采用離子色譜法測定半導(dǎo)體廢水中的四甲基銨根離子

采用離子色譜法測定半導(dǎo)體廢水中的四甲基銨根離子摘要：本文建立了一種采用抑制型電導(dǎo)檢測器離子色譜法測定半導(dǎo)體廢水中的四甲基鉉根離子（TMAOH）的方法。以2.3%TMAOH溶液為對照溶液，廢水樣品含量測定結(jié)果為0.46%。儀器色譜條件為：lonPacCS12A分析柱，250X4mm；抑制器類型及工作方式：CSRS3004-mm,59mA；淋洗液組成及流速：20mM甲烷磺酸，等度淋洗，流諫1.0mL/min；進(jìn)樣體積：25pL。該方法靈敏度高，選擇性好，操作簡單，分析快，成本低。關(guān)鍵詞：離子色譜；半導(dǎo)體廢水；四甲基銨根離子氫氧化四甲基鉉，為無色結(jié)晶體（常含三、五等結(jié)晶水）極易吸潮，有一定的氨氣味，具有強(qiáng)堿性，在空氣中能迅速吸收二氧化碳，通常制成10%、25%的水溶液。在半導(dǎo)體行業(yè)有機(jī)硅片生產(chǎn)過程中常用作計(jì)算機(jī)硅片面用光亮劑、清洗劑和觸刻劑等，在使用后，常隨廢水排入環(huán)境中。目前，檢測分析季鉉鹽的方法有氣相色譜-質(zhì)譜法、分光光度法和高效液相色譜法等，離子色譜法鮮見報(bào)道。本文利用季鉉鹽離子化合物的性質(zhì)，建立了它的離子色譜分析方法，并測定了實(shí)際廢水樣品中的含量，為工業(yè)生產(chǎn)與環(huán)境監(jiān)測保護(hù)方面提供了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，具有一定的借鑒意義。1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器與試劑DionexICS-1600離子色譜儀，Chromeleon6.7中文版色譜工作站：甲烷磺酸為分析純，購自Dionex公司；2.3%TMAOH對照溶液與廢水樣品來自無錫某半導(dǎo)體公司。所有用水均為電阻率18.3MQcm的去離子水。1.2色譜條件分離柱：IonPacCS12A分析柱，250X4mm和IonPacCG12A保護(hù)柱，50X4mm；淋洗液：MSA20mM，等度淋洗，流速1.0mL/min；陰離子抑制器CSRS3004-mm，59mA，進(jìn)樣體積為25pL。1.3樣品前處理濃度為2.3%氫氧化四甲基鉉溶液作為對照溶液，用高純水準(zhǔn)確稀釋1000倍；廢水樣品用高純水準(zhǔn)確稀釋100倍后，過0.22um尼龍濾膜后，進(jìn)樣分析。2標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品色譜圖2.1常見陽離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖mixedstd濃度依次為：Li+2mgL:Na+5mgL:NH4+:Img/L;K+:5mgZL;TMA:20mgL;Mg2+:WingL:圖1陽離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖mixedstd濃度依次為：Li+2mgL:Na+5mgL:NH4+:Img/L;K+:5mgZL;TMA:20mgL;Mg2+:WingL:圖1陽離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖2.22.3%氫氧化四甲基銨溶液稀釋1000倍色譜圖Ca2+:lOmg/L2.3/1001/1000-------------

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圖22.3%氫氧化四甲基鉉溶液稀釋1000倍色譜圖2.3廢水樣品稀釋100倍色譜圖,In,In 網(wǎng)-V.III|III|III|III|III|III|III|III|I0.0 2.0 40 6.0 8.0 10.0 12.D 14.0 17.0+WLL-ZA圖3廢水樣品稀釋100倍色譜圖3結(jié)果與討論以2.3%TMAOH溶液為對照溶液，廢水樣品中TMAOH含量測定結(jié)果為0.46%。相比于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法與高效液相色譜法，該方法測定前處理較簡單，分析過程易懂，好操作，分析成本較低，可以用于生產(chǎn)企業(yè)的常規(guī)分析工作，或環(huán)境保護(hù)工作者日常監(jiān)測工作。參考文獻(xiàn)：［1］田青平，李文英,謝克昌，離子對分離和抑制電導(dǎo)檢測法測定四乙基銨和四丁基銨根離子［J］，分析試驗(yàn)室，2009,28（2）：1-4⑵