng)性測試近5年??及鎱⒖碱}庫含答案解析
- 建設(shè)工程質(zhì)量安全監(jiān)督人員考試題庫含答案
- 電氣控制技術(shù)項目化教程 第2版 課件 項目1、2 低壓電器的選用與維修、電動機直接控制電路
- 2025年上半年山東人才發(fā)展集團限公司社會招聘易考易錯模擬試題(共500題)試卷后附參考答案
- 2025年度文化創(chuàng)意產(chǎn)業(yè)園區(qū)入駐及合作協(xié)議3篇
- 【MOOC期末】《大學(xué)體育射箭》(東南大學(xué))中國大學(xué)慕課答案
- 2024年山東理工職業(yè)學(xué)院高職單招語文歷年參考題庫含答案解析
- 《中華人民共和國學(xué)前教育法》專題培訓(xùn)
- 2023屆高考復(fù)習(xí)之文學(xué)類文本閱讀訓(xùn)練
- 國家基礎(chǔ)教育實驗中心外語教育研究中心
評論
0/150
提交評論