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文檔簡介
作物生產技術專業(yè)/教學資源庫物理檢驗法
新疆農業(yè)職業(yè)技術學院韓陽花食品的物理檢測法根據(jù)食品的物理常數(shù)與食品的組成及含量之間的關系進行檢測的方法,是食品分析中常用的檢測方法,也是生產管理和市場管理不可缺少的方便而快捷的監(jiān)測手段。物理檢測法的分類相對密度法01折光法02相對密度法2相對密度測定的意義3相對密度的測定方法1基本概念一、基本概念密度:在一定溫度下,單位體積物質的質量,表示為ρt(g/cm3)。相對密度(舊稱比重):某一溫度(t1)下物質的質量與同體積某一溫度(t2)下水的質量之比,表示為:,無量綱。真密度:液體在20℃的質量與同體積的水在4℃時的質量之比,記作視密度:液體與同體積的水在同一溫度時的質量之比,記作dtt。二、相對密度測定的意義
各種液態(tài)食品都具有一定的相對密度,通過測定液態(tài)食品的相對密度,可以檢驗食品的純度、濃度及判斷食品的質量。正常的液態(tài)食品,其相對密度都在一定的范圍內。例:全脂牛奶為1.028~1.032植物油(壓榨法)為0.9090~0.9295測定出液態(tài)食品的相對密度以后,通過查表可求出其固形物的含量。當食品的相對密度異常時,可以肯定食品的質量有問題;當相對密度正常時,并不能肯定食品質量無問題,必須配合其它理化分析,才能確定相對密度的測定方法密度瓶法密度計法普通密度瓶普通密度計附溫度計密度瓶乳稠計酒精密度計密度瓶法儀器密度瓶是測定液體相對密度的專用精密儀器,它是容積固定的玻璃稱量瓶。常用的有帶溫度計的精密密度瓶和帶毛細管的普通密度瓶。容積有20、25、50、100ml四種規(guī)格,常用的是25和50ml兩種。測定原理密度瓶具有一定的容積,在一定溫度下,用同一密度瓶分別稱量等體積的樣品溶液和蒸餾水的質量,兩者之比即為該樣品溶液的相對密度。1-附有溫度計的比重瓶2-吸管型的比重瓶3-具有毛細管的比重瓶密度瓶法測定方法依次用洗液、自來水、蒸餾水、乙醇洗滌密度瓶,烘干并冷卻后,精密稱重m0。裝滿20℃以下樣液,蓋上瓶蓋,置20℃水浴中浸0.5小時,使內容物的溫度達到20℃,用濾紙條吸去支管標線以上的樣液,蓋上側管帽后取出。用濾紙把瓶外擦干,置分析天平上稱重,測得m2。將樣液傾出,洗凈密度瓶,裝入煮沸30分鐘并冷卻到20℃以下的蒸餾水,按上法操作。測得m1
。計算。密度瓶法方法特點:適用于測定各種液體食品的相對密度,特別適合于樣品量較少的場合,對揮發(fā)性樣品也適用,結果準確,但操作較繁瑣。注意事項:測定較粘稠樣液時,宜使用具有毛細管的密度瓶。水及樣品必須裝滿密度瓶,瓶內不得有氣泡。拿取已達恒溫的密度瓶時,不得用手直接接觸密度瓶球部,以免液體受熱流出。應帶隔熱手套取拿瓶頸或用工具夾取。水浴中的水必須清潔無油污,防止瓶外壁被污染。密度計法儀器比重計是根據(jù)阿基米德原理所制成,其基本結構是:由玻璃外殼制成,頭部呈球形或圓錐形,里面灌有鉛珠、汞及其他重金屬,中部是胖肚空腔,尾部細長形,附有刻度標記稱“計桿”。比重計刻度的刻制是利用各種不同相對密度的液體進行標定,制成不同標度的比重計,主要有:普通密度計,糖錘度密度計、波美密度計、乳稠計、酒精密度計。普通密度計密度計法儀器普通密度計直接以20℃時的密度值(ρ20=)為刻度0.700~1.000為輕表,用來測量比水輕的液體1.000~2.000為重表,用來測量比水重的液體密度計法儀器乳稠計乳稠計是用以測定牛乳相對密度的比重計,測定范圍為1.015~l.045;刻度方法是將相對密度減去1.000后再乘以1000,以乳稠度表示,刻度范圍15~45度,若刻度為30,即相當于相對密度l.030。若實測溫度不是20℃,應進行溫度校正(附表6)。密度計法儀器酒精計用以測量酒精濃度的比重計是用已知濃度的純精溶液來標定的,以20℃時在蒸餾水中為0,在1%(v/v)的酒精溶液中為1,故從酒精計上可直接讀取酒精溶液的體積分數(shù)當測定溫度不在20℃時,需根據(jù)酒精溫度濃度校正表,換算為20℃時的酒精濃度。例:25.5℃時直接讀數(shù)為96.5%,查校正表:20℃時實際含量為95.35%密度計法測定方法先用少量樣液潤洗量筒內壁(一般用250mL量筒),然后沿量筒內壁緩緩注入樣液,避免產生泡沫將比重計洗凈(不能沾有油脂),用濾紙擦干,慢慢垂直插入樣液中,使緩緩下沉直至穩(wěn)定地懸浮在液體中,再將其稍微按下,使比重計部分計桿濕潤,然后升達平衡位置,待比重計靜止時(注意不使比重計重錘與量筒壁相靠)讀出標示刻度讀數(shù)時,須兩眼平視,并與液面保持水平,觀察液面所在處的刻度值,以彎月面下緣為準;若液體顏色較深,不易看清彎月面下緣,則以觀察彎月面上緣為準第二節(jié)折光法折光法:通過測量物質的折光率來鑒別物質的組成,確定物質的純度、濃度及判斷物質的品質的分析方法稱為折光法。測定原理測定意義儀器與方法測定原理1、光的反射現(xiàn)象與反射定律光的反射:一束光線照射在兩種介質的分界面上時,要改變它的傳播方向,但仍在原介質里傳播,這種現(xiàn)象叫~~。反射定律:入射線、反射線和法線總是在同一平面內,入射線和反射線分居于法線的兩側。入射角等于反射角。
光的反射示意圖
A——入射線B——反射線
L——法線M-M’——兩介質分界線
α——入射角β——反射角測定原理2、光的折射現(xiàn)象與折射定律光的折射:光線從一種介質射到另一種介質時,除了一部分光線反射回第一種介質外,另一部分進入第二種介質中并改變它的傳播方向,這種現(xiàn)象叫~~。折射定律:(1)入射線、法線和折射線在同一平面內,入射線和折射線分居于法線的兩側(2)無論入射角怎樣改變,入射角與折射角的正弦之比,恒等于光在兩種介質中的傳播速度之比。光的折射示意圖
L-L’法線A—入射光
B—折射光α1—入射角α2—折射角n—折光率測定原理3、折光率折光率:光在二種介質中的速度之比,此又稱折光系數(shù),是物質的特征常數(shù)之一。物質的折光率與入射光的波長、溫度有關,一般在n的右上角標注溫度,右下角標注波長,如nD22表示測定溫度為22℃,光源為鈉光。絕對折射率:光在真空中的速度C與在介質中的速度V之比,即n=c/v,對于兩種不同介質,則有測定原理4、光的全反射當光線從光密介質射入光疏介質時,入射角a2<折射角a1,當入射角a2增大至某一角度,如圖中U的位置時,其折射線恰好與OM重合,折射光線沿兩介質的接觸面平行射出,不再進入光疏介質而產生全反射現(xiàn)象。這時所對應的入射角稱為臨界角,入射線稱為臨界線。光的全反射1.α2
隨著α1增大而增大。2.當α1為90°時,α2為臨界角。3.當光線從臨界角射入,折射線沿OM面平行射出,為全反射。
棱鏡樣品測定原理4、光的全反射若光線從光疏介質射入光密介質,則所有入射光全部折射在臨界角以內。因此臨界線左邊有光線、明亮,右邊無光線、全黑暗,從而形成黑白分界,測得臨界角α臨界,則有:
n1×sin90°=n2×sinα臨界即n1=n2×sinα臨界
其中,n1為樣品折光率,n2為已知的棱鏡折光率測定意義折射率是物質的一種物理性質。通過測定液態(tài)食品的折射率,可以鑒別食品的組成,確定食品的濃度,判斷食品的純凈度及品質。蔗糖溶液的折射率隨濃度增大而升高:鑒別油脂種類、純度以及是否酸敗等;判斷液體乳的摻雜、濃度改變或品種改變等情況。正常牛乳乳清的折射率在1.34199~1.34275之間。測定意義必須指出的是:折光法測得的只是可溶性固形物含量,因為固體粒子不能在折光儀上反應出它的折射率。含有不溶性固形物的樣品,不能用折光法直接測出總固形物。但對于番茄醬、果醬等個別食品,已通過實驗編制了總固形物與可溶性固形物關系表,先用折光法測定可溶性固形物含量,即可查出總固形物的含量。測定儀器與方法
阿貝式折光計
1.底座;2.棱晶調節(jié)旋或;3.圓盤組(內有刻度板);4.小反光鏡;5.支架;6.讀數(shù)鏡簡;7.目鏡;8.觀察鏡簡;9.分界線調節(jié)螺絲;10.消色調節(jié)旋鈕;11.色散刻度尺;12.棱鏡鎖緊扳手;13.棱鏡組;14.溫度計插座;15.恒溫器接頭;16.保護罩;17主軸;18反光鏡4-5測定儀器與方法1、阿貝折光儀光路圖:見課本使用方法:(1)折光儀的校準通常用測定蒸餾水或已知折射率的標準玻璃塊折射率的方法來進行校正,若溫度不在20℃時應查出該溫度下蒸餾水的折射率再進行校正。測定儀器與方法(2)阿貝折光儀的使用方法①分開兩面棱鏡,以脫脂棉球蘸取酒精擦凈,揮干乙醇,滴1~2滴樣液于下面棱鏡平面中央,迅速閉合兩棱鏡,調節(jié)反光鏡,使兩鏡筒內視野最亮。②由目鏡觀察,轉動棱鏡旋鈕,使視野出現(xiàn)明暗兩部分。③旋轉色散補償器按鈕,使視野中只有黑白兩色。測定儀器與方法(2)阿貝折光儀的使用方法④旋轉棱鏡旋鈕,使明暗分界線在十字線交叉點。⑤從讀數(shù)鏡筒中讀取折射率。⑥打開棱鏡,用水、乙醇或乙醚擦凈棱鏡表面及其他各機件。如果測定溫度不是20℃,而是在室溫下進行,需記下試驗時的溫度,并讀取其折射率,查表進行校正。測定儀器與方法1、阿貝折光儀儀器性能:折射率刻度范圍1.3000~1.7000,測量精確度±0.0003,可測糖溶液的濃度范圍為0~95%(相當于折射率為1.333~1.531),測定溫度為10~50℃內的折射率。第二節(jié)
折光法
手
提
折
光
計測定儀器與方法2、手提式折光計光路圖:手提折光計光線進行情況見圖所示。光線從棱鏡P的側孔射入糖液S,光線3經折射后為蓋板D所吸收,不能反射至目鏡K中;光線LO射到糖液S時∠LOO’達到了臨界角,引起了全反射,反射線OL1反射進目鏡。同樣,光線1、2均反射到目鏡,于是視野中出現(xiàn)了明暗兩部分。從明暗分界線可讀出相應糖量百分數(shù)。測定儀器與方法從兩種折光計的光線進行情況看:手提式折光計是利用反射光阿貝折光計是利用折射光
2、手提式折光計使用方法:打開棱鏡蓋板D,用擦鏡紙仔細將折光棱鏡P擦凈;取一滴待測液置于棱鏡P上,均布于棱鏡表面,合上蓋板D;將光窗對準光源,調節(jié)目鏡視度圈OK,視視場內分劃線清晰可見,視場中明暗分界線相應讀數(shù)即為溶液中糖量百分數(shù)。手持折光計的測定范圍通常為0~90%,其刻度標準溫度為20℃,若測量時在非標準溫度下,則需進行溫度校正。測定儀器與方法3、影響折射率測定的因素(1)光波長的影響物質的折射率因光的波長而異,波長較長折射率較小,波長較短折射率較大。測定時通常采用鈉黃光D線(λ=583.3nm)作為光源。光的色散:為了消除色散,在阿貝折射儀觀測鏡筒的下端安裝了色散補償器來消除色散。測定儀器與方法2、影響折射率測定的因素(2)溫度的影響溶液的折射率隨溫度而改變,溫度升高折射率減??;溫度降低折射率增大。折光儀上的刻度是在標準溫度20℃下刻制的,所以測定溫度不在標準溫度下時測定結果要進行溫度校正。超過20℃時,加上
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