中藥化學(xué)實驗

實驗大黃中大黃酸、大黃素、蘆薈大黃素、大黃素甲醚、大黃酚的提取、分離和鑒定一實驗?zāi)康暮鸵螅海?）掌握pH梯度萃取法的原理和操作技術(shù)。（2）學(xué)習(xí)硅膠柱色譜法分離精制大黃素。（3）薈大黃素、大黃素甲醚、大黃酚。（4）了解高速逆流色譜法的分離原理和方法。（5）學(xué)習(xí)羥基蒽醌類化合物的鑒定方法。二實驗原理載的世界性生藥。大黃的種類繁多，優(yōu)質(zhì)大黃是蓼科植物掌葉大黃（RheumpalmatclmR.officinaleBaillR.tangutiumMaxim.etRegll）的根莖及根，大黃中含有多種游離的羥基蒽醌類化合物以及它們與糖所OHOOHRR12OR1-HR2-COOH大黃酸(Rhein)-OH大黃素(Emodin)名稱晶形黃色針晶橙色針晶橙色細(xì)針晶熔點318~320℃256~257℃206~208℃-CH3-H-CHOH蘆薈大黃素2(Aloe-emodin)-OCH-CH3大黃素甲醚(Physcion)磚紅色針晶207℃196℃3-H-CH3大黃酚(Chyrsophanol)金色片狀結(jié)晶word文檔可自由復(fù)制編輯酸性強弱：大黃酸＞大黃素＞蘆薈大黃素＞大黃酚≈大黃素甲醚極性強弱：大黃酸＞蘆薈大黃素＞大黃素＞大黃甲醚＞大黃酚三實驗方法1酸水解取大黃粉，加20%的硫酸水溶液100ml，直火加熱1小時，過濾，濾餅水洗中性，干燥。2總羥基蒽醌苷元的提取干燥的濾餅置索氏提取器中，加入乙醚，回流提取2.5小時，得乙醚提取液。3pH梯度萃取法分離大黃中的蒽醌苷元)323沉淀))23)))+)萃取效果以TLC來確定。4五種羥基蒽醌苷元的分離精制（1）大黃酸的精制將2.5%NaHCO萃取物干燥，干燥后的樣品加冰醋酸10ml加熱使溶，趁熱3過濾，濾液靜置，析出黃色針晶為大黃酸，過濾即得純品。（2）用硅膠柱色譜法分離精制大黃素word文檔可自由復(fù)制編輯①裝柱：取100－200目的硅膠約，按干法或濕法裝柱②加樣：濕法或干法上樣大黃素粗品。③洗脫，鑒定，合并：用石油醚：乙酸乙酯（73）為洗脫劑洗脫，分段收集，用硅膠薄層跟蹤檢查。合并大黃素部分。④放置析晶：大黃素部分適當(dāng)濃縮，放置析晶，得純品大黃素。（3）蘆薈大黃素的精制PH梯度萃取法得到的蘆薈大黃素沉淀過濾干燥，用10ml乙酸乙酯重結(jié)晶，得黃色針晶的蘆薈大黃素純品。（4）用離心薄層層析法分離大黃酚和大黃素甲醚①圓形硅膠薄層板的制備：硅膠G-CMC-Na（30g+75~80ml0.4%CMC-Na）②進(jìn)樣：大黃酚和大黃素甲醚混合物③洗脫：石油醚—乙酸乙酯④鑒定：相同瓶合并，甲醇重結(jié)晶，得大黃酚、大黃素甲醚。（5）用快速制備液相色譜法分離大黃酚和大黃素甲醚吸附劑：硅膠洗脫劑：石油醚—乙酸乙酯鑒定：相同瓶合并，甲醇重結(jié)晶，得大黃酚、大黃素甲醚。5大黃酸、大黃素、蘆薈大黃素、大黃素甲醚、大黃酚的鑒定(1)顏色反應(yīng)大黃酸、大黃素、蘆薈大黃素、大黃素甲醚、大黃酚與堿及醋酸鎂的顏色反應(yīng)并與茜草素比較顏色的不同。(2)熔點測定大黃酸、大黃素、蘆薈大黃素、大黃素甲醚、大黃酚(3)TLC大黃酸、大黃素、蘆薈大黃素、大黃素甲醚、大黃酚的薄層鑒定(4)IR用溴化鉀壓片法，測定大黃酸、大黃素、蘆薈大黃素、大黃素甲醚、大黃酚的紅外光譜。四實驗指導(dǎo)1．本實驗要點及注意事項。①PH梯度萃取的原理及注意事項。word文檔可自由復(fù)制編輯②如何設(shè)計萃取分離方案的程序與方法。③蒽醌化合物紅外光譜的特點。④回洗堿水液。⑤堿液的配制要準(zhǔn)確。⑥⑦硅膠色譜柱的裝柱的操作，避免柱中存有氣泡。⑧索氏提取器的使用方法、原理、注意事項。⑨用乙醚回流洗脫時應(yīng)注意防火。2．實驗報告要求①記錄大黃總蒽醌的提