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《中藥藥劑學(xué)》分離★分離將固體-液體非均相體系用適當(dāng)方法分開的過程稱為固-液分離。中藥的浸提液中常混有藥渣、沉淀物、泥砂及其他固體雜質(zhì),需分離除去;
中藥浸提液的純化、藥物重結(jié)晶等均要分離操作;注射劑的除菌也用到分離技術(shù)。分離方法一般有三類:
沉降分離法是利用固體與液體介質(zhì)密度相差懸殊,固
體物靠自身重量自然下沉,
用適宜方法吸取上
層澄清液,使固體與液體分離的一種方法。
(重力)中藥提取液的分離離心分離法利用混合液中不同物質(zhì)密度差來分離料液
的一種方法。
(離心力)中藥提取液的分離分離因數(shù)KcKc
=
C/G常速離心
Kc
<
3000高速離心
Kc
3000~5000超高速離心
Kc
>
5000離心機(jī)濾過式離心機(jī):三足式離心機(jī)
沉降式離心機(jī):沉淀離心機(jī)
分離式離心機(jī):
管式高速離心機(jī)中藥提取液的分離濾過分離法濾過分離法是將固-液混懸液通過多孔的介質(zhì),使固體粒子被介質(zhì)截留,液體經(jīng)介質(zhì)孔道流
出,而實(shí)現(xiàn)固-液分離的方法。中藥提取液的分離1.濾過機(jī)制u
表面濾過:也稱作過篩作用,微粒全部被截留在
濾過介質(zhì)的表面。p
——加于濾渣層的壓力r
——濾渣層毛細(xì)管的半徑η——料液的黏度t
——濾過時(shí)間
l
——長(zhǎng)度
V
——濾液的體積u
深層濾過:微粒截留在濾器的深層。2.影響濾過速度的因素影響濾過的因素u濾渣層兩側(cè)的壓力差
(P)u濾器的面積
(πr2)u濾材和濾餅毛細(xì)管半徑
(r)u毛細(xì)管長(zhǎng)度
(l)u料液黏度
(
η)濾過方法?常壓濾過?減壓濾過?加壓濾過?薄膜濾過–微濾–超濾?以分子量截留值為指標(biāo)?選擇性分子濾過技術(shù)?以壓力差為動(dòng)力?中藥注射劑薄膜濾過1)
膜的分類方法
根據(jù)膜的材料:
固體膜和液體膜;
來源上分為天然膜和合成膜,
合成膜又可分為無機(jī)材料膜和有機(jī)高分子膜。
根據(jù)膜體結(jié)構(gòu):
致密膜和多孔膜,
后者又可區(qū)分為微孔膜和大孔
膜。
根據(jù)膜的功能:
超濾膜、反滲透膜、滲析膜、氣體滲透膜、離子
交換膜。
根據(jù)固體膜的形態(tài):平面膜、管狀膜和中空纖維膜。
根據(jù)截留微粒的粒徑:
微孔濾過、
超濾、
反滲透。2)微孔濾膜濾過微濾(microfiltration
,MF)所用微
孔濾膜,
孔徑為0.03~l0μm,主要濾
除≥50nm的細(xì)菌和懸浮顆粒。生產(chǎn)中
主要用于精濾,如水針劑及大輸液的
濾過;熱敏性藥物的除菌凈化;制備
高純水。
也可用于液體中微粒含量的
分析和無菌空氣的凈化等。①微濾的特點(diǎn):v
微孔濾膜的孔徑高度均勻,濾過精度高度準(zhǔn)確;v
孔隙率高,一般占薄膜總體積70%以上,故濾速
快;v濾膜質(zhì)地薄(0.1~0.15mm)
,對(duì)料液的濾過阻力小,
濾速快,且吸附損失非常?。籿
濾過時(shí)無介質(zhì)脫落,對(duì)藥液不污染;v但易堵塞,故料液必須先經(jīng)預(yù)濾處理。②微孔濾膜的種類:纖維素酯類:
如混合纖維素(CN-CA)酯微孔濾膜,由硝化纖維素(CN)和
醋酸纖維素(CA)制成。
是一種標(biāo)準(zhǔn)的常用濾膜。含氟材料類:
如聚四氟乙烯膜(PTFE)。聚酰胺類:如尼龍6(PA-6)和尼龍66(PA-66)微孔膜。聚砜類:
如聚砜(PS)和聚醚砜(PES)微孔膜。聚烯烴類:如聚丙烯(PP)拉伸式微孔膜和聚丙烯(PP)纖維式深層濾過膜。無機(jī)材料類:
如陶瓷微孔膜、
玻璃微孔膜、
各類金屬微孔膜等。③微孔膜濾器常用的有兩類,一類為平板式膜濾器,
另
一類為筒式膜濾器。平板式膜濾器又分為單層
式和多層式兩種。選擇濾過器時(shí),必須考慮以下問題:待去除顆粒的大小、
形狀和硬度;
顆粒的數(shù)量;
待
濾過流體的性質(zhì);待濾過流體的溫度,是連續(xù)
操作還是間歇操作;有效壓差、濾過介質(zhì)對(duì)流
體的適應(yīng)性,以及要求濾過的程度等。提取罐3)超濾超濾(ultrafiltration
,UF)是一
種能夠?qū)⑷芤哼M(jìn)行凈化、分離或者
濃縮的膜透過法分離技術(shù)。超濾非
對(duì)稱結(jié)構(gòu)的多孔膜孔徑為1~20nm,
主要濾除5~100nm的顆粒。所以超
濾又是在納米數(shù)量級(jí)(nm=10-9m)進(jìn)
行選擇性濾過的技術(shù)。①超濾膜的孔徑規(guī)格:超濾膜的孔徑不以尺寸大小為指標(biāo),一般是以分子
量截留值為指標(biāo)。某種膜的分子量截留值系指當(dāng)溶液
中溶質(zhì)的分子量超過該數(shù)值時(shí),使用這種膜進(jìn)行超
濾,該溶質(zhì)可基本被阻留。②超濾膜的結(jié)構(gòu):超濾膜是有機(jī)高分子聚合物制成的多孔膜,非對(duì)稱結(jié)構(gòu)多孔膜的正面有一層起分離作用的較為緊密的薄層,
稱為有效層,
其厚度只占
總厚度的幾百分之一(≤0.1μm)
,其余部分則是孔徑較大的多孔支持層
(200~250
μm)
。理想的非均質(zhì)膜是一種呈錐形的超濾膜。③超濾過程壓力來源:超濾是以壓力差為推動(dòng)力的膜分離過程。
壓力來源有如下幾個(gè)方面:用泵將料液直接
加壓;在料液面上送入有壓力的氣體;料液
面通大氣,在濾液側(cè)抽真空;
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