脂肪酸甲酯化方法

二、目的〔12碳以上的長碳鏈脂肪酸一般不直接進(jìn)展氣分析。三、BF3甲酯化法1、儀器100ml磨口圓底燒瓶〔2〕回流冷凝器〔長度20～30cm，有磨口連接，與燒瓶配套〕〔3〕250ml分液漏斗滴管帶磨口玻璃塞的試管〔6〕10ml移液管〔7〕沸石2、試劑〔1〕正庚烷，色譜純輕汽油〔40～60℃〕〔3〕無水硫酸鈉，分析純4〕M的氫氧化鈉甲醇溶液〔不用標(biāo)定，配制如下：gHl甲醇中〔5％>，該溶液放置一段時(shí)間后會(huì)消滅白色沉淀，這不影響脂肪酸甲酯化制備?！?〕12～25％〔m/m〕BF3的甲酯溶液;NaCl水溶液600.1％的甲基紅溶液3、操作方法 ，6ml0.5MNaOH于油樣中，并參加幾粒沸石，連接回流裝置，開頭加熱回流，回流過程中要不斷搖動(dòng)燒瓶。當(dāng)燒瓶內(nèi)的油珠消逝，溶液變得透亮?xí)r〔5～0分鐘l3甲醇溶液于燒杯內(nèi)〔用移液管移取1分鐘。2～5ml1分鐘。撤離火源，取出燒瓶，向燒瓶中參加肯定量的飽和NaCl溶液，輕輕上下顛倒數(shù)次后，靜置分層。轉(zhuǎn)移到磨口試管中，并參加適量的無水硫酸鈉，以去除痕量的水分，得到的此甲酯化樣品以備氣相色譜分析用。4、注解;BF3有毒，因此該試驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)廚中進(jìn)展，同時(shí)，用后的全部玻璃儀器應(yīng)馬上清洗；2個(gè)以上的雙鍵，建議反響的燒杯中先充氮處理；假設(shè)樣品為純脂肪酸，則試驗(yàn)可省去皂化，直接取肯定量的脂肪酸，參加適BF323、4、5、6步驟操作；BF3甲醇溶液貨架期短，一般現(xiàn)配現(xiàn)用，或者置于冰箱中貯存，否則會(huì)使GLC中分析中消滅怪峰，甚至造成多不飽和酸的損失；AV>2的油脂或脂肪酸；庚烷；224小時(shí)。1、儀器〔1〕100ml磨口錐形或圓底燒瓶〔2〕與燒瓶配套的回流冷凝器〔3〕50ml錐形瓶250ml的分液漏斗電熱磁力攪拌器沸石2、試劑;正庚烷，色譜純〔0.5％<m/m>〕無水硫酸鈉，分析純)4〕MH甲醇溶液〔不用標(biāo)定100ml甲醇中。3、操作方法:4g油樣于圓底或錐形燒瓶中；1MKOH甲醇溶液于油樣中，并參加幾粒沸石，連止〔5～0分鐘；撤離熱源，取出燒瓶，并在冷水中冷卻；20ml40ml20ml正庚烷萃取，萃取的上層溶液與性為止，分別出酯層；20ml的脂肪酸甲酯的正庚烷溶液，以備分析用4、注解所取油樣不必局限為10mg，液可以取樣量少一點(diǎn)；GLCN2放入冰箱保存，也可參加肯定量的抗氧化劑低溫保存；假設(shè)進(jìn)展紅外色譜分析時(shí)，必需將溶液完全去除；但是在去除溶劑時(shí)不能將AV>2的油脂或脂肪酸1、儀器〔1〕250ml磨口錐形或圓底燒瓶〔2〕與燒瓶配套的回流冷凝器〔3〕50ml錐形瓶250ml的分液漏斗!電熱磁力攪拌器2、試劑正庚烷，色譜純無水硫酸鈉，分析純甲醇鈉溶液〔不用標(biāo)定，配制如下：甲醇中〔0.5％<m/m>〕600.1％的甲基紅溶液氮?dú)猓汉趿康陀?mg/kg〔6〕1MHCl甲醇溶液〔無水，不需標(biāo)定〕3、操作方法4g油樣于燒杯中；移取40ml甲醇鈉溶液于燒瓶中，并參加幾粒沸石，連接回流裝置，開頭加熱回流，回流過程中要不斷搖動(dòng)燒瓶，直至溶液澄清透亮為止〔大約需要10～5分鐘l1Ml0分鐘；撤離熱源，取出燒瓶，并在冷水中冷卻燒瓶；30ml酯的正庚烷溶液進(jìn)展屢次洗滌，直至廢水層呈中性為止；20ml的脂肪酸甲酯的正庚烷溶液，以備分析用。4、注解4g50mlHCl甲醇溶103、4、5。2個(gè)以上的雙鍵，則可通氮?dú)馓幚?；H2SO4甲醇溶液做催化劑。六、簡易堿法甲酯化〔一〕1、儀器〔1〕10ml帶塞磨口試管；2〕l移液管〔l；〔3〕0.2ml移液管；小型離心機(jī)2、試劑〔1〕正己烷，色譜純；2M的甲醇鈉〔不需標(biāo)定gl甲醇中〔甲醇的含水量不5％>；〔3〕無水硫酸鈉3、操作方法gl得正己烷中〔試管中l(wèi)M甲醇鈉12023～2～3GLC分析。4、注解油樣量不必準(zhǔn)確稱取；本試驗(yàn)也可省略離心分別一步，放置1GLC分析即可；用于含雜少，酸價(jià)低的油脂。七、簡易甲酯化法〔二〕、150mg50ml0.5mol/L4ml使之溶解，待溶液呈透亮狀后，置水浴上沸騰5min，5mlBF32min，參加足量飽和氯化鈉溶液，上層有黃色液體，加1ml石油醚，振蕩，靜置，取上層溶液進(jìn)展色譜分析。100mg1～12ml靜置，取上層清液，即可進(jìn)展色譜分析。油料樣品同樣液可以用此法直接進(jìn)展甲酯化，但是樣品