電力用油中顆粒污染度測量方法

電力用油中顆粒污染度測量方法1范圍本標準規(guī)定了用自動顆粒計數(shù)儀和顯微鏡測定磷酸酯抗燃油、汽輪機油、變壓器油及其他輔機用油的顆粒污染度的方法。本標準適用于測量磷酸酯抗燃油、汽輪機油、變壓器油及其他各種輔機用油等油品的顆粒污染度。2實驗室環(huán)境要求儀器的校準、樣品的準備和測試應在潔凈室中或凈化工作臺上進行。測試環(huán)境空氣中，大于0.5um的灰塵顆粒不得超過35萬個/m，，大于5um的灰塵顆粒不得超過3000個/m3o3儀器及材料3.1通用儀器及材料3.1.1超聲波清洗器:工作頻率為20kHz?50kHz。3.1.2真空泵:真空度不小于86kPa,抽氣速率30L/min。3.1.3過濾裝置I:法蘭式過濾裝置，供過濾清潔液用。3.1.4微孔濾膜:直徑為50mm、孔徑分別為0.8、0.45和0.3um。3.1.5取樣瓶:250mL玻璃瓶，具塞和塑料薄膜襯墊。3.1.6量筒：100mL.3.1.7石油醚:分析純，沸程60°C?90°C3.1.8甲苯（或二甲苯）：分析純。3.1.9異丙醇:分析純。3.1.10除鹽水或蒸餾水。3.2自動顆粒計數(shù)儀法儀器及材料3.2.1自動顆粒計數(shù)儀:根據(jù)遮光原理工作，在測試過程中能自動攪拌樣品，不會產(chǎn)生顆粒沉降現(xiàn)象。3.2.2傳感器:與自動顆粒計數(shù)儀配套使用，至少能測定粒徑5um的顆粒數(shù)量。5清潔液的制備及要求5.1清潔液的制備依次用孔徑為08、045和0.3^m的濾膜過濾異丙醇、石油醚、甲苯和除鹽水或蒸餾水等溶劑制得清潔液。5.2清潔液的要求5.2.1用于清洗儀器和玻璃器皿用的清潔液，每100mL中粒徑大于5um的顆粒不應多于100粒。5.2.2用于稀釋樣品及檢驗取樣瓶用的清潔液，每100mL中粒徑大于5um的顆粒不應多于50粒。5.23礦物油宜選擇石油醚、抗燃油宜選擇甲苯為清潔液。6取樣瓶的準備6.1先將取樣瓶、瓶蓋、塑料薄膜襯墊按GB兀T7597規(guī)定的方法清洗干凈，再用清潔液沖洗至顆粒度指標達到本標準62的要求。6.2取樣瓶的檢驗。向清洗后的取樣瓶中注入占總?cè)莘e45%?55%的清潔液，墊上薄膜，蓋上瓶蓋后充分搖動，用自動顆粒計數(shù)儀測定每100mL液體中粒徑大于5m的顆粒數(shù)，不應超過100粒。超過時應按本標準61重新沖洗取樣瓶，直至顆粒數(shù)不超過100粒為止，或取樣瓶的顆粒污染度比被取油樣至少低兩級。將顆粒數(shù)乘以注入瓶內(nèi)清潔液體積與瓶總?cè)莘e之比值，并將結果記錄在取樣瓶的標簽上，作為該取樣瓶的清潔級（即每100mL容積中所含粒徑大于5um顆粒的數(shù)量）。注：檢驗取樣瓶所用的清潔液，應根據(jù)瓶的干燥程度選用。若取樣瓶中有水存在，選用異內(nèi)醇；若取樣瓶干燥，選用石油醚。6.3在經(jīng)檢驗合格的取樣瓶底部留有約10mL清潔液，在瓶蓋與瓶口之間墊上薄膜，密封備用7取樣7.1取樣的基本原則應遵循GB/7597的規(guī)定。7.2取樣時，應先倒掉取樣瓶中保留的少量清潔液，再取樣7.3從設備的取樣閥取樣時，應先用干凈綢布沾取石油醚擦凈閥口，再打開、關閉取樣閥3次?5次以沖洗取樣閥，并放出取樣管路內(nèi)存留的油〈約7500mL）。在不改變通過取樣閥液體流量的情況下，移走污油瓶，接入取樣瓶取樣200mL后，移走取樣瓶，再關閉取樣閥，蓋好取樣瓶。7.4從油桶中取樣，取樣裝置應用045^m濾膜濾過的清潔液沖洗干凈。取樣前，將油桶頂部、上蓋用綢布沾石油醚擦冼干凈。用取樣裝置從油桶中抽取約5倍于取樣管路容積的油樣沖洗取樣管路，沖洗油收集在廢油瓶里。從油桶的上、中、下三個部位向清潔取樣瓶取樣共約200mL，蓋好取樣瓶5油樣應密封保存，測量時再啟封。8測試方法8.1自動顆粒計數(shù)儀法8.1.1方法概要自動顆粒計數(shù)儀依據(jù)遮光原理來測定油的顆粒污染度。當油樣通過傳感器時，油中顆粒會產(chǎn)生遮光，不同尺寸顆粒產(chǎn)生的遮光不同，轉(zhuǎn)換器將所產(chǎn)生的遮光信號轉(zhuǎn)換為電脈沖信號，再劃分到按標準設置好的顆粒度尺寸范圍內(nèi)并計數(shù)。本方法適用于無可見顆粒樣品的測試。8.1.2儀器的校準8.1.2.1校準：每年依據(jù)ISO1117校準一次自動顆粒計數(shù)儀及傳感器；更換傳感器元件時，也應依據(jù)ISO11171重新校準。8.1.2.2定標：每次校準儀器后，應在傳感器校準曲線上找到與所需粒徑（一般為5、10或15、25、50及100um）對應的門限值，并按粒徑大小依次調(diào)整到各通道上。8.1.3 油樣測量步驟8.1.3.1油樣的準備：a） 若油樣中含有游離狀水，油有乳化現(xiàn)象，應在油樣（體積為V）中加入適量清潔液使 一 A油樣透明，再進行測量。記錄加入異丙醇和溶劑的量（V）。b） 充分搖動油樣使顆粒分布均勻，將其置于超聲浴巾振蕩（約10min）脫氣。然后取出取樣瓶并擦干外部，將其置于儀器壓力艙中，并開動攪拌器，使油樣中顆粒均勻分散；注意控制攪拌速度，不應產(chǎn)生氣泡。C）如果油樣乳化現(xiàn)象嚴重，應按本標準8.2規(guī)定的方法（顯微鏡對比法）進行測量。8.1.3.2按儀器操作說明書，啟動儀器進行測量，調(diào)節(jié)壓力使通過傳感器的油樣達到額定流量，每個油樣至少重復計數(shù)三次。8.1.3.3被測油樣的黏度過大、進入儀器傳感器的油達不到額定流量、或者油樣的顆粒濃度超過了傳感器允許的極限值時，應稀釋油樣后，重新脫氣、測量。選擇的稀釋液要與被測油樣互溶，并且稀釋液不能溶解或凝聚油樣中的污染顆粒；礦物油宜選用石油醚作為稀釋液，抗燃油宜選用甲苯作為稀釋液。當被測油樣的黏度過大時，也可以采用熱水浴加熱油樣，以便降低油樣的黏度。熱水浴的溫度最好不超過80°C8.1.3.4測試完畢，取下試瓶，倒掉殘液，用合適的清潔液沖洗儀器管道及傳感器通道。沖洗完畢后打開系統(tǒng)，避免O型圈等長時間暴露在有機蒸汽中。8.1.4計算測量結果按（1）式計算，即C=C?+*）_—M（1）式中：C——被測油樣中某尺寸范圍的顆粒數(shù)量，個/100mL；C——某尺寸范圍的粒徑若干次平行測量結果的平均值，個/100mLCB——稀釋液中某尺寸范圍的顆粒數(shù)量，個/100mL；、一一油樣體積，mL；VB——稀釋液體積，mL。8.1.5 精密度三次平行測量中，大于5um顆粒總數(shù)的最大相對誤差為±6%。8.1.6報告8.1.6.1顆粒數(shù)按幾個尺寸范圍（如5um?15um、15um?25um、25um?50um、50um?100um，大于100um）的三次測量結果的平均值按進位法修約到整數(shù)報告。8.1.6.2按NAS1638顆粒污染度分級標準劃分顆粒污染度等級。8.1.63報告式樣參見表1

表1檢驗報告儀器： 傳感器：校準