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水果中葡萄糖的測(cè)定第一頁(yè),共十一頁(yè),編輯于2023年,星期三一、目的要求學(xué)會(huì)剩余碘量法測(cè)定水果中葡萄糖含量的原理及方法學(xué)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定方法嚴(yán)格控制滴定條件第二頁(yè),共十一頁(yè),編輯于2023年,星期三二、實(shí)訓(xùn)原理I2與NaOH作用可生成次碘酸鈉(NaIO),次碘酸鈉可將葡萄糖(C6H12O6)分子中的醛基定量地氧化為羧基。未與葡萄糖作用的次碘酸鈉在堿性溶液中歧化生成NaI和NaIO3,當(dāng)酸化時(shí)NaIO3恢復(fù)成I2析出,用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的I2,從而可計(jì)算出葡萄糖的含量。涉及到的反應(yīng)如下:1)I2與NaOH作用生成NaIO和NaI:I2+2NaOH==NaIO+NaI+H2O2)C6H12O6與

NaIO定量作用:

C6H12O6+NaIO==C6H12O7+NaI第三頁(yè),共十一頁(yè),編輯于2023年,星期三3)總反應(yīng)式:

I2+C6H12O6+2NaOH==C6H12O7+NaI+H2O

4)C6H12O6作用完后,剩下未作用的NaIO在堿性條件下發(fā)生歧化反應(yīng):

3NaIO==NaIO3+2NaI5)在酸性條件下:NaIO3+5NaI+6HCl==3I2+6NaCl+3H2O6)析出過量的I2可用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定:I2+2Na2S2O3==Na2S4O6+2NaI由以上反應(yīng)可以看出一分子葡萄糖與一分子NaIO作用,而一分子I2產(chǎn)生一分子NaIO,也就是一分子葡萄糖與一分子I2相當(dāng)。本法可作為葡萄糖注射液葡萄糖含量測(cè)定。第四頁(yè),共十一頁(yè),編輯于2023年,星期三三、實(shí)訓(xùn)所需儀器、試劑及用量1.儀器分析天平、燒杯、酸式滴定管、容量瓶(500ml)、移液管(20ml)、錐形瓶、量筒、水浴鍋、碘量瓶(250ml)2.試劑及用量I2標(biāo)準(zhǔn)溶液(500ml)、0.1mol/L的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液(500ml)、基準(zhǔn)物K2Cr2O7、果蔬及其制品、0.5mol/L的NaOH溶液(5ml)、0.5mol/L硫酸溶液(6ml)、淀粉試劑(2ml)第五頁(yè),共十一頁(yè),編輯于2023年,星期三四、實(shí)驗(yàn)步驟1.樣品的制備:果蔬及其制品,需去皮、去柄、去核,切成塊狀,置于攪拌機(jī)中搗碎并混勻。準(zhǔn)確稱取適量樣品,加100ml無(wú)CO2蒸餾水,稀釋定容為250ml溶液。然后倒入燒杯中加入3mol/L的硫酸溶液10ml在75~80℃的水浴上加熱30分鐘。冷卻后過濾,濾液倒入容量瓶中備用。2.滴定:準(zhǔn)確吸取已制備好的濾液25.00ml于錐形瓶中,加0.5mol/L的NaOH溶液調(diào)至中性,加入I2標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00ml,在不斷振搖的情況下滴加0.5mol/L硫酸溶液6ml,搖勻,用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示劑2ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,即為終點(diǎn)。記錄所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。平行測(cè)定三次。第六頁(yè),共十一頁(yè),編輯于2023年,星期三五、數(shù)據(jù)記錄及處理(表格)計(jì)算公式:1.CNa2S2O3={mK2Cr2O7X(20.00/250)}/{VNa2S2O3X(MK2Cr2O7/6000)}2.W葡萄糖%=(CNa2S2O3XVNa2S2O3XM葡萄糖X0.001/ms)X100%I2與葡萄糖和Na2S2O3之間的計(jì)量關(guān)系:3.n(I2)=n(葡萄糖)+n1/2(Na2S2O3)Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定測(cè)定次數(shù)IIIIII傾出前WK2Cr2O7(g)傾出后WK2Cr2O7(g)mK2Cr2O7質(zhì)量(g)第七頁(yè),共十一頁(yè),編輯于2023年,星期三消耗Na2S2O3VNa2S2O3(ml)CNa2S2O3mol/L平均CNa2S2O3mol/L絕對(duì)偏差di絕對(duì)平均偏差d相對(duì)平均偏差Rd(%)葡萄糖含量測(cè)定反應(yīng)前葡萄糖的質(zhì)量(g)反應(yīng)后葡萄糖的質(zhì)量(g)m葡萄糖(g)消耗Na2S2O3VNa2S2O3(ml)W葡萄糖%第八頁(yè),共十一頁(yè),編輯于2023年,星期三六、簡(jiǎn)答題1.水果中含有多糖和淀粉,如何實(shí)現(xiàn)使多糖和淀粉轉(zhuǎn)化為單糖?2.本實(shí)訓(xùn)中所用到的標(biāo)準(zhǔn)溶液是什么?說(shuō)明其配制方法和標(biāo)定方法。3.間接碘量法在操作上有何要求?第九頁(yè),共十一頁(yè),編輯于2023年,星期三1.標(biāo)定0.02mol/LNaS2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液,需稱取基準(zhǔn)物重鉻酸鉀多少克?2.配制0.05mol

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