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文檔簡介

實驗四從茶葉中提取咖啡因一、實驗?zāi)康模?.掌握脂肪提取器提取天然物質(zhì)的方法2.學(xué)習(xí)常壓升華操作及純化固體有機物的方法3.從茶葉中提取咖啡因二、實驗原茶葉中含有咖啡因，約占1~5%，另外還含有11~12%的丹寧酸（鞣酸），0.6%的色素、纖維素、蛋白質(zhì)等。為了提取茶葉中的咖啡因，可用適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ缫掖嫉龋┰谥咎崛∑髦羞B續(xù)萃取，然后蒸去溶劑，即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有其它一些生物堿和雜質(zhì)（如單寧酸）等，可利用升華法進一步提純。OCH3N易溶于氯仿、水及乙醇等；H3CON含結(jié)晶水的咖啡因為無色針狀晶體，100℃時即失去結(jié)晶水，并開始升華120℃升華顯著，178℃升華很快。NNCH3咖啡因（1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤）試劑和產(chǎn)物的物理常數(shù)咖啡因：C8H10N4O2

FW194.19

mp234~236.5℃三、實驗裝置圖：脂肪提取器裝置升華裝置四、實驗步1.稱10g茶葉末，放入折疊好的濾紙?zhí)淄矁?nèi)，再將套筒放入脂肪提取器里面，在圓底燒瓶內(nèi)加入80mL95%的乙醇，搭好裝置后，水浴加熱提取，直至提取器的虹吸管里面顏色變淺，約1.5h2.提取完成后停止加熱，稍冷后拆去提取裝置，改為蒸餾裝置，蒸去大部分乙醇，趁熱將濃縮液倒入蒸發(fā)皿中，加入5-6g研細的生石灰，拌勻，蒸汽浴下炒干3.將刺有很多小孔的濾紙蓋在蒸發(fā)皿上，上面罩一個合適的漏斗，搭好升華裝置，用空氣浴小火加熱升華。當(dāng)漏斗內(nèi)出現(xiàn)白色煙霧，濾紙上有白色毛狀結(jié)晶產(chǎn)物產(chǎn)生時，停止加熱，抽去石棉網(wǎng)，自然冷卻至100℃左右，取下漏斗，輕輕揭開濾紙，用刮刀輕輕刮下濾紙上的結(jié)晶。殘渣拌勻后再用大火升華一次，收集兩次的咖啡因五、實驗關(guān)鍵點1.蒸餾回收乙醇時不可蒸干，否則殘液太黏不易倒出，造成損失。2.粗提液需盡可能炒干，否則影響產(chǎn)物的質(zhì)量。3.升華操作時控制火的大小是關(guān)鍵。六、思考題：

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