混合酸中甲酸和醋酸含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案

一.實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)原理本實(shí)驗(yàn)是混合酸中甲酸和醋酸的含量測(cè)定，主要原理是根據(jù)甲酸含有醛基具有還原性而醋酸沒有還原性只有酸性，甲酸含量的測(cè)定可用過量已標(biāo)定好的亞硫酸氫鈉與甲酸反應(yīng)，過量的亞硫酸氫鈉可用標(biāo)定的碘液來滴定，這樣便可以算出甲酸的含量。又因?yàn)榧姿岷痛姿崾囚人犷愇镔|(zhì)，都具有酸性，可用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定來測(cè)量總酸量。測(cè)出甲酸的含量和酸的總含量便可以測(cè)出它們各自的含量。有關(guān)反應(yīng)方程式如下：-Na+ OH—S05H—C—SOiNa+I醛、酮的亞硫酸氧鈉加成物2NaHSO+2^+2H°=N^sO+4HI+Hs°dHA+NaOH=ANa+H￡HA代表醋酸和甲酸混合液二?儀器和試劑：儀器電子天平、托盤天平、烘箱、容量瓶、移液管、錐形瓶、酸式滴定管、堿式滴定管、量杯、鐵架臺(tái)試劑碘標(biāo)準(zhǔn)溶液［c（1/2I）=0.1mol/L］、淀粉指示劑（5g/L）、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c（NaS2O3）=0.1mol/L］、重銘酸鉀、亞硫酸氫鈉、碘化鉀、亞硫酸氫鈉-四氯汞鈉、冰醋酸、氫氧化鈉固體、鄰苯二甲酸氫鉀（105-110°C干燥一小時(shí)后，置干燥器中備用）、酚酞指示劑、5g/L淀粉指示劑、95%乙醇、10%鹽酸、混合酸試樣（醋酸和甲酸）。三.實(shí)驗(yàn)步驟溶液的配制與標(biāo)定1.1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液［c（1/2I2）=0?1mol/L］的配制配制：稱取13g碘及35g碘化鉀，溶于100mL水中，稀釋定容至1000mL，搖勻，貯存于棕色瓶中。標(biāo)定：量取35.00mL—40.00mL配制好的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，置于碘量瓶中，加150mL水（15—20C），用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c（Na2S2O3）=0.1mol/L］滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加2mL淀粉指示劑（5g/L），繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。同時(shí)做空白試驗(yàn)。取250mL水（15—20C），加0.05mL——0.20mL配制好的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液和2mL淀粉指示劑（10g/L），用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c(Na2S2O3)=0.1mol/L］滴定至溶液藍(lán)色消失。碘標(biāo)準(zhǔn)溶液［c(1/2I2)=0.1mol/L］的濃度，數(shù)值用mol/L表示，按下列公式計(jì)算：(V1XV2)c1c(1/2I2)= (V3—V4)式中：V1—一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位毫升(mL)V2——空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位毫升(mL)c1—一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位摩爾每升(mol/L)V3——碘溶液的體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位毫升(mL)V4——空白試驗(yàn)中碘溶液的體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位毫升(mL)注意：1、 使用方法二時(shí)，每次標(biāo)定碘溶液前對(duì)硫代硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定。2、 配制碘液的時(shí)候，一定要在100mL水中完全溶解后才能轉(zhuǎn)移入容量瓶。1.2硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定(0.1mol/L)配制稱取26g硫代硫酸鈉(Na2S2O3?5H2O)(或無水硫代硫酸鈉16g)，溶于1000ml純水中，緩緩煮沸10分鐘，冷卻，放置兩周后濾過備用。2.標(biāo)定(1)標(biāo)定方法稱取在120°C干燥至恒重的基準(zhǔn)重銘酸鉀0.15g，稱準(zhǔn)至0.0001g，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加20%硫酸20ml，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水150ml稀釋，用配制好的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3ml(5g/L)，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)。(2)計(jì)算：C=M/mvm 重銘酸鉀g；c(Na2S2O3)——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量濃度，mol/L；V1 滴定時(shí)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量ml；V2 空白滴定時(shí)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量ml；0.04903——與1.00ml(0.1mol/L)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜闹劂懰徕浀馁|(zhì)量。1.3亞硫酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定(0.1mol/L)配制稱取0.5g亞硫酸氫鈉，溶于200ml四氯汞鈉吸收液中，放置過夜，上清液用定量濾紙過濾備用。標(biāo)定吸取10.0ml亞硫酸氫鈉-四氯汞鈉溶液于250ml碘量瓶中，加100ml水，準(zhǔn)確加入20.00ml0.05mol/LI2溶液，5ml冰醋酸，搖勻，置暗處2min后，迅速以0.1000mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加0.5ml淀粉指示劑呈藍(lán)色，繼續(xù)滴定至無色。另取100ml碘量瓶，準(zhǔn)確加入20.0ml0.05mol/L碘溶液，5ml冰醋酸，按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。結(jié)果計(jì)算：C= 10式中c——二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mg/ml）V1——滴定亞硫酸氫鈉-四氯汞鈉溶液消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ml）V2——滴定空白消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ml）cl—一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）64.06——SO2的摩爾質(zhì)量（g/mol）1.4氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定（0.1mol/L）配制在天平兩邊放兩個(gè)質(zhì)量相等的稱量皿，準(zhǔn)確稱量4克氫氧化鈉固體，將氫氧化鈉固體放入100毫升的燒杯中加適量蒸餾水用玻璃棒攪拌溶解，待溶液冷卻后在用玻璃棒將溶液移入皿的容量瓶中，在用蒸餾水反復(fù)漂洗燒杯3--4次,將漂洗液一并移入容量瓶，然后向容量瓶中加入蒸餾水，至水面將進(jìn)刻度線時(shí)該用膠頭滴管加入，到水面與刻度線相平時(shí)為止，蓋上容量瓶的蓋子，將瓶子倒轉(zhuǎn)180度震搖均勻后即可.標(biāo)定稱取0.6g于105?110°C烘至恒重的基準(zhǔn)的鄰苯二甲酸氫鉀三份,準(zhǔn)確至0.0001g,溶于50ml的無二氧化碳水中，加2滴酚酞指示劑（10g/L）,用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，同時(shí)作空白試驗(yàn).，平行做三次計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算c（NaOH）=m/（V1-V2）*0.2042式中c（NaOH）——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量的濃度,mol/l;V1——滴定用鄰苯二甲酸氫鉀之用量,ml;V0——空白試驗(yàn)氫氧化鈉溶液之用量,ml;m 鄰苯二甲氫鉀之質(zhì)量,g;1.5酚猷指示劑的配制稱量0.1g酚酞，然后用少量95%乙醇或者無水乙醇溶解，定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶后再定容稀釋到100mL即可。1.65g/L淀粉指示劑的配制稱取5.0g淀粉放入50mL燒杯，量取1L蒸餾水，先用數(shù)滴把淀粉調(diào)至成糊狀，再取約900mL水在電爐上加熱至微沸時(shí)，倒入糊狀淀粉，再用剩余蒸餾水沖洗50mL燒杯3次，洗液倒入燒杯，然后再加入1滴10%鹽酸，微沸3分鐘。注：1.加入鹽酸是為了淀粉指示劑更加穩(wěn)定，2.指示劑用量不大時(shí)可只配制100mL或200mL1.7混酸溶液的配制用量杯量取適量的甲酸和醋酸在燒杯里稀釋，轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中，然后向容量瓶中加入蒸餾水，至水面將進(jìn)刻度線時(shí)該用膠頭滴管加入，到水面與刻度線相平時(shí)為止，蓋上容量瓶的蓋子，將瓶子倒轉(zhuǎn)180度震搖均勻后即可。甲酸含量的測(cè)量用25.00ml移液管平行移取3份混合酸，分別放入250ml錐形瓶中，加入過量已標(biāo)定好的的亞硫酸氫鈉溶液，分別記下體積V1，V2,V3.此時(shí)有大量的羥基乙磺酸鈉白色沉淀生成。為了保證甲酸反應(yīng)完全可取少許上層清夜用新配置好的銀氨溶液液進(jìn)行檢驗(yàn)，如果發(fā)生銀鏡反應(yīng)，則需繼續(xù)滴加亞硫酸氫鈉溶液直至沒有銀鏡生成，并記下滴加的總體積。在三個(gè)錐形瓶中繼續(xù)分別加入2ml5g/L淀粉指示劑，立即用標(biāo)定好0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈藍(lán)色且2分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。記下消耗標(biāo)準(zhǔn)碘液的體積。根據(jù)等物質(zhì)的量規(guī)則，可以計(jì)算出甲酸的摩爾濃度?？偹岷康臏y(cè)量用25.00ml移液管平行移取3份混合酸，分別放入250ml錐形瓶中，加入一至兩滴酚酞指示劑，充分搖勻，放置一分鐘。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)至微紅色，且半分鐘不褪色即為終點(diǎn)，記下讀數(shù)，計(jì)算出混合酸中總酸度。四.數(shù)據(jù)記錄與處理IIIm重銘酸鉀的質(zhì)量m/g0.15110.15030.1506硫代硫酸鈉的標(biāo)定(mol/L)標(biāo)定體積V(mL)1.921.961.94硫代硫酸鈉濃度(mol/L)0.100.0970.099硫代硫酸鈉濃度平均 值0.99

（mol/L）碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定（mol/L）碘液體積（mL）25.0025.0025.00硫代硫酸鈉體積（mL）22.3122.4222.36碘液濃度（mol/L）0.440.440.44碘液濃度平均值（mol/L）0.44亞硫酸氫鈉的標(biāo)定（mol/L）亞硫酸氫鈉體積（mL）10.0010.0010.00碘液體積（mL）21.5121.4721.40亞硫酸氫鈉濃度（mol/L）0.0950.0950.094亞硫酸氫鈉平均濃度（mol/L）0.095鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量m/g0.44360.44280.4451氫氧化鈉的標(biāo)定（mol/L）標(biāo)定體積V（mL）20.6220.5420.91氫氧化鈉濃 度（mol/L）0.110.110.10氫氧化鈉平均濃度（mol/L）0.11甲酸含量（mol/L）甲酸體積V（mL）25.0025.0025.00過量亞硫酸氫鈉體積V（mL）25.0025.0025.00碘液的體積V（mL）12.3312.1712.41甲酸濃度（mol/L）0.0480.0460.052甲酸平均濃 度0.048（mol/L）總酸含量的測(cè)定（mol/L）混酸體積V（mL）25.0025.0025.00氫氧化鈉體積（mL）41.0042.0242.06總酸濃度（mol/L）0.180.180.18總酸平均濃 度（mol/L）0.18混酸中甲酸含量（mol/L）0.048混酸中醋酸含量（mol/L）0.13實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案總結(jié)化學(xué)是一門以實(shí)驗(yàn)為學(xué)習(xí)和研究載體的自然科學(xué)，實(shí)驗(yàn)課程同理論課程一樣，也是我們學(xué)習(xí)很重要的一部分。它不僅要求我們要有扎實(shí)的理論基礎(chǔ)，更要有實(shí)際的動(dòng)手操作能力。這次實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案課題就很好的將我們平時(shí)所學(xué)的理論知識(shí)和動(dòng)手能力結(jié)合了起來，同時(shí)它也讓我們知道了團(tuán)隊(duì)合作的重要性，因?yàn)檫@次實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)是由三四個(gè)同學(xué)為一組分工合作共同來完成的。我們這次的設(shè)計(jì)方案是混合酸中甲酸和醋酸含量的測(cè)定，課題看起來很簡(jiǎn)單，直到我們提出的幾個(gè)方案一一被周老師否定我們才認(rèn)識(shí)到自己存在的思維誤區(qū)和理論上的不足。接下來我們都扎進(jìn)了實(shí)驗(yàn)室資料庫去查找各種各樣的文獻(xiàn)資料，經(jīng)過反復(fù)的討論和論證才交給周老師審核，最終的結(jié)果是通過了。萬事開頭難，一個(gè)個(gè)額頭上密如豆粒般的汗珠和疲憊的眼神就是最好的憑證。實(shí)驗(yàn)方案一確定就是幾天的實(shí)驗(yàn)室生活，找實(shí)驗(yàn)所需的儀器和試劑，配溶液，搭鐵架臺(tái)，酸堿滴定，分析誤差來源，改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案…平時(shí)所學(xué)的基本實(shí)驗(yàn)操作差不多都用上了，真的是悔恨平時(shí)沒有用心努力地去學(xué)。以前做實(shí)驗(yàn)都是實(shí)驗(yàn)老師提前準(zhǔn)備好試劑和給我們提供詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)方案，然后我們幾乎是依樣畫葫蘆吧順順利利地完成實(shí)驗(yàn)，這次真的是什么都得靠自己。就拿配各種指示劑來說吧，像配制酚酞和淀粉指試劑，這就是我們從來沒有遇到的情況，還有做實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的各種各樣的問題，好在我們團(tuán)結(jié)敢于拼搏最終還是克服了。道路是曲折的，只要堅(jiān)持下去，總會(huì)有收獲的。在實(shí)驗(yàn)收尾階段我們馬馬虎虎完成了實(shí)驗(yàn)任務(wù)，接下來的工作就是寫論文了。這只是一個(gè)比較簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，我已經(jīng)從自身上找到了很多問題。首先是理論知識(shí)