DB65T 602.5-2001新疆土壤分析方法 土壤有效磷的測(cè)定

本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)DB/6500B111446-87新疆土壤分析方法標(biāo)準(zhǔn)《土壤速效磷合國(guó)家科學(xué)名詞審定委員會(huì)公布的土壤學(xué)名詞的名詞都給予了修正；在編寫(xiě)上土壤有效磷的測(cè)定主要是根據(jù)土壤的性質(zhì)和浸提劑的種類(lèi)來(lái)選擇，鑒于新疆屬于石灰性土壤，所以采用碳酸氫鈉漫提一鉬銻抗比色法較為適用，本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)新疆土壤有效磷含量的變化趨勢(shì)，對(duì)待測(cè)液的制備及吸取待測(cè)液的數(shù)量進(jìn)行了縮減，同時(shí)簡(jiǎn)化了操作步驟中顯色前的pH調(diào)節(jié)過(guò)程，節(jié)省了測(cè)定時(shí)間，細(xì)化了允許偏差。在規(guī)定的土液比、溫度、時(shí)間、振蕩方法下所測(cè)定有效磷含量本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：新疆維吾爾自治區(qū)土壤肥料工作站本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張惠文、賈登泉、吾甫爾、錢(qián)淑萍本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1987年3月25日新疆維吾爾自治區(qū)地方標(biāo)準(zhǔn) 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用碳酸氫鈉浸提一鉬銻抗比色法測(cè)定新疆土壤有效磷的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于新疆各類(lèi)干旱、半干旱地區(qū)土壤有效磷的測(cè)定。石灰性土壤中的有效磷多以磷酸鈣鹽的形式存在，由于石灰性土壤含有大量的游離碳酸鈣存在，故用pH8.5的0.5mol/L碳酸氫鈉浸提土壤。由于碳酸根的同離子效應(yīng)，能有效降低土壤碳酸鈣鈣鹽的溶解度，同時(shí)也就降低了溶液中鈣離子的活性。由于磷酸鈣鹽的溶解度大于碳酸鈣鹽，這樣就有利于對(duì)某些活性較大的磷酸鈣鹽的提取。待測(cè)液用鉬銻抗混合顯色3.10.5mol/L的碳酸氫鈉浸提劑：稱(chēng)取42.0g碳酸氫鈉(NaHCO,AR),溶于800mL蒸餾水中，如pH不等于8.5,則用4.0mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH到8.5,然后定容至L。3.2無(wú)磷活性炭：活性炭一般都含有磷，應(yīng)先做空白檢驗(yàn)。如含磷，須先用1+1鹽酸溶液浸泡24h,然后移至平板漏斗上抽氣過(guò)濾，用蒸餾水反復(fù)淋洗5次，再用碳酸氫鈉浸提劑浸泡24h,抽氣過(guò)濾，最后用蒸餾水洗盡碳酸氫鈉，并檢查至無(wú)磷為止，烘干備用。3.36.5mol/L鉬銻儲(chǔ)存液：吸取181mL濃硫酸(H?SOAR,密度1.84g/mL),緩緩地倒入約約60℃的熱水中，冷卻。將硫酸溶液緩緩地倒入鉬酸銨溶液中，再加入100mL5.0g/L酒石3.4鉬銻抗顯色劑：稱(chēng)取1.5g抗壞血酸(C?HqO,AR左旋，旋光度+21°一+22°),溶于100mL3.55μg/mL磷(P)標(biāo)準(zhǔn)溶KHPOAR溶于200mL蒸餾水中，加入5mL濃硫酸(防腐),用水定容至1L。此溶液濃度為含磷(P)100μg/mL標(biāo)準(zhǔn)液(此溶液可以長(zhǎng)期保存)。吸取上述溶液5mL,于100mL容量瓶中，加水定容至刻度，此液即為含磷(P)5μg/mL的磷標(biāo)準(zhǔn)液(此液不可長(zhǎng)久保存)。容量瓶(150mL),分光光度計(jì)，三角瓶(250mL),往復(fù)式振蕩器5.1待測(cè)液的制備：稱(chēng)取通過(guò)1mm篩孔的風(fēng)干土樣2.50g(精確到0.01g)于150mL三角瓶(或100mL塑料瓶)中，加約1g無(wú)磷活性炭，和0.5mol/L碳酸氫鈉浸提劑50mL,塞緊瓶塞在20℃±1℃溫度下振蕩30min,立即用無(wú)磷濾紙過(guò)濾于三角瓶中，同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。5.2測(cè)定：吸取待測(cè)液5—10mL置于50mL容量瓶中，加蒸餾水約10mL,用吸管加入5mL鉬銻抗顯色劑，搖勻，排出二氧化碳?xì)馀莺蠖ㄈ葜量潭取?0min后，在室溫高于20℃的條件下在分光光度計(jì)上，用1cm的比色皿(如含磷量較低，應(yīng)用2cm比色皿),700nm波長(zhǎng)比色。以空白溶液調(diào)吸收值為零，測(cè)定待測(cè)顯色液的吸收值。由直線回歸方程Y=a+bX求出顯色液中磷的濃度(μg/mL)。容量瓶中，加入0.5mol/L的碳酸氫鈉漫提劑10mL,6.5molL鉬銻抗顯色劑5ml,排除二氧化碳后，定容。與待測(cè)液一同進(jìn)行比色。即可得0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6μg/mL的磷(P)標(biāo)準(zhǔn)系列顯色液(X)。以空白溶液調(diào)吸收值為零進(jìn)行比色，讀取磷(P)標(biāo)準(zhǔn)系列顯色液由低濃度到高濃度的吸收值(Y),建立直線回歸方程Y=a+bX。(r=0.9990)6結(jié)果計(jì)算顯色體積(50ml);m—-風(fēng)干土樣重(g)。7允許偏差兩次平行測(cè)定結(jié)果，當(dāng)測(cè)定值>25mg/kg時(shí)，絕對(duì)偏差<2.5mg/kg;當(dāng)測(cè)定值10—25mg/kg1、浸提時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果也有一定影響，振蕩30min后，應(yīng)立即過(guò)濾。2、室內(nèi)溫度對(duì)速效磷的測(cè)定結(jié)果影響較大，因此，浸提和顯色時(shí)的