第二篇掃描電子顯微分析演示文稿

第二篇掃描電子顯微分析演示文稿當(dāng)前第1頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)優(yōu)選第二篇掃描電子顯微分析當(dāng)前第2頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)CollegeofMSE,CQU310.1概述

掃描電子顯微鏡（ScanningElectronMicroscope，簡(jiǎn)稱SEM）是繼透射電鏡之后發(fā)展起來(lái)的一種電子顯微鏡。早在1935年，德國(guó)的Knoll就提出了掃描電鏡的工作原理，1965年，第一臺(tái)商用SEM問(wèn)世，當(dāng)時(shí)分辨率約為25nm。我國(guó)1973年研制，已生產(chǎn)多種型號(hào)的SEM。國(guó)產(chǎn)機(jī)的分辨率和可靠性等方面與進(jìn)口機(jī)器相比，還有一定的差距，現(xiàn)在SEM主要靠進(jìn)口。日本每年生產(chǎn)SEM約1600臺(tái)，國(guó)內(nèi)現(xiàn)有SEM已超過(guò)1000臺(tái)。當(dāng)前第3頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)CollegeofMSE,CQU4當(dāng)前第4頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)CollegeofMSE,CQU5FEINova400場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡TESCANVEGAII可變真空鎢燈絲掃描電鏡當(dāng)前第5頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)CollegeofMSE,CQU6

掃描電子顯微鏡的成像原理和透射電于顯微鏡完全不同，它不用電磁透鏡放大成像，而是以類似電視攝影顯像的方式，利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)出來(lái)的各種物型信號(hào)來(lái)調(diào)制成像的。新式掃描電子顯微鏡的二次電子像的分辨率已達(dá)到1nm，放大倍數(shù)可從數(shù)倍原位放大到20萬(wàn)倍左右。當(dāng)前第6頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)CollegeofMSE,CQU7TEM與SEM的成像原理對(duì)比當(dāng)前第7頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)CollegeofMSE,CQU8

由于掃描電子顯微鏡的景深遠(yuǎn)比光學(xué)顯微鏡大，可以用它進(jìn)行顯微斷口分析。用掃描電子顯微鏡觀察斷口時(shí)，樣品不必復(fù)制可直接進(jìn)行觀察，這給分析帶來(lái)極大的方便。因此，目前顯微斷口的分析工作大都是用掃描電子顯微鏡來(lái)完成的。目前的掃描電子顯微鏡不只是分析形貌保，它可以和其它分析儀器相組合，使人們能在同一臺(tái)儀器上進(jìn)行形貌、微區(qū)成分和晶體結(jié)構(gòu)等多種微觀組織結(jié)構(gòu)信息的同位分析。當(dāng)前第8頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)CollegeofMSE,CQU910.2掃描電鏡的特點(diǎn)和工作原理

掃描電鏡的特點(diǎn)

儀器分辨本領(lǐng)較高。二次電子像分辨本領(lǐng)可達(dá)1.0nm(場(chǎng)發(fā)射)，3.0nm(鎢燈絲)；儀器放大倍數(shù)變化范圍大（從幾倍到幾十萬(wàn)倍），且連續(xù)可調(diào)；圖像景深大，富有立體感?？芍苯佑^察起伏較大的粗糙表面（如金屬和陶瓷的斷口等）；當(dāng)前第9頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)CollegeofMSE,CQU10

試樣制備簡(jiǎn)單。只要將塊狀或粉末的、導(dǎo)電的或不導(dǎo)電的試樣不加處理或稍加處理，就可直接放到SEM中進(jìn)行觀察。一般來(lái)說(shuō)，比透射電子顯微鏡（TEM）的制樣簡(jiǎn)單，且可使圖像更近于試樣的真實(shí)狀態(tài)；可做綜合分析。SEM裝上波長(zhǎng)色散X射線譜儀(WDX)(簡(jiǎn)稱波譜儀)或能量色散X射線譜儀(EDX)(簡(jiǎn)稱能譜儀)后，在觀察掃描形貌圖像的同時(shí)，可對(duì)試樣微區(qū)進(jìn)行元素分析。當(dāng)前第10頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)CollegeofMSE,CQU11

裝上不同類型的試樣臺(tái)和檢測(cè)器可以直接觀察處于不同環(huán)境（加熱、冷卻、拉伸等）中的試樣顯微結(jié)構(gòu)形態(tài)的動(dòng)態(tài)變化過(guò)程（動(dòng)態(tài)觀察）。當(dāng)前第11頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)CollegeofMSE,CQU12

掃描電鏡的構(gòu)造和工作原理掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理框圖

掃描電子顯微鏡是由電子光學(xué)系統(tǒng)，信號(hào)收集處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)三個(gè)基本部分組成。掃描電鏡的成像原理，不是用電磁透鏡放大成像，而是逐點(diǎn)逐行掃描成像。當(dāng)前第12頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)CollegeofMSE,CQU13

由電子槍發(fā)射出來(lái)的電子束，在加速電壓作用下，經(jīng)過(guò)2-3個(gè)電磁透鏡聚焦后，會(huì)聚成一個(gè)細(xì)的電子束。

要達(dá)到這樣的縮小倍數(shù)，必須用幾個(gè)透鏡來(lái)完成。掃描電子顯微鏡一般都有三個(gè)聚光鏡，前兩個(gè)聚光鏡是強(qiáng)磁透鏡，可把電子束光斑縮小。第三個(gè)透鏡是弱磁透鏡，具有較長(zhǎng)的焦距。布置這個(gè)末級(jí)透鏡(習(xí)慣上稱之為物鏡)的目的在于使樣品室和透鏡之間留有一定的空間，以便裝入各種信號(hào)探測(cè)器。掃描電子顯微鏡中照射到樣品上的電子束直徑越小，就相當(dāng)于成像單元的尺寸越小，相應(yīng)的分辨率就越高。

掃描電子顯微鏡中的電子槍與透射電子顯微鏡的電子槍相似，只是加速電壓比透射電子顯微鏡低。掃描電子顯微鏡中各電磁透鏡都不作成像透鏡用，而是作聚光鏡用，它們的功能只是把電子槍的束斑逐級(jí)聚焦縮小，使原來(lái)直徑約為50um的束斑縮小成一個(gè)只有數(shù)個(gè)納米的細(xì)小斑點(diǎn)；當(dāng)前第13頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)CollegeofMSE,CQU14

在末級(jí)透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下電子束在樣品表面按順序逐行進(jìn)行掃描。

高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用，激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)，如二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子和透射電子等。其強(qiáng)度隨樣品表面特征而變化。

這些物理信號(hào)分別被相應(yīng)的收集器接受，經(jīng)放大器按順序、成比例地放大后,送到顯像管,調(diào)制顯像管的亮度。當(dāng)前第14頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)CollegeofMSE,CQU15

掃描電鏡成像的物理信號(hào)電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)

掃描電鏡成像所用的物理信號(hào)是電子束轟擊固體樣品而激發(fā)產(chǎn)生的具有一定能量的電子。當(dāng)其入射固體樣品時(shí)，將與樣品內(nèi)原子核和核外電子發(fā)生彈性和非彈性散射過(guò)程，激發(fā)固體樣品產(chǎn)生多種物理信號(hào)。當(dāng)前第15頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)CollegeofMSE,CQU16

背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加，所以，利用背散射電子作為成像信號(hào)不僅能分析形貌特征，也可用來(lái)顯示原子序數(shù)襯度，定性地進(jìn)行成分分析。由于背散射電子的作用范圍比二次電子更大，因此，背散射電子成像的分辨率相對(duì)較低。

二次電子是指被入射電子轟擊出來(lái)的核外電子。由于它發(fā)自試樣表面層，入射電子還沒有較多次散射，因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒多大區(qū)別。所以二次電子的分辨率較高，一般可達(dá)到50-100?。二次電子產(chǎn)額主要決定于表面形貌，主要用于分析形貌特征。掃描電子顯微鏡的分辨率通常就是二次電子分辨率。

掃描電鏡的成像當(dāng)前第16頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)CollegeofMSE,CQU17

入射電子進(jìn)入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射，能量損失殆盡（假定樣品有足夠厚度，沒有透射電子產(chǎn)生），最后被樣品吸收。這種被樣品所吸收的電子稱為吸收電子。若在樣品和地之間接入一個(gè)高靈敏度的電流表，就可以測(cè)得樣品對(duì)地的信號(hào)，這個(gè)信號(hào)是由吸收電子提供的。入射電子束與樣品發(fā)生作用，若逸出表面的背散射電子或二次電子數(shù)量任一項(xiàng)增加，將會(huì)引起吸收電子相應(yīng)減少，若把吸收電子信號(hào)作為調(diào)制圖像的信號(hào)，則其襯度與二次電子像和背散射電子像的反差是互補(bǔ)的。當(dāng)前第17頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)CollegeofMSE,CQU18

特征X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后，在能級(jí)躍遷過(guò)程中直接釋放的具有特征能量和波長(zhǎng)的一種電磁波輻射。

X射線的波長(zhǎng)和原子序數(shù)之間服從莫塞萊定律：式中，Z為原子序數(shù)，K、為常數(shù)?？梢钥闯?，原子序數(shù)和特征能量之間是有對(duì)應(yīng)關(guān)系的，利用這一對(duì)應(yīng)關(guān)系可以進(jìn)行成分分析。如果用X射線探測(cè)器測(cè)到了樣品微區(qū)中存在某一特征波長(zhǎng)，就可以判定該微區(qū)中存在的相應(yīng)元素。當(dāng)前第18頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)CollegeofMSE,CQU19

處于激發(fā)態(tài)的原子體系釋放能量的另一形式是發(fā)射具有特征能量的俄歇電子。如果原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過(guò)程所釋放的能量，仍大于包括空位層在內(nèi)的鄰近或較外層的電子臨界電離激發(fā)能，則有可能引起原子再一次電離，發(fā)射具有特征能量的俄歇電子。因每一種原子都有自己的特征殼層能量，所以它們的俄歇電子能量也各有特征值，一般在50-1500eV范圍之內(nèi)。俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個(gè)原于層中發(fā)出的，這說(shuō)明俄歇電子信號(hào)適用于表層化學(xué)成分分析。顯然，一個(gè)原子中至少要有三個(gè)以上的電子才能產(chǎn)生俄歇效應(yīng)，鈹是產(chǎn)生俄歇效應(yīng)的最輕元素。當(dāng)前第19頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)CollegeofMSE,CQU20

除了上述幾種信號(hào)外，固體樣品中還會(huì)產(chǎn)生例如陰極熒光、電子束感生效應(yīng)等信號(hào)，這些信號(hào)經(jīng)過(guò)調(diào)制后也可以用于專門的分析。當(dāng)前第20頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)CollegeofMSE,CQU2110.3掃描電鏡的主要性能1．放大倍數(shù)（magnification）

2．分辨率（resolution）

3．景深（depthoffield/depthoffocus）當(dāng)前第21頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)CollegeofMSE,CQU22

放大倍數(shù)

當(dāng)入射電子束作光柵掃描時(shí)，若電子束在樣品表面掃描的幅度為AS，在熒光屏上陰極射線同步掃描的幅度為AC，則掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)為：

由于掃描電子顯微鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，因此，放大倍率的變化是通過(guò)改變電子束在試樣表面的掃描幅度AS來(lái)實(shí)現(xiàn)的。目前大多數(shù)商品掃描電鏡放大倍數(shù)為20-200000倍，介于光學(xué)顯微鏡和透射電鏡之間。當(dāng)前第22頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)CollegeofMSE,CQU23

分辨率

分辨率是掃描電子顯微鏡主要性能指標(biāo)。對(duì)成像而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離；對(duì)微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域。分辨率主要取決于入射電子束直徑，電子束直徑愈小，分辨率愈高。入射電子束束斑直徑是掃描電鏡分辨本領(lǐng)的極限。熱陰極電子槍的最小束斑直徑3nm，場(chǎng)發(fā)射電子槍可使束斑直徑小于1nm。

但分辨率并不直接等于電子束直徑，因?yàn)槿肷潆娮邮c試樣相互作用會(huì)使入射電子束在試樣內(nèi)的有效激發(fā)范圍大大超過(guò)入射束的直徑。當(dāng)前第23頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)CollegeofMSE,CQU24

在高能入射電子作用下，試樣表面激發(fā)產(chǎn)生各種物理信號(hào)，用來(lái)調(diào)制熒光屏亮度的信號(hào)不同，則分辨率就不同。電子進(jìn)入樣品后，作用區(qū)是一梨形區(qū)，不同的激發(fā)信號(hào)產(chǎn)生于不同深度。入射電子在樣品中的擴(kuò)展當(dāng)前第24頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)CollegeofMSE,CQU25

俄歇電子和二次電子因其本身能量較低以及平均自由程很短，只能在樣品的淺層表面內(nèi)逸出。入射電子束進(jìn)入淺層表面時(shí)，尚未向橫向擴(kuò)展開來(lái)，可以認(rèn)為在樣品上方檢測(cè)到的俄歇電子和二次電子主要來(lái)自直徑與掃描束斑相當(dāng)?shù)膱A柱體內(nèi)。這兩種電子的分辨率就相當(dāng)于束斑的直徑。各種物理信號(hào)的產(chǎn)生深度和廣度范圍當(dāng)前第25頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)CollegeofMSE,CQU26

入射電子進(jìn)入樣品較深部位時(shí)，已經(jīng)有了相當(dāng)寬度的橫向擴(kuò)展，從這個(gè)范圍中激發(fā)出來(lái)的背散射電子能量較高，它們可以從樣品的較深部位處彈射出表面，橫向擴(kuò)展后的作用體積大小就是背散射電子的成像單元，所以，背散射電子像分辨率要比二次電子像低，一般為50-200nm。掃描電鏡的分辨率用二次電子像的分辨率表示。當(dāng)前第26頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)CollegeofMSE,CQU27信號(hào)二次電子背散射電子吸收電子特征X射線俄歇電子分辨率5~1050~200100~1000100~10005~10各種信號(hào)成像的分辨率(單位為nm)當(dāng)前第27頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)CollegeofMSE,CQU28

樣品原子序數(shù)愈大，電子束進(jìn)入樣品表面的橫向擴(kuò)展愈大，分辨率愈低。電子束射入重元素樣品中時(shí)，作用體積不呈梨狀，而是半球狀。電子束進(jìn)入表面后立即向橫向擴(kuò)展。即使電子束束斑很細(xì)小，也不能達(dá)到較高的分辨率，此時(shí)二次電子的分辨率和背散射電子的分辨率之間的差距明顯變小。電子束的束斑大小、調(diào)制信號(hào)的類型以及檢測(cè)部位的原子序數(shù)是影響掃描電子顯微鏡分辨率的三大因素。此外，影響分辨率的因素還有信噪比、雜散電磁場(chǎng)、機(jī)械振動(dòng)等。噪音干擾造成圖像模糊；磁場(chǎng)的存在改變了二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡，降低圖像質(zhì)量；機(jī)械振動(dòng)引起電子束斑漂移，這些因素的影響都降低了圖像分辨率。當(dāng)前第28頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)CollegeofMSE,CQU29

景深SEM景深與TEM景深有著不同的意義，SEM景深是指透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍。

掃描電子顯微鏡的景深取決于分辨本領(lǐng)和電子束入射半角。電子束入射半角是控制景深的主要因素，它取決于末級(jí)透鏡的光闌直徑和工作距離。掃描電子顯微鏡角很?。s10-3rad），所以景深很大。

掃描電鏡以景深大而著名。它比一般光學(xué)顯微鏡景深大100-500倍，比透射電子顯微鏡的景深大10倍。

當(dāng)前第29頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)CollegeofMSE,CQU30景深的依賴關(guān)系當(dāng)前第30頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)CollegeofMSE,CQU3110.4表面形貌襯度原理及其應(yīng)用

二次電子像是利用電子束在試樣表面逐點(diǎn)掃描時(shí)探測(cè)到的二次電子的發(fā)射強(qiáng)度形成的圖像。由于二次電子的發(fā)射強(qiáng)度主要取決于試樣表面的傾斜、起伏狀況，因此，二次電子像反映的是試樣的表面形貌，一般稱為形貌像。

二次電子成像原理當(dāng)前第31頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)CollegeofMSE,CQU32

二次電子只能從樣品表面層5~10nm深度范圍內(nèi)被入射電子束激發(fā)出來(lái)，大于10nm時(shí)，雖然入射電子也能使核外電于脫離原子面變成自由電子，但因其能量較低以及平均自由程較短，不能逸出樣品表面，最終只能被樣品吸收。當(dāng)前第32頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)CollegeofMSE,CQU33二次電子發(fā)射強(qiáng)度與入射角的關(guān)系

被入射電子束激發(fā)出來(lái)的二次電子數(shù)量和原子序數(shù)沒有明顯的關(guān)系，但對(duì)微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。入射電子束與試樣表面法線間夾角愈大，二次電子產(chǎn)額愈大。當(dāng)前第33頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)CollegeofMSE,CQU34

形貌襯度原理二次電子形貌襯度來(lái)源于樣品中各區(qū)域與入射電子束夾角的差別。樣品中B區(qū)域的傾斜度最小，二次電子產(chǎn)額最少，亮度最低；反之，C區(qū)域傾斜度最大，亮度也最大。二次電子形貌襯度原理當(dāng)前第34頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)CollegeofMSE,CQU35

實(shí)際樣品可以被看作是由許多位向不同的小平面組成的。入射電子束的方向是固定的，但由于試樣表面凹凸不平，因此它對(duì)試樣表面不同處的入射角也是不同的。因而在熒光屏上反映出不同的襯度。實(shí)際樣品中二次電子的激發(fā)過(guò)程示意圖突出的尖棱、小粒子、比較陡的斜面處的圖像亮度較大；平面的亮度較低；深的凹槽底部雖然能產(chǎn)生較多的二次電子，但不易被檢測(cè)器收集到，因此槽底的襯度較暗。當(dāng)前第35頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)CollegeofMSE,CQU36

分辨率高

用不同信號(hào)形成的各種掃描電鏡圖像中，二次電子像的分辨率是最高的，這是因?yàn)槎坞娮影l(fā)射范圍小，其發(fā)射面積與電子束斑的大小相當(dāng)。

二次電子成像的特點(diǎn)

景深大，立體感強(qiáng)特別適用于粗糙表面和斷口形貌的觀察研究。當(dāng)前第36頁(yè)\共有44頁(yè)\編于星期三\10點(diǎn)CollegeofMSE,CQU37

無(wú)明顯的陰影效應(yīng)

在電子收集器的柵網(wǎng)上加上+250V的偏壓，可以使低能二次電子走彎曲軌道到達(dá)電子收集器，這不僅增大了有效收集立體角，提高了二次電子信號(hào)強(qiáng)度，而且使得背向收集器的那些區(qū)域產(chǎn)生的二次電子，仍有相當(dāng)一部分可以通過(guò)彎曲的軌道到達(dá)收集器，有利于顯示背向收集器的樣品區(qū)域細(xì)節(jié)，而不致于形成陰影。加偏壓前后的二次電子收集情況(a)加偏壓