煤炭煤質(zhì)分析理論考試資料

第一章實驗室安全知識

第一節(jié)用電安全與安全操作規(guī)程

一、用電安全

人體是一種導體，當人體與帶電體或火線接觸時，就有電流通過人

體。人體通過電流的大小與電壓、人體的情況有關。人的皮膚的電阻

很大，約在100-500000。之間。220V、0.001A的電流人體就能感覺

到；電流達到0.006A人體就會感覺發(fā)麻,很容易把儀器摔壞或碰壞

周圍的儀器；電流達到0.01A以上會使肌肉劇烈收縮，手無法脫開電

器；電流達到0.025A以上則呼吸困難，甚至停止呼吸；電流達到0.01

A以上則使心臟產(chǎn)生纖維性顫動，甚至無法救治。為防止工作過程中

觸電，就在人體與地面之間增加高電阻的絕緣物，如干的木板、厚的

絕緣橡膠板，盡量阻止電流通過人體到達地面而形成通電回路。如實

驗室在放干燥箱、馬弗爐的地面上墊上絕緣橡膠就是起這個作用。一

般儀器的導線都是紅、黑、白三股橡皮絕緣的電纜構成，通常是紅線

接火線，黑線接地線。發(fā)生觸電事故時，應首先設法把電路切斷，立

即拉開閘刀。(在電流未能切斷時，他人勿接觸被觸電者)如果觸電

者已經(jīng)昏迷不醒應立即進行人工呼吸搶救，并立即送醫(yī)院。因此，在

首次進入實驗室工作時，應先熟悉本室的電路分布情況及開關閘刀的

位置，在有事故發(fā)生時便于處理，不讓事故擴大。

二、安全操作規(guī)程

(1)、在實驗室中，任何藥品都或多或少具有毒性，因此不可去嘗其

味，不要直接俯向容器去嗅其味，應慢慢地搖動手掌將氣體引向自己

鼻孔。

(2)、在稀釋濃強酸(特別是濃硫酸)時，必須一邊攪拌冷卻，一邊

把濃強酸以細流狀注入水中，切勿將水倒入酸中，以免濺出傷人，甚

至爆炸。

(3)、任何化學藥品一經(jīng)放置于容器后，應立即貼上標簽，標明名稱、

規(guī)格、濃度和日期，對標簽有懷疑，應查問或檢驗清楚。

(4)、不能在有易燃燒品的附近加熱，應移去易燃、易炸物品。

(5)、對不同的被加熱物有不同的加熱方式，加熱沸點在30?60℃

的乙醛、二硫化碳、丙酮等必須注意只可以用溫水浴加熱，而且只能

從冷水加熱開始，加熱沸點在60?80℃間的苯、乙醇、氯仿等則可

用80?100℃的水浴加熱；加熱沸點在80c以上的液體則可以使用液

體油浴或在隔石棉網(wǎng)的火焰上加熱。

(6)、使用玻璃管或玻璃棒，一定要用火把棒斷面燒圓，以免割破手。

(7)、用試管加熱時，勿使管口朝向自己或別人，以免加熱不均勻時,

溶液從試管濺出傷人。

(8)、切不可以對試劑瓶或量筒直接加熱，也不可以在試劑瓶、量筒

中配制溶液，以免容器發(fā)熱使容器破裂。

(9)、用移液管吸取溶液時必須小心謹慎，吸取揮發(fā)性、強堿性、腐

蝕性、刺激性或有毒的液體時，必須用吸爾球或水泵抽氣吸取，不能

用嘴吸取，以確保安全。經(jīng)常注意管的尖端是否插在液面之下，任何

疏忽都可能把液體吸入口中。

(10)、使用酒精燈注意要點。當燈內(nèi)酒精不多時、往往會使玻璃爆

炸，使剩余酒精淌出引起著火。給酒精燈添加酒精時，一定要熄滅火

后，用漏斗小心加入；點燃酒精燈，不能用已燃酒精燈來引燃，因為

酒精燈傾斜，使酒精溢出，造成失火。

(11)、使用酒精噴燈注意要點。坐式或掛式的酒精噴燈燈座應放在

石棉板或瓷磚上進行工作，掛式酒精燈在引火的酒精快燒完時，才打

開懸掛的酒精筒下端的活門，使酒精流入噴燈內(nèi)。如引燃的酒精不足,

噴燈溫度不夠高或其他原因需添加引燃酒精時.，必須等噴燈上的火焰

全熄滅后才能添加。坐式酒精噴燈熄滅、燈座溫度下降后才能打開其

酒精壺上的蓋子。

第二節(jié)實驗室的防火常識

一、失火的原因

失火除了主觀上粗心大意或違反操作規(guī)程外，有時也是由于不

了解某種化學物品或某種化學反應的性能和缺乏某些基本知識引起

的。一般在實驗過程中，要事先了解實驗內(nèi)容，嚴格遵守操作規(guī)程，

提高警惕，細心操作。

火災發(fā)生的條件有三個：

(1)、可燃性的物質(zhì)。如可燃性固體(木料、紙張等)、可燃性液體

(乙醛、酒精等)，自燃性物質(zhì)(白磷、烷基金屬等)和可燃氣體(煤

氣等)。

(2)、氧的供給。這個條件最易滿足，對于像氧化劑這類藥品，它們

在隔絕空氣下，也能自行供氧而燃燒。

（3）達到燃燒的起始溫度。達到燃燒的起始溫度，是可燃性物質(zhì)導

致燃燒的最關鍵條件，這是實驗室操作者最易忽略的，同時也是預防

和消滅火災發(fā)生的關鍵點。

二、滅火的常識

在了解火災發(fā)生的三個條件后，我們在日常的實驗工作中，如果一旦

失火時，應保持鎮(zhèn)靜，同時采取以下措施，不然就會錯過容易撲滅火

的時機而釀成火災。

（1）首先要弄清楚發(fā)生火災的原因，對不同原因和不同對象的燃

燒，采取不同的撲滅方法。一般來講，若是因用電起火，則

先拉開電閘刀；若由灼燒起火，則先滅掉火源等；若能溶于

水的物質(zhì)或與水沒有反應的物質(zhì)起火可以用水來滅火；若非

水溶性有機溶劑在燃燒，只能用CO?等來滅火。所以對失火

的原因和現(xiàn)場情況作出判斷是至關重要的，否則，不但撲不

滅火，反而有加劇火勢的可能。

（2）防止火勢擴散，馬上關熄所有的加熱設備，把附近一切可燃的

（尤其是有機溶劑）或爆炸性物質(zhì)移至遠處。值得注意的是:

在撲滅火焰時，切勿打翻附近裝有有機溶劑的儀器或打破在

燃燒的盛有可燃性物質(zhì)的容器，這樣往往會加劇火勢。

（3）迅速采取有效的滅火措施，撲滅火焰有三種可能性：1、排除

燃燒的物質(zhì)；2、冷卻燃燒物質(zhì)使之降到燃燒點以下，一般

可用水，但不是所有場合都適用；3、使燃燒物隔絕空氣而

滅媳，這是最常用的滅火方法。

三、常用的消防器材的性能介紹

1.黃砂

黃砂裝于砂箱或砂袋內(nèi)，當著火時.，只要將其擲灑于著火物

上就可將火熄滅，適用于一切不能用水撲滅的燃燒，特別是

有機物質(zhì)的燃燒。但對火勢猛，燃燒面積達的情況，效果不

佳。注意，濕的砂有時不但不能滅火，還會增加火勢，所以

黃砂一定要經(jīng)常保持干燥，放置在最方便取到的地方。

2.水

水是常用的滅火劑，但在化學試驗室中一般不宜用水滅火，

除非確定燃燒物系水溶性或用水沒有其他危險時一,方允許用

水。

3.壓縮二氧化碳滅火器

滅火器鋼瓶內(nèi)裝有壓縮二氧化碳，鋼瓶口有手把式開關，開

關接高壓橡皮管和喇叭形噴射筒。使用時應將手把式開關下

面的一支銷釘拔下來，按緊手把，將喇叭筒對準火場噴射出

二氧化碳，使火場與空氣隔絕，效果較快，且能用于電器、

有機溶劑和貴重儀器著火等場所。

4.泡沫滅火器

與二氧化碳滅火器相似，泡沫滅火器的滅火劑是由NaHCO3

和硫酸鋁溶液制成，并加有固沫擠，翻轉滅火器時產(chǎn)生82

和氫氧化鋁泡沫直噴火場，這些泡沫就像氈子一樣將燃燒體

包住而使火熄滅。泡沫滅火效果比二氧化碳更強，除用電起

火外，大部分場合都適宜。注意，噴口處需定期檢查，以防

阻塞；瓶內(nèi)的藥液，要定期更換，否則會失效，平時勿搖動。

5.四氯化碳滅火器

四氯化碳沸點低，噴到燃燒物表面后能迅速氣化，而成為阻

燃氣體，包裹住燃燒物而使之熄滅。常用的四氯化碳滅火器

有壓縮噴射式和玻璃瓶裝式兩種。這種滅火器的優(yōu)點是可以

熄滅因電流引起的火，不損壞用電儀器和精密儀器；缺點是

蒸汽有毒，尤其是可能產(chǎn)生更毒的光氣，所以在不通風的地

方，最好不用它。

6.干粉滅火器

干粉滅火器也是一種通用型的滅火器。滅火器桶內(nèi)粉末的

主要成分NaHCCh等鹽類物質(zhì)，并加入適量的潤滑劑和防潮

劑。在滅火器桶旁或桶內(nèi)裝有灌裝高壓co2的小鋼瓶，作為

噴射的動力。

干粉滅火器噴出的滅火粉末蓋在燃燒物上，能夠構成阻礙

繼續(xù)燃燒的隔離層，而且通過受熱還會分解出不燃性氣體，

降低燃燒區(qū)域中的含氧量。同時，干粉還有中斷燃燒連鎖反

應的作用，因此，滅火速度快。

干粉滅火器綜合了泡沫、二氧化碳和四氯化碳滅火器的優(yōu)

點，它適用于撲救油類、可燃氣體、儀器設備和遇水燃燒等

物品的初始起火。

干粉滅火器的粉末是無毒的，一般情況下是不會溶化、不

分解的，沒有腐蝕作用，可長期保存。發(fā)生火災時，先把干

粉滅火器取下提到現(xiàn)場，在離火源7?8m左右時?，把滅火

器豎立在地上，然后一手握緊噴嘴膠管，另一手將提環(huán)用力

向上拉起。這時，干粉滅火器內(nèi)的二氧化碳的瓶蓋即打開，

二氧化碳就沖進干粉瓶中，產(chǎn)生較大的壓力，此時立即靠近

火源，桶內(nèi)的干粉就會伴隨二氧化碳一起從噴嘴射出，一股

帶有粉末的強大氣流撲向燃燒區(qū)，將火熄滅。

第二章煤質(zhì)分析的一般規(guī)定

第一節(jié)煤質(zhì)分析實驗方法

、煤質(zhì)分析試驗方法的分類

煤質(zhì)分析試驗方法一般分為兩大類：一類是煤的固定成分和固

有特性的分析試驗方法，如煤中元素的測定、煤中全硫和形態(tài)硫

的測定等；另一類是煤的非固有成分和特性的分析試驗方法，也

稱煤的規(guī)范性試驗方法，即在規(guī)定條件下，使煤發(fā)生轉化，然后

測定生成物的量和特性的試驗方法，如煤中灰分、揮發(fā)分的測定

等。

煤的固有成分和特性的分析試驗，無論用什么分析方法（化學分

析法或儀器分析方法），不管在什么條件下，測出的化驗結果都必

須是實際的結果。例如煤中的全硫的測定，無論用艾氏卡重量法,

還是庫侖法，得出的結果都應是一致的煤的規(guī)范性試驗方法，其

試驗結果是隨著試驗方法、條件、儀器設備而變的。例如煤的揮

發(fā)分產(chǎn)率的測定，在850C和900c下測定的結果是不一樣的，而

且因用■鍋的質(zhì)量、珀期蓋的嚴密不同所得到的結果也不一樣。因

此，在這類分析試驗中，必須嚴格執(zhí)行分析方法規(guī)定的操作條件

和程序，才能得到準確的結果。

二、煤質(zhì)分析試驗項目符號、測定值和報告值

煤質(zhì)分析試驗項目采用英文名詞第一個字母或縮略字，以及元素

符號或分子式作為它們的代表符號。煤質(zhì)分析項目符號、測定值

和報告值（部分）見表

表煤質(zhì)分析項目符號、測定值和報告值

（部分）

項目名稱符號單位測定值報告值

工業(yè)分析

水分M%小數(shù)點后兩位小數(shù)點后兩位

灰分A%小數(shù)點后兩位小數(shù)點或兩位

揮發(fā)分V%小數(shù)點后兩位小數(shù)點后兩位

固定碳FC%小數(shù)點后兩位小數(shù)點后兩位

元素分析

發(fā)熱量QMJ/Kg小數(shù)點后三位小數(shù)點后兩位

膠質(zhì)層指數(shù)X、Ymm0.50.5

粘結指數(shù)G小數(shù)點后一位個位

第二節(jié)煤樣與測定

一、煤樣

為確定某些特性而按規(guī)定方法采取的、具有代表性的一部分煤

叫煤樣。

制備煤樣應注意以下幾點：

（1）分析煤樣一律按GB474《煤樣的制備方法》制備。在制

備煤樣時，若在室溫下連續(xù)干燥1小時后，煤樣質(zhì)量

變化不超過0.1%,則為達到空氣干燥狀態(tài)。

（2）煤樣應裝入嚴密的容器中，通?？捎脦в袊烂艿牟Ａ?/p>

或塑料塞的廣口玻璃瓶。煤樣量占玻璃瓶總容積的

1/2-利.

（3）稱取煤樣時，應先將其充分混勻，在進行稱取。

（4）接受煤樣時，應核對樣品標簽、通知單等，確認無誤后,

再檢查樣品的粒度、數(shù)量是否符合規(guī)定，符合規(guī)定方

可收樣。

二、煤樣測定

煤樣測定除特別要求外，每項分析試驗都應對同一煤樣進行二次測

定。

為什么要進行二次測定？這是因為根據(jù)兩次測定結果，可以發(fā)現(xiàn)在測

試過程中是否有意外差錯，以保證結果的可靠性。二次測定值的差，

如不超過規(guī)定限度（重復性限T），則取其算術平均值作為測定結果，

否則，需進行第三次測定。如三次測定值的極差小于或等于1.2T,則

去三次測定值的算術平均值作為測定結果，否則需要進行第四次測

定。如四次測定值的極差小于或等于1.3T,則取四次測值的算術平均

值作為測定結果，如極差大于1.3T,而其中三個測定值的極差小于或

等于1.2T時，取該三個測值的平均值作為測定結果。如上述條件均

未達到，則應舍棄全部測定結果，并檢查儀器和操作，然后重新進行

測定。

【例1-1】測定煤中灰分，二次測定值超過允許差，三次測定的數(shù)據(jù)

是10.00%、10.21%、10.18%,T值為0.20,問如何

報出結果？

解：因為10.21-10.00=0.21,1.2T=1.2X0.20=0.24,即0.2K1.2T

所以報出結果是

Aa<,=(10.00+10.21+10.18)/3=10.13%

【例1-2】測定一煤樣灰分，二次測定值超過允許差，得到的數(shù)據(jù)是

10.03%、10.25%,第三次測定值為10.46%,三次極差大于1.21；又進行

第四次測定，測值為10.23%,問如何報出結果？

解：因為10.46—10.03=0.43,T為0.20,1.3T=1.3X0.20=0.26,BP0.43

>1.3T,所以四個數(shù)據(jù)不能平均報出，需要看其中三個測定值的極差

是否小于或等于1.2To

因為10.25-10.03=0.22,1.27=1,2X0.20=0.24^110.22<1.2T

所以Aad=(10.03+10.25+10.23)3=10.17%

但

10.46-10.23=0.23<1.2T

所以Aad=(10.25+10.23+10.46)/3=10.31%

那么分析結果應該是10.17%還是10.31%?國標沒作規(guī)定，我們認為

以這二個結果的算術平均值報出較為合理，即

Aad=(10.17+10.31)/2=10.24%

Aad值以10.24%報出

凡需根據(jù)水分測定結果進行校正和換算的分析試驗，應同時測定煤

樣的水分。如不能同時進行，兩者測定也應在煤樣水分不發(fā)生顯著變

化的期限(最多不超過7d)內(nèi)進行。

四、數(shù)據(jù)修約

煤質(zhì)分析采用“四舍六入，五單雙”法進行數(shù)據(jù)修約。凡末位有效數(shù)

字后的第一位數(shù)字大于5,則在前一位上增加1,小于5則舍去。末

位有效數(shù)字后邊的第一位等于5,而5后面的數(shù)字并非全部為零時，

則在5前面一位增加1,5后面的數(shù)字全部為零時，如5前面一位數(shù)

為奇數(shù)，則增加1;如5前面一位偶數(shù)，則將5舍去。所舍去的數(shù)字

為兩位以上數(shù)字時，不應連續(xù)進行修約。

例入，煤的灰分測定結果要保留兩位小數(shù)，那么以下數(shù)字的修約

結果為：

15.2544修約為15.25；15.2560修約為15.26；15.2550修約為15.26；

15.2650修約為15.26；15.2651修約為15.27；15.2549修約為15.25.

有人把數(shù)字修約規(guī)則編成一句順口溜，以便能熟記：六要上，四要舍,

五后有數(shù)進為一，五后無數(shù)看單雙，奇數(shù)在前進為一，偶數(shù)在前全舍

去，數(shù)字修約有規(guī)定，連續(xù)修約不應當。

五、煤質(zhì)分析試驗方法的精密度

煤質(zhì)分析試驗方法的精密度，以重復性限（同一化驗室的允許

誤差）和再現(xiàn)性臨界差（不同化驗室的允許差）來表示。

1.重復性限

在同一試驗室中由同一操作者、用同一臺儀器對同一分析試驗煤樣，

在短期內(nèi)所做的重復測定所得結果差值（95%概率下）的臨界值叫做

重復性限。

重復測定與平行測定是不相同的，例如測定揮發(fā)分時，重復測定是將

同一煤樣分兩次進爐測定；而平行測定是在一爐中同時測定。所以重

復測定比平行測定的精密度要高的多。

2、再現(xiàn)性臨界差

在不同試驗室中，對從煤樣縮制最后階段的同一煤樣中分取出來、具

有代表性的部分所做的重復測定，所得結果的平均值的差值（在95%

概率下）的臨界值叫做再現(xiàn)性臨界差。

第三節(jié)煤質(zhì)分析的“基”

一、“基”的概念及符號

煤所處的狀態(tài)稱為基準，簡稱為“基常用的基有：

1.空氣干燥基

空氣干燥基是以與空氣濕度達到平衡狀態(tài)的煤為基準，其表示符

號是ad。

煤質(zhì)分析都是測定各種指標的空氣干燥基數(shù)值，這是因為采用空

氣干燥煤樣來測定而造成的。如將煤樣在空氣中連續(xù)干燥lh,其

質(zhì)量變化不大于0.1%,則認為煤樣達到空氣干燥狀態(tài)。煤樣過干

或太濕，都將對分析結果產(chǎn)生直接影響。

2.干燥基

干燥基是以假想無水狀態(tài)的煤為基準，表示符號是d。

實際上不含水分的煤是不能穩(wěn)定存在的，當煤樣在干燥箱中干燥

失去空氣干燥基水分后，移出干燥箱，遇到空氣，立即吸收空氣

中的水分，直到平衡為止，所以說無水狀態(tài)的煤是不存在的。

由于煤的干燥基分析結果不受煤樣水分的影響，就使得不同單位

在不同環(huán)境下所測得的煤樣各項指標就有了可比性。所以國標中

對不同化驗室的允許誤差都是以干燥基來表示的。標準煤樣的不

確定度也是以干燥基來表示的。

3.干燥無灰基

干燥無灰基是以假想無水、無灰狀態(tài)的煤為基準，表示符號是dafo

無水、無灰的煤實際上就是指常說的純煤。但任何煤都帶有灰分,

因此，無水、無灰狀態(tài)的煤是不可能存在的。

干燥無灰基常用于揮發(fā)分。干燥無灰基揮發(fā)分的高低反映了煤的

變質(zhì)程度，在我國煤炭分類中作為主要分類指標之一。

4.收到基

收到基是以用戶收到狀態(tài)的煤為基準，其表示符號是ar。

二、“基”的表示方法

“基”有多種表示方法，為了區(qū)別以不同基表示的煤炭分析結果,

采用英文字母，標在有關符號的右下角，項目細劃分符號后面，

并用逗號分開。

例如：空氣干燥基全硫工.ad

收到基恒容低位發(fā)熱量Qnet.v/ar

三、”基”的換算

在化驗室中所測定的各項煤質(zhì)指標，一律采用空氣干燥煤樣進行測

定，其測定結果也是用空氣干燥基來表示，如Mad、Qb,ad等。煤的

全水分Mt結果也常用收到基水分Mar來表示。

進行基準之間的換算，首先要清楚各種基準的含義和不同點，才能熟

練地進行換算，而不必去死記硬背眾多換算公式。我們知道干燥基的

數(shù)劇比空氣干燥基數(shù)據(jù)要大，因此當空氣干燥基換算為干燥基時，一

定要在空氣干燥基數(shù)據(jù)上乘上大于1的數(shù)。我們把基準的含義從小到

大排列為：收到基一一空氣干燥基一一干燥基一一干燥無灰基。

已知前面的基，求后面的基，必定乘上大于1的數(shù)；反之則乘上小

于1的數(shù)。當然，也可用移項的方式熟知公式。不同基的換算公式見

表1-2o

例如，已知干燥基灰分，要求空氣干燥基灰分：

已知Ad=(AadX100);(100-Mad),兩邊除以100+(100-Mad),可

得到

Aad=AdX(100-Mad)H-100

同理，可得到計算空氣干燥基揮發(fā)分的公式

Vad=VdafX(100-Mad-Aad)-M00

表1—2不同基的換算公式

空氣干燥基ad干燥基干燥無灰基daf收到基

Tdar

基\

空氣XadX1004-XadX1004-XadX

干燥(100-Mad)(100-Mad-Aad)(100-Mar)4-

基(100-Mad)

Xad

干燥XdX(100-Mad)XdX100XdX

基4-100(100-Ad)(100-Mar)4-

Xd100

干燥XdafXXdafXXdaf

無灰(100-Mad-Aad)(100-Ad)4-X

基4-100100(100-Mar-Aar)

Xdaf4-100

收到XarX(100-Mad)XarX1004-XarX1004-

基4-(100-Mar)(100-Mar)(100-Mar-Aar)

Xar

【例］已知為求

1-3Aad=10.00%zMad1.00%,Ad?

解：Ad=AadX1004-(100-Mad)=10.00X100-^(100-1.00)=10.10%

【例1一4】已知Mad為1.00%,Ad為10.00%,Vad為15.00%,求Vdaf?

解：Aad=Adx(100-Mad)100=10.00X(100-1.00)+100=9.90%

Vdaf=Vadxl004-(100-Mad-Aad)=15.00x100(100-1.00-9.90)=16.84%

第四節(jié)煤質(zhì)分析結果的表述

由于煤炭是固體物質(zhì)，被測組分在固體試樣中的含量，通常以質(zhì)量分

數(shù)來表示。質(zhì)量分數(shù)的定義為“物質(zhì)B的質(zhì)量與混合物的質(zhì)量之比”,

其符號為WB,即

WB=mB4-m

試中m-混合物的質(zhì)量，g；

mB-所求組分的質(zhì)量，go

由定義可知，質(zhì)量分數(shù)的數(shù)值應小于1。在煤質(zhì)分析中通常使

用質(zhì)量百分數(shù)來表示被測組分的含量，是質(zhì)量分數(shù)的一種表示形式，

其公式為

X=mx4-mX100

式中mx-被測組分的質(zhì)量，g；

m-煤樣的質(zhì)量，g；

X-被測組分的含量，%

例如，某煤樣含St,ad為1.56%,就表示在100g煤樣中含St,ad為

1.56go

第三章化驗室基礎知識

第一節(jié)實驗室用水的制取

一、制取實驗室用水的水源主要有兩種：一是井水（地下水），地下

水清潔而無懸浮物，但通常硬度較大，礦物質(zhì)較多，因此應當

選用硬度較小的地下水作為制水水源；二是自來水，自來水經(jīng)

過水廠的處理，硬度適中，清潔而無有機物，是最理想的水源。

二、水中的雜質(zhì)

化驗工作中，水是必可少的。洗滌玻璃儀器、冷卻、配制溶液及分析

操作都需要用到水。天然水、自來水中存在很多雜質(zhì)，不能直接用于

化驗工作，必須將水純化，有些化驗中還要用到特別要求的水或超純

水。

三、實驗室用水規(guī)格

實驗室用水應符合國標GB6682-1992《分析實驗室用水規(guī)格和試驗

方法》。實驗室用水分為3個級別（表3—1）：一級水、二級水和三

級水。一級水用于嚴格要求的分析試驗，二級水用于無機微量分析等

試驗，三級水用于一般化學試驗。

表3—1分析實驗室用水的規(guī)格

項II一級水二級水三級水

外觀（目視觀察）無色透明液體

PH值（25℃）——5.0~7.5

電導率（25℃）/（US?cm1）W0.01W0.10W0.50

可氧化物質(zhì)〔以0計）/—<0.08<0.4

（mg?L1）

吸光度（吸4nm,1cm光程）W0.001W0.01—

蒸發(fā)殘渣（105±2）C/（mg4?）—W1.0W2.0

可溶性硅（以SiO2）/（mg?L1）W0.01W0.02—

在煤質(zhì)試驗中，一般用三級水，采用蒸播法和離子交換發(fā)來制取。各

級用水使用密閉的、專用的聚乙烯容器貯存。三級水也可用密閉的、

專用的玻璃容器貯存。

四、實驗室用水的檢驗

用國標方法對水進行檢驗比較復雜，一般不常用。對水進行檢驗，一

般用以下化學方法；對用離子交換法制取得水，可用電導率儀監(jiān)測水

的電導率。

（1）陽離子的檢驗。取水樣10mL于試管中，加入2?3滴氨緩沖

液（PH=10）、2?3滴銘黑T指示劑，如水呈藍色，表明無

金屬離子。

（2）氯離子的檢驗。取水樣10mL于試管中，加入數(shù)滴硝酸溶液

（1.7g硝酸銀溶于水中，加濃硝酸4mL,加水稀至100mL）

搖勻，在黑色背景下看溶液是否變白色混濁，如無氯離子，

溶液應無色。

（3）PH值的檢驗。取水樣10mL于試管中，加入甲基紅指示劑2

滴不顯紅色；另取水樣10mL于試管中，加入溟麝香草酚藍

指示劑5滴不顯藍色既符合要求。亦可用精密PH試紙測試。

五、蒸儲法制取蒸儲水

將原水用整流器蒸鐳就得到蒸儲水，由于絕大部分無機鹽類不揮發(fā)，

因此蒸儲水叫純凈，適用于一般化驗工作。

蒸鐳器一般是用銅或其他合金制成的，也有用玻璃、石英玻璃、

銀、白金制成的。用玻璃、石英玻璃、銀、白金制成的蒸儲器可制得

高純度純水。

要得到高純度水，還可采取增加蒸餌次數(shù)的方法，例如用銅蒸

儲法制得的蒸儲水，再放在玻璃蒸鐳器中重新蒸儲，制得的蒸鐳水叫

二次蒸儲水，也叫全玻璃蒸儲水，純度較高。

去離子水

圖：離子交換制取去離子水

六、離子交換法制取

“去離子水”

用離子交換法制取的水叫“去離子水”。將含有陰陽離子雜質(zhì)的水

經(jīng)過離子交換樹脂，離子交換樹脂上的OK和H+分別與水中的陰離子

和陽離子交換，陰陽離子交換到樹脂上，0H和H+離子進入水中，由

結合生成水，從而達到制取純水的目的。

離子交換法制取“去離子水”的反應式是：

ROH+Cr-*RCI+OH-

2++

2RH+Ga-*R2Ga+2H

+

OH+H-*H2O

第二節(jié)有效數(shù)字及計算

一、有效數(shù)字及其位

數(shù)

有效數(shù)字是指有意義的數(shù)字，在分析工作中，就是能實際測量到的數(shù)

字。例如，甜?堪重為18.5734g,有六位有效數(shù)字；滴定劑體積為

24.30mL,有四位有效數(shù)字。

由于分析天平能稱準至±0.0001g，可見上述用■期重應是(18.5734±

0.0001)g,因此這個數(shù)值只有最后一位數(shù)字不是很準確的，是可疑

的。

如數(shù)字中有“0”時，應分析具體情況。例如，0.0054g有四位有效數(shù)

字，前面“0”起定位作用；1.0002g有五位有效數(shù)字；25.00mL有四

位有效數(shù)字；0.1000g有四位有效數(shù)字，前面“0”起定位作用，后面

三個“0〃都是有效數(shù)字。同樣這些有效數(shù)字的最后一位數(shù)字是可疑數(shù)

字。

因此，在記錄實驗數(shù)據(jù)和計算結果時.，根據(jù)所使用儀器的準確度，注

意在所保留的有效數(shù)字中，只有最后一位數(shù)字是可疑數(shù)字。如分析天

平能準確到0.0001g,所以物體的質(zhì)量如果是10.4000g就不能寫成

10.40000go在平時加權平均中10.00X500+9.80X400/2,這個2沒

有可疑數(shù)字，可視為無限有效。一般的倍數(shù)或分數(shù)，都是無限有效數(shù)

字。

二、運算過程中的有效數(shù)字取舍規(guī)則

L加減法

如有三個質(zhì)量相加：0.0121g+25.64g+1.0578g=?從上述數(shù)字看，三

個測量數(shù)據(jù)的準確度不同，第一個和第三個準確到±0.0001g,第二

個準確到±0.01g,以第二個的絕對誤差最大。

計算（1）0.0121計算（2）0.01

25.6425.64

+1.0578+L06

26.709926.71

計算⑴中26.7099后面的099都是不可靠的，因為25.64的4是可疑

數(shù)字，有0.01g誤差，那么在其他數(shù)值中比0.01更小的數(shù)加在一起就

沒有必要了。因此可從0.01處為界，以下的數(shù)字按數(shù)字修約法原則

取舍，所以計算（2）所得到的結果26.71g更符合實際情況。

1.乘除法

與加減法不同，乘除法中取有效數(shù)字的位數(shù)決定于相對誤差最大的那

個數(shù)。0.0121X25.64X1.05782=?

三個數(shù)的相對誤差

±0.0001/0.0121X100=±0.8%

±0.00001/1.05782X100=±0.0009%

±0.01/25.64X100=±0.04%

第一個數(shù)是三位有效數(shù)字，其相對誤差最大，應以此數(shù)據(jù)為標準，確

定其他數(shù)字的修約數(shù)，即用數(shù)字的修約法將各數(shù)都保留三位有效數(shù)

字,即上述三個數(shù)字的乘積為0.0121義25.6X1.06=0.328。

當各數(shù)的有校數(shù)字位數(shù)不同時，相對誤差最大的數(shù)，一定是有效數(shù)

字位數(shù)最少的數(shù)。因此在乘除法中，所得結果的有效數(shù)字位數(shù)應以有

效數(shù)字最少的數(shù)為標準。

有效數(shù)字取舍規(guī)則可總結如下：

(1)記錄分析結果時，

只應保留一位可疑數(shù)字。

(2)在運算中棄去多

余數(shù)字時，一律以數(shù)字修約原則為標準。

(3)幾個數(shù)相加減時，

保留有效數(shù)字位數(shù)決定于絕對誤差最大的數(shù)位。

(4)幾個數(shù)相乘除時，

以有效數(shù)字位數(shù)最少的為標準，棄去多余的位數(shù)，然后進行

乘除，在計算過程中，可以暫時多保留一位數(shù)，得到最后結

果時再棄去多余的數(shù)字。

第四章煤樣采制的方法

第一節(jié)煤樣的采取

一、采樣的重要性

煤炭在開采、銷售和使用過程中都有必要知道煤炭的性質(zhì)。煤炭的性

質(zhì)需要通過煤樣的采取、制備和化驗等步驟才能獲得的。從大量的煤

中采取出的一小部分具有代表性的煤樣的過程稱為采樣。所謂代表

性，是指采取出來的煤樣的質(zhì)量可代表這一批量煤的平均質(zhì)量。采樣

有兩個原因：一是如果要對全部產(chǎn)品進行鑒定，工作量過大，不易實

施；二是有些分析試驗具有破壞性，產(chǎn)品一經(jīng)鑒定后就面目全非，原

有性能不復存在，因而失去使用價值。

煤是一種性質(zhì)極不均勻的混合物，而且一批煤的數(shù)量又比較大，要從

中采取幾十至幾百千克煤樣，質(zhì)量上要盡可能接近全部煤量的平均質(zhì)

量是比較困難的。在采、缶I、化三個環(huán)節(jié)中，采樣的誤差占總方差的

80%,制樣和化驗僅占20%,可見在檢查煤炭質(zhì)量中，采樣是關鍵的

一環(huán)。不難設想，如果從一批煤中采得的煤樣，如不能代表這一批煤

的平均質(zhì)量，則不論隨后的制樣和化驗如何準確，都將毫無意義，甚

至得出錯誤的結論。采樣工作一個突出的特點是：不正確的采樣，事

后很難覺察和檢查，而往往又無法補救。

二、系統(tǒng)采樣和隨機采樣

1.系統(tǒng)采樣

按相同的時間、空間或質(zhì)量間隔采取子樣，但第一個子樣在第一間隔

內(nèi)隨機采取，其余子樣按選定的間隔采樣。例如：在火車頂部采取洗

精煤樣，按5點循環(huán)取一點的原則，在第一個車皮上從1?5可隨機

取一點，五塊板上分別寫上1、2、3、4、5,然后摸板，如摸板3,那

么第一點就采在第一節(jié)車皮的第3點上,第二個車皮就采在第4點上,

如此順序，采完全部子樣。

2.隨機采樣

采取子樣時，對采樣部位和時間均不施加任何人為意志，能使任何部

位的物料都有機會采出。例如：上面的例子，每一個車皮都要模板，

如第一車皮摸3,那么就采在第一節(jié)車皮的第三點上；第二節(jié)車皮摸

1,那么就采在第二節(jié)車皮的第1點上……直至最后一個車皮采完全部

子樣。

通常我們在收到外來煤樣時，再報出的分析結果報表上，常常寫上“本

室僅對來樣負者”。這樣寫說明煤樣從制備到化驗，可以保證有足夠

的精密度，可以對來樣負責。在銷售中，由于煤質(zhì)發(fā)生的糾紛、問題

大多出在采樣上面，可見采樣工作的重要性。為了避免和減少人工采

樣的誤差、保證采樣的精密度，應盡量考慮采用機械采樣。

三、采樣要素

商品煤樣、生產(chǎn)檢查煤樣等，其基本采樣方法是一樣的。只要掌握了

一種煤樣的采樣方法，其他煤樣的采樣方法就能很快掌握了。這里只

介紹商品煤樣的采樣方法。

1.采樣單元

一批煤中，采取一個總樣代表的煤量為一個采樣單元，一批煤可以是

一個采樣單元，也可以是幾個采樣單元。

所有煤種，按品種，分用戶，以（1000±100）t為一采樣單元，也可

以以當天或一列車實際發(fā)運量為一采樣單元。如需進行煤炭質(zhì)量核

對，應對同一采樣單元進行采樣、制樣和化驗。在實際工作中，一批

煤往往作為兒個采樣單元。例如，某一洗煤廠送iooot洗精煤到一鋼

廠，鋼廠為了配煤煉焦，不可能把iooot煤作為一個采樣單元，如只

需要此種煤200t（根據(jù)煉焦爐的容量和各種煤的配比情況），那么，

鋼廠就只能以這200t左右的煤為一個采樣單元。就是說iooot煤在

鋼廠要分成4?5個采樣單元，然后以平均結果報出和供方進行核對。

前面講的iooot,一列火車或一天的發(fā)運量作為一個采樣單元，但在

汽車運輸中，往往不是這樣的。供銷雙方可商定以多少噸或多少天的

總量為一個采樣單元，例如以200t作為一個采樣單元，以5天的發(fā)

運量作為一個采樣單元等等，只要雙方同意就行。

采樣人員在采樣前必須確認采樣地點和采樣單元，滿足三個要素的要

求，嚴格按國標要求正確地布點，并保證足夠的子樣數(shù)和足夠的子樣

質(zhì)量。

2.子樣數(shù)

子樣是采樣器具操作一次所采取的或截取一次煤流全斷面所采取的

一份樣。子樣數(shù)目一般以iooot為參考煤量，當煤量為iooot時，由

表12-1給出。

表12TlOOOt煤量最少子樣數(shù)目

子樣數(shù)樣地點煤流火車汽車船舶煤堆

原煤、篩選煤干基灰分＞20%6060606060

干基灰分W20%3060606060

精煤1520202020

其他選煤（含中煤）利粒度大于2020202020

100mm塊煤

煤量超過lOOOt時的子樣數(shù)目，按下式計算

N=n

式中N—實際應采子樣數(shù)目；

n—表12—1規(guī)定的子樣數(shù)目，個;

m-實際被采煤樣質(zhì)量，to

煤量少于lOOOt時，子樣數(shù)目根據(jù)表12—1規(guī)定數(shù)目按比例遞減，但

最少不能少于表12-2規(guī)定的數(shù)目。

表12—2少于lOOOt煤量最少子樣數(shù)目

子樣Q

煤流火車汽車船舶煤堆

煤種

原煤、干基灰分＞20%按表1818按表按表

篩選煤干基灰分W20%12—1181812—112—1

精煤規(guī)定數(shù)66規(guī)定規(guī)定

其他選煤（含中煤）和粒目的66數(shù)目數(shù)目

度大于100mm塊煤1/3的1/3的1/3

3.子樣質(zhì)量

每個子樣的最少質(zhì)量要根據(jù)商品煤標稱最大粒度，按表12-3規(guī)定確

定。

表12-3子樣質(zhì)量

最大粒度2550100>100

/mm

子樣質(zhì)量1245

/Kg

商品煤的標稱最大粒度就是與篩上物累計質(zhì)量百分率最接近、但不大

于5%的篩子相應的篩孔尺寸。例按國標《煤炭篩分試驗方法》篩分

某原煤煤樣后，得到下列結果（表12—4）。

表12—4篩分某原煤煤樣結果

篩分組成100502513

（篩孔尺

寸）/mm

產(chǎn)率/%1.503.2030.2065.10

從上述數(shù)據(jù)可以看出，100mm和50mm兩個粒級篩上物產(chǎn)率最接近

5%并小于5%o因此，上述原煤的標稱最大粒度為50mm。從表中可

查的子樣質(zhì)量為

2Kgo

4.采樣的布點

采樣的布點必須依據(jù)“均勻布點，使每一部分煤樣都有機會被采出”

的原則分布子樣點。不同的采樣地點有不同的布點方法。一般采樣地

點有煤流，火車、汽車、船舶和煤堆等，這里僅講在煤流和火車頂部

采樣。

1)煤流中采樣

移動煤流中采樣按相同的時間或相同的質(zhì)量間隔進行布點。如對一個

采樣單元按相同的時間間隔采取子樣時：

每個子樣的時間間隔按下式計算

TW60Q/Gn

式中T—子樣時間間隔，min；

Q—采樣單元，t；

G—煤流量，t/h；

n—子樣數(shù)目。

如果對一個采樣單元按相同的質(zhì)量間隔采取子樣時，每個子樣的質(zhì)量

間隔按下式計算

mW60Q/n

式中m-子樣質(zhì)量間隔，t；

Q—采樣單元，t；

n—子樣數(shù)目。

第一個子樣的采取是隨機采取的。

2）火車頂部采樣

（1）原煤和篩選煤。

不論車皮容量大小，每車沿對角線3點采取3個子樣。1、3子

樣距車角1m,第二個子樣位于對角線中央。當以不足6節(jié)車皮為一

采樣單元時，多出的子樣可分布在交叉的對角線上，也可分布在棋盤

格上。

（2）精煤、其他洗煤和粒度大小100mm的塊煤。

每節(jié)車皮沿對角線按5點循環(huán)方式取一個子樣，第一點和第五點距車

角1m,其余3個子樣均勻分布在1、5兩個子樣之間，當以不足6

節(jié)車皮為一采樣單元時，多出的子樣可均勻分布在個車皮的對角線

±o

第二節(jié)煤樣的制備

煤樣的制備是把較大量、較大粒度的煤樣，按照規(guī)定的方法和步驟，

經(jīng)過破碎、過篩、混合、縮分和干燥等環(huán)節(jié)處理成供分析化驗用的煤

樣或較少量中間粒度級煤樣的全過程。

采集的煤樣，一般至少有兒十千克，必須將采取的煤樣經(jīng)過一定的程

序，既要縮減和破碎到符合各種化驗項目的要求，又必須保持煤樣的

代表性。否則，即使采集的煤樣具有代表性，化驗做得很準確，最后

得到的分析結果也是不可靠的，毫無意義的?？梢娒簶拥闹苽涫敲嘿|(zhì)

分析的重要環(huán)節(jié)。

一、破碎

采集來的煤樣大于25mm粒度要事先破碎后才能縮分,一般把煤樣破

碎到小于13mm、小于6mm、小于3mm，最后破碎到小于0.2mm。小

于13mm和小于6mm為測定全水分所需粒度的煤樣，小于0.2mm的

為分析煤樣。在破碎前，必須把破碎機打掃干凈，再用少量待破碎的

煤樣把破碎機清洗一遍，然后進行全部煤樣的破碎。在破碎過程中要

防止煤樣污染和水分的損失。

二、過篩

篩分的目的是為了將超限顆粒分離出來，繼續(xù)破碎到規(guī)定粒度，以保

證在各制樣階段，各不均勻物質(zhì)達到一定的分散程度，減少縮分誤差。

過篩的篩孔直徑根據(jù)破碎的粒度，取這粒級的篩子，使煤樣全部通過

篩子。如果煤樣太濕，必須干燥后再通過篩子。

三、混合和縮分

混合的目的是把不均勻的煤樣均勻化，為縮分做好準備，以減少縮分

誤差?；旌瞎ば蛑皇侨斯ざ彦F四分法和全水分煤樣縮分時用，但用人

工混合的方法往往不易混勻而產(chǎn)生縮分誤差。用二分器縮分無需混

人口。

縮分是在粒度不變的情況下質(zhì)量的減少，以減少后續(xù)工作負荷和最后

滿足檢驗所需的煤樣質(zhì)量。制樣誤差主要來自這一操作步驟。因此每

一階段縮分的留樣量必須符合標準中規(guī)定的粒度與留樣的相應關系，

否則難以保證縮分精密度。

縮分有堆錐四分法、二分器法、機械縮分法和九點法?？s分最好采用

二分器法和機械縮分，只有不得已才用堆錐四分法來縮分煤樣。

縮分時所縮取的煤樣質(zhì)量決定于煤樣的粒度，不宜多也不宜少。取多

了增加工作量，取少了增大誤差。取樣量規(guī)定見表12—5。

表12-5煤樣制備粒度和質(zhì)量規(guī)定

粒度/mm<25<13<6<3

質(zhì)量/Kg24021523.752700g

四、干燥

干燥的目的只是保證煤樣在制樣過程中能順利通過各破碎機，縮分

機，二分器，不糊篩底。

制取煤樣時，如水分太大影響破碎操作，應在取全水分煤樣后進行干

燥，可進行自然干燥，也可用低于50c的干燥箱進行干燥。煤樣粒

度達到分析要求的粒度時，一定要達到空氣干燥狀態(tài)。

五、煤樣制備的重要意義是什么？

為進行煤質(zhì)分析而采集的煤樣數(shù)量，除了地質(zhì)勘探的鉆心煤樣外，一

般都比較多。比如，煤層煤樣，約有100kg左右；商品煤樣，若從火

車頂部采集，一般為兒十公斤至兒百公斤；生產(chǎn)煤樣，少則3?5t,

多則10t以上。而煤質(zhì)化驗所需要的試樣，根據(jù)測試項目的不同，一

般只需兒克到兒百克就夠了。

由于煤炭是一種化學組成和粒度組成都很不均勻的混合物，要從如此

大量的煤樣中取出少量能在化學性質(zhì)和物理特性上代表初始煤樣的

試驗用樣品，就必須按照一定的操作程序?qū)γ簶舆M行加工。例如，在

制樣過程中，破碎到一定粒度之后，就要進行縮分，即留下一部分和

棄掉一部分。這種縮分，如果嚴格按照規(guī)定方法仔細操作，保留和棄

去的這兩部分的品質(zhì)就很接近，反之，就可能有較大的差異，保留下

來的試驗用煤樣就不能代表原來煤樣的特性。這樣，下步進行的分析

化驗再準確，其結果也毫無意義。由此看來，對于已采集到的煤樣來

說，制樣是關系到分析試驗結果是否準確和具有實際意義的最重要的

環(huán)節(jié)。

*六、煤樣制備包括哪些工序？各工序的目的是什么？

煤樣制備是按照規(guī)定把較大量的煤樣加工成少量的具有代表性試樣

的過程。它包括破碎、篩分、混合、縮分和干燥等工序。

破碎的目的：是為了增加煤樣的數(shù)目，以減少后續(xù)縮分產(chǎn)生的誤差，

提高制樣精密度。

篩分的目的：是為了將超限顆粒分離出來，繼續(xù)破碎到規(guī)定粒度，以

保證在各制樣階段，各不均勻物質(zhì)達到一定的分散程度，以減少縮分

誤差。

混合的目的：是將煤樣均勻化。

縮分的目的：是在粒度不變的情況下質(zhì)量的減少，以減少后續(xù)工作負

荷和最后滿足檢驗所需的煤樣質(zhì)量。制樣誤差主要來自這一操作步

驟。因此每一階段縮分的留樣量必須符合標準中規(guī)定的粒度與留樣的

相應關系，否則難以保證縮分精密度。

干燥的目的：只是保證煤樣在制樣過程中能順利通過各破碎機、縮分

機、二分器，不糊篩底。

七、GB474《煤樣的制備方法》規(guī)定的制樣用篩中為什么3nlm篩孔的

篩既有方孔的又有圓孔的？

按照一般的制樣程序，煤樣破碎到粒度小于3mm后的下一道工序是從

縮分出不少于3.75kg的煤樣，以便進一步進行制備。在煤樣量如此

多的情況下，用方孔篩和圓孔篩過篩造成的粒度上差異對試樣的代表

性和制樣精密度沒什么影響，只不過用方孔篩時篩分效率要高些，因

此，兩種篩孔的篩都可以用。但是，要從小于3mm粒級的煤樣中直接

縮分出100g來磨制粒度小于0.2mm的一般分析煤樣（不經(jīng)過1mm的

階段）或縮分出0.5kg存查煤樣，就必須使這不少于3.75kg的煤樣

全部通過3mm圓孔篩。因為，目前大量試驗證明此時的制樣精密度符

合要求。若從通過3mm方孔篩的煤樣中直接縮分出100g來制備一般

分析煤樣，則從理論上講，由于方孔篩的篩孔對角線的長度為圓孔篩

孔徑的/倍，煤樣粒度大些，因此精密度會偏低些。從目前所得的試

驗結果來看，也有些趨勢，但由于數(shù)據(jù)不夠充分，尚不能做出完全肯

定或否定的結論。

八、一個煤樣若分兒部分處理，為什么各部分必須以同一比例留樣？

因為煤炭是不均勻物料，各部分的組成和特性可能相差較大，若不按

同一比例留樣，則合成煤樣將在組成和特性上與原煤相差較大而失去

代表性。例如，一個煤樣分為質(zhì)量相等的兩部分來處理，這兩部分的

灰分一高一低，若不按同一比例留樣，則高灰分部分留的樣多時、灰

分測定結果就高于‘真值’，反之，結果將偏低。

九、為什么大于25mm的煤樣未經(jīng)破碎不得縮分？而破碎到一定粒度

的煤樣留樣量不得低于標準規(guī)定的相應質(zhì)量？

因為煤炭是一種很不均勻的固體混合物，顆粒越大，越不均勻。例如，

較大顆粒中若有兒塊肝石或黃鐵礦，則在縮分時就很難保證這些顆粒

能均勻地分布在留、棄的兩部分煤樣中。不管哪部分多包含了兒顆肝

石或黃鐵礦，都會使最后得到的試驗煤樣沒有代表性，從而使最終的

化驗結果不能代表原煤樣的質(zhì)量。若將大顆粒破碎，就可增加各種顆

粒的分散程度。質(zhì)量相同時、粒度越小，顆粒數(shù)目就越多，就越容易

分散均勻，縮分后留、棄兩部分煤樣的性質(zhì)就越容易達到一致。從這

一角度考慮，縮分時煤樣粒度越小約好，但是，在實際工作中，從提

高工作效率、節(jié)能和減少破碎機耗損等方面考慮，則不能無止境地追

求高分散度，而只能要求試樣具有一定的分散度，以達到足夠的縮分

精密度。

權衡上述兩方面因素，并參考國際標準化組織（ISO）和其他國家的

煤樣制備方法，GB474《煤樣的制備方法》規(guī)定大于25mm的煤樣未經(jīng)

破碎不得縮分。同理也規(guī)定一定粒度的煤樣的留樣量不得低于一定的

數(shù)值。但有一點需要說明：大于25mm的煤樣不得縮分是以GB475規(guī)

定的商品煤樣數(shù)量確定的。對于現(xiàn)代化大型采制樣聯(lián)合設備，在一個

子樣就有兒百公斤的情況下，縮分的起始粒度可根據(jù)實際情況上調(diào)。

但是上調(diào)粒度必須事先按規(guī)定做精密度試驗和系統(tǒng)偏差檢驗。

十、為什么堆錐四分法縮分煤樣會有較大的人為誤差？要或得符合精

密度要求的煤樣，操作要點是什么？

堆錐過程是使煤樣的各部分互相混合，使各種不同的組成互相分散均

勻的過程。但從粒度分散來看，堆錐過程卻是粒度離析的過程。堆錐

過程中，大顆粒向堆錐四周滾落，細顆粒集中于堆錐的中部。由于研

石和煤炭的硬度是不同的，因此，煤炭破碎后的大顆粒和小顆粒的組

成和特性也不同。但如果堆錐操作得當，堆錐后就會形成一由錐頂?shù)?/p>

錐底由錐中央到四周的有規(guī)律的粒度分布，使縮分后保留和棄掉的兩

部分不會產(chǎn)生較大的差異。但要做到這一點是不容易的，特別是對于

操作不十分熟練的人員尤為明顯。所以堆錐四分法縮分煤樣會有較大

的人為誤差。

要獲得符合精密度要求的煤樣，操作中要注意以下兒點：

(1)要使煤樣從堆錐頂上一小部一小部分地撒落下來，并使其沿錐

面各方位下落情況大體相同。在堆錐的過程中，操作者應不斷

地改變方位。樣量大時.，最好二個人對面堆摻。

(2)將煤樣堆錐攤平時?，如樣量大應采用由內(nèi)向外逐漸攤平的方式;

如樣量較少，可采用均勻用力壓平的方式，最后形成的扁平樣

堆盡可能的圓和各部的厚度應大體一致。

(3)縮分時，最好用十字分樣板，并且將之放在扁平樣堆的正中。

無十字分樣板時，所畫十字線的交點要在煤樣扁平堆中心，十

字線的兩線要成正交。

十一、為什么二分器的縮分精密度大大高于堆錐四分法？

用二分器縮分時，煤樣是以煤流的形式往復擺動均勻給入二分器的。

每擺動一次，就擺過一定數(shù)目的格槽，煤樣被分成一定數(shù)目的子樣，

加和各次擺動掠過的格槽數(shù)目即為縮分時的子樣總數(shù)目。這個數(shù)目

是很多的，如二分器有10個格槽，擺動10次，則煤樣就被分成100

個子樣。另外，一個煤樣通過二分器，只被分成兩部分，留樣量為入

樣量的二分之一。由于二分器縮分是以多子樣數(shù)目和大留樣量為基礎

的，并且不存在堆錐四分法混合煤樣時的粒度離析現(xiàn)象。所以，它的

縮分精密度大大高于堆錐四分法。

十二、使用二分器縮分煤樣，應注意哪些問題？

(1)使用前要仔細檢查二分器格槽寬度是否與煤樣粒度相稱。如格

槽太寬，則同樣長度下的格槽數(shù)減少，縮分出的煤樣中所含子樣數(shù)目

也相應減少，從而難以達到較高的精密度；而格槽太窄，又容易出現(xiàn)

煤樣顆粒'搭橋’現(xiàn)象，使格槽阻塞。煤樣外在水分越高，阻塞越嚴

重。試驗表明，二分器格槽寬度為煤樣上線粒度的2.5?3倍比較合

適。此時既能有效避免格槽阻塞，又能保證縮分精密度。

(2)檢查二分器的各格槽寬度是否一致，若不一致需要進行調(diào)整。

(3)給二分器入料時，擺動幅度要在二分器長度范圍內(nèi)，入料要均

勻，速度不能過快，以免格槽上面積樣，并且樣流要經(jīng)過格槽的中心

位置，不要操前或靠后，以使煤樣進入兩邊樣斗的質(zhì)量近于相等。

(4)煤樣水分較高時，要不時地振動二分器，以免阻塞。

(5)縮分完煤樣，要仔細檢查二分器各格槽，并將其打掃干凈

十三、在什么樣的條件下可以從粒度小于3mm的煤樣中直接縮分出

100g來制備空氣干燥煤樣和縮分出0.5kg存查煤樣？

在達到如下兩條件時，可以直接從粒度小于3mm的煤樣中縮分出題中

所述的兩種煤樣。

(1)必須全部制樣過程都使用二分器縮分煤樣。

(2)不少于3.75kg的3mm煤樣必須全部通過圓孔篩。

十四、為什么電振式粉碎機麼制出的小于0.2mm的分析煤樣必須過

篩？用電振式粉碎機制樣時，煤樣在麼^中受到擊塊、擊環(huán)與麼缽本

體的軋麼，在兒分鐘之內(nèi)就可以麼到小于0.2mm。但小于0.2mm的

顆粒有的又被重心擠軋在一起，形成大小不等的亮晶晶的小薄片，

其形成量的多少與煤種和擠軋力有關。一般情況下用手一碾即可將

它們破碎，但由于它們的粒度遠遠超過0.2mm,組成和特性與其他顆

粒也有所差異，并且有可能燃燒不完全。因此必須將它們?nèi)磕胨?/p>

并通過0.2mm篩孔篩，否則會造成試驗誤差。

十五、剛麼制成的0.2mm粒度的煤樣是否可以立即裝瓶？為什么？

剛從麼樣機制出的粒度小于0.2mm的煤樣，不應立即裝瓶。因為剛麼

出的煤樣的水分還未與周圍環(huán)境濕度達到平衡，一方面會使稱取煤樣

時，質(zhì)量'長時間'不能穩(wěn)定下來(或是不斷減輕或是不斷增加)難

于稱準。另一方面會使稱取好的煤樣失水或吸水，而影響某些測定值

(如氫測定值)的準確度和精密度。因此，剛麼完的煤樣應在空氣中

放置一段時間，讓其與周圍環(huán)境達到濕度平衡即達到空氣干燥狀態(tài)后

再裝瓶。

十六、為什么分析煤樣裝瓶量不能超過煤樣瓶容積的3/4?

由于煤樣在裝瓶過程中和裝瓶后的放置和搬運中會產(chǎn)生一定的粒度

離析作用，使得瓶內(nèi)各部分煤不均勻，所以在每次稱取試樣前要對瓶

中煤樣進行攪拌混合，以保證取出試樣的代表性。因此，瓶內(nèi)需留有

一定的空間，以便攪拌混合。但對于標準煤樣，則需裝滿瓶，以盡量

減少瓶內(nèi)殘流的空氣，保證煤質(zhì)穩(wěn)定。

十七、檢驗縮分機和破碎縮分聯(lián)合機的精密度和系統(tǒng)偏差時，為什么

必須使用二分器縮分留樣和棄樣？

大量實驗證明，目前所有的縮分方法（包括機械）中，二分器的縮分

精密度是最高的，即縮分誤差最小。因此，當使用二分器來縮分由某

一縮分機分出的煤樣（留樣和棄樣）時、可以認為對留樣和棄樣進行

化驗所得結果的誤差主要就是來源于被檢縮分機的初始縮分。這樣才

能由留樣和棄樣的化驗結果來檢驗縮分機。否則，若用其他縮分方法

（工具）將難以判斷最終化驗結果的誤差是來自被檢縮分機的初始縮

分，還是來自后續(xù)使用的縮分方法（工具）。

第五章煤的工業(yè)分析

煤的工業(yè)分析包括空干基水分、灰分、揮發(fā)分產(chǎn)率測定和固定碳的計

算。其中水分、灰分和揮發(fā)分產(chǎn)率是測定出來的，固定碳是在其他成

分所測定數(shù)據(jù)基礎上，通過計算得出的。本章將對煤的水分、灰分和

揮發(fā)分的測定，以及固定碳的計算進行介紹。

第一節(jié)煤中全水分的測定

水是煤炭的組成部分，煤中水分含量與其變質(zhì)程度有一定的關系。

泥炭的水分最大，可達40%以上，其次是褐煤，在5%-25%以上，煙

煤含量較低，長焰煤3%-12%,貧煤0.5%25%,瘦煤0.5%-2.0%,焦煤

0.5%-1.5%,到無煙煤水分又有所增加。煤中含水量過多，會使煤泥量

增多，增加加工利用的難度，同時也會給運輸、貯存帶來不利的影響;

煤中含水量高，其發(fā)熱量就降低，因為煤在燃燒過程中，水分蒸發(fā)要

消耗相當熱量。全水分還是商品煤的定量指標，例如，洗精煤的計量

指標定在7.0%。

煤中水分按其存在狀態(tài)，可以分為游離水和化合水兩種。游離水是以

吸附、附著等機械方式與煤結合的水；化合水是指以化合的方式同煤

中的礦物質(zhì)結合的水，也叫結晶水，例如硫酸鈣（CaSCU?2力0）、高

嶺土（AI2O3?2SiO2?2%0）中