云南省中藥扁豆花配方顆粒

--1--扁豆花配方顆粒BiandouhuaPeifangkeli【來源】本品為豆科植物扁豆DolichoslablabL.的干燥花經(jīng)炮制并按標準湯劑的主要質(zhì)量指標加工制成的配方顆粒?！旧a(chǎn)用飲片的炮制】應按照《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準》中藥材（第一冊）“扁豆花”項下規(guī)定的方法炮制。【制法】取扁豆花飲片2200g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為18%~33%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。【性狀】本品為黃棕色至棕褐色的顆粒；氣微，味微苦?！捐b別】取本品適量，研細，取1g，加60%乙醇5ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取扁豆花對照藥材2g，加水50ml，煎煮30分鐘，濾過，濾液蒸干，自“殘渣加60%乙醇5ml”起，同法制成對照藥材溶液。或取扁豆花配方顆粒對照提取物0.2g，加60%乙醇5ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液作為配方顆粒對照提取物溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取供試品溶液2μl、對照藥材溶液4μl或配方顆粒對照提取物溶液2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-冰醋酸-水（8︰1︰1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鋁乙醇溶液，在105℃下加熱約1分鐘，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜或配方顆粒對照提取物色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.6~1.8μm），以乙腈為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘0.30ml；柱溫為30℃；檢測波長為358nm。理論板數(shù)按蘆丁峰計算應不低于5000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0~310903~810→1490→868~1414→1586→8514~2015→2085→8020~2220→9080→10參照物溶液的制備取扁豆花對照藥材0.5g，加70%乙醇25ml，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液?；蛉”舛够ㄅ浞筋w粒對照提取物適量，加70%乙醇溶解，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，制成每1ml含6mg的溶液，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為扁豆花配方顆粒對照提取物參照物溶液。另取【含量測定】項下的對照品溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備同【含量測定】項。測定法精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應呈現(xiàn)7個特征峰，并應與對照藥材參照物色譜或配方顆粒對照提取物參照物色譜中的7個特征峰保留時間相對應，其中峰4應與對照品參照物峰保留時間相對應。與蘆丁參照物峰相對應的峰為S峰，計算其余各特征峰與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)；規(guī)定值為：0.79（峰1）、0.89（峰2）、0.95（峰3）、1.05（峰5）、1.15（峰6）、1.34（峰7）。對照特征圖譜峰4（S）：蘆丁參考色譜柱：BEHC18；2.1mm×100mm，1.7μm【檢查】應符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）。【浸出物】取本品適量，研細，取約2g，精密稱定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，不得少于13.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.6~1.9μm）；以乙腈-0.1%磷酸溶液（13︰87）為流動相；流速為每分鐘0.35ml；柱溫為35℃；檢測波長為255nm。理論板數(shù)按蘆丁峰計算應不低于5000。對照品溶液的制備取蘆丁對照品適量，精密稱定，加70%乙醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%乙醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法