二溴氯丙烷有效成分含量的測定方法　氣相色譜法

二溴氯丙烷有效成分含量的測定方法氣相色譜法范圍本標準規(guī)定了二溴氯丙烷有效成分含量的氣相色譜測定方法。本標準適用于二溴氯丙烷乳油中有效成分含量的測定。二溴氯丙烷的其它名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)參見附錄A。方法提要試樣用丙酮溶解，以鄰苯二甲酸二甲酯為內(nèi)標物，使用SH-Rtx-5毛細管柱和氫火焰離子化檢測器，對試樣中二溴氯丙烷進行氣相色譜法分離，內(nèi)標法定量。試劑和溶液丙酮，分析純。二溴氯丙烷標準品，已知二溴氯丙烷質(zhì)量分數(shù)，ω≥98%。內(nèi)標物：鄰苯二甲酸二甲酯，應(yīng)不含有干擾色譜分析的雜質(zhì)。內(nèi)標溶液：稱取0.8g（精確至0.01g）鄰苯二甲酸二甲酯，置于250mL容量瓶中，用丙酮稀釋并定容，充分混勻。儀器氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器。色譜數(shù)據(jù)處理或色譜工作站。分析天平：感量0.01g、0.0001g和0.00001g。色譜柱：30m×0.32mm（內(nèi)徑）×0.25μm（膜厚），SH-Rtx-5或相當者。超聲波清洗器。微量進樣器：10μL。氣相色譜儀條件氣體流速：載氣（N2）：3.4mL/min，純度大于99.99%；燃氣（H2）：30mL/min，純度大于99.99%；助燃氣（Air）：300mL/min；分流比30:1。溫度：柱溫：初始溫度60℃，保持1min，15℃/min升溫至200℃，保持0min，20℃/min升溫至260℃，保持3min；氣化室：200℃；檢測器：300℃。進樣體積：1.0μL。以上操作條件是典型的，可根據(jù)不同儀器特點，對給定的操作條件作適當調(diào)整，以獲得最佳效果，典型的二溴氯丙烷氣相色譜圖參見附錄B，其中二溴氯丙烷的保留時間約為4.9min，內(nèi)標物的保留時間約為8.6min。測定步驟標樣溶液的配制稱取二溴氯丙烷標準品0.02g（精確至0.00001g），置于10mL容量瓶中，用移液管準確加入5

mL內(nèi)標溶液，充分混勻。試樣溶液的配制稱取含有0.02g二溴氯丙烷的試樣（精確至0.0001g），置于10mL容量瓶中，用6.1中使用的同一支移液管準確加入5mL內(nèi)標溶液，充分混勻。測定在上述色譜條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相鄰兩針的二溴氯丙烷和內(nèi)標物峰面積比相對變化小于1.5%時，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液順序進行測定。結(jié)果計算將測得的兩次試樣溶液及試樣前后兩次標樣溶液中的二溴氯丙烷與內(nèi)標物峰面積比分別進行平均，試樣中二溴氯丙烷的質(zhì)量分數(shù)ω1按式（1）計算： （SEQ標準自動公式\*ARABIC1）式中：r1——標樣溶液中二溴氯丙烷與內(nèi)標物峰面積比的平均值；r2——試樣溶液中二溴氯丙烷與內(nèi)標物峰面積比的平均值；m1——二溴氯丙烷標準品的質(zhì)量，單位為克（g）；m2——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；ω——標樣中二溴氯丙烷的質(zhì)量分數(shù)，以%表示。允許差二溴氯丙烷質(zhì)量分數(shù)的兩次平行測XX果相對相差應(yīng)不大于5%，取其算術(shù)平均值作為測XX果。

（資料性附錄）

有效成分二溴氯丙烷的其它名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)該產(chǎn)品有效成分二溴氯丙烷的其它名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下：ISO通用名稱：1，2-Dibromo-3-chloropropaneCAS登錄號：96-12-8化學名稱：1，2-二溴-3-氯丙烷結(jié)構(gòu)式：實驗式：C3H5Br2Cl相對分子質(zhì)量：236.33生物活性：殺蟲沸點：198.6℃蒸氣壓：20℃時0.1kPa溶解度：微溶于水