血樣尿樣鉛測(cè)定

血樣尿樣鉛測(cè)定第一頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三鉛（Pb）鉛理化特性：Ｐb原子量２０７．２鉛（ｌｅａｄ）為一種質(zhì)地較軟。具有易鍛性的藍(lán)灰色金屬。比重１１．３，熔點(diǎn)３２７℃，沸點(diǎn)１５２５℃。加熱至４００～５００℃時(shí)，即有大量鉛蒸氣逸出，在空氣中氧化成氧化亞鉛，并凝集為鉛煙。隨著熔鉛溫度升高，還可逐步生成氧化鉛（密陀僧，ＰｂＯ）、三氧化二鉛（黃丹，ＰｌｙＱ）、四氧化三鉛（紅丹，Ｐｂ３Ｏ４）。所有鉛氧化物都以粉末狀態(tài)存在，并易溶于酸。

第二頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三接觸機(jī)會(huì)：

職業(yè)接觸：鉛礦開(kāi)采及冶煉工業(yè)開(kāi)采的鉛礦；熔鉛作業(yè)制造鉛絲、鉛皮、鉛箔、鋁管；鉛化合物鉛氧化物常用于制造蓄電池、玻璃、搪瓷、景泰藍(lán)、鉛丹、鉛白、油漆、顏料、釉料、防銹劑、橡膠硫化促進(jìn)劑等。

第三頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三對(duì)人體的危害：鉛化合物可通過(guò)呼吸道和消化道吸收。生產(chǎn)過(guò)程中，呼吸道吸入是主要途徑；其次是消化道。主要通過(guò)腎臟排出，尿中排出量可代表鉛吸收狀況。小部分鉛可隨糞便、唾液、汗液、脫落的皮屑等排出。血鉛可通過(guò)胎盤(pán)進(jìn)入胎兒，乳汁內(nèi)的鉛也可影響嬰兒。鉛作用于全身各系統(tǒng)和器官，主要累及血液及造血系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)、血管及腎臟。

第四頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三測(cè)定方法：尿鉛的雙硫腙比色法、吸附催化極譜法、原子吸收光譜法(AAS)、微分電位溶出法(DPSA)血鉛的AAS法、DPSA法；第五頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三血樣、尿樣鉛醫(yī)學(xué)意義和正常值

成人體內(nèi)鉛負(fù)荷量平均為121mg。消化道從食品和水中攝取鉛，其中約10%可被吸收。由呼吸道吸入的鉛約40%被吸收。吸收的鉛經(jīng)血液分布于軟組織，如肝、脾、腎、腦等，之后鉛又在體內(nèi)重新分布，90%貯存于骨骼中。吸收到體內(nèi)鉛主要由腎排出，小部分由糞、汗、唾液、乳汁排泄。日常生活中，從消化道(用含鉛容器、食品、藥物)和呼吸道(汽車(chē)廢氣)吸收過(guò)量的鉛(>0.5mg/d)，可引起鉛中毒，對(duì)健康造成危害，主要損害神經(jīng)系統(tǒng)和血液系統(tǒng)。第六頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三正常值：血鉛：<2.40μmol/L(<50ug/dl)尿鉛：<0.39μmol/L(<0.08mg/L)

<0.48μmol/24h(<0.1mg/24h)第七頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三U-Pb的診斷意義：尿鉛可反映鉛從體內(nèi)排出情況，能間接反映吸收的鉛量多寡。但由于U-Pb濃度受測(cè)定方法、留尿時(shí)間、樣品污染以及濃縮和稀釋等因素的影響，結(jié)果波動(dòng)大，不能靈敏可靠地反映體內(nèi)鉛水平。有時(shí)體內(nèi)雖有大量鉛蓄積，U-Pb排出量并不高，只有在作驅(qū)鉛試驗(yàn)后才明顯升高。目前U-Pb測(cè)定主要用于觀(guān)察驅(qū)鉛治療效果。

第八頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三《血中鉛的石墨爐原子吸收光譜測(cè)定方法》血鉛水平反映了鉛的接觸、吸收、分布和排泄的平衡過(guò)程。在鉛接觸調(diào)查和鉛中毒診斷時(shí)，血鉛是一特異檢測(cè)指標(biāo)。在血鉛分析中，石墨爐原子吸收光譜法因其操作簡(jiǎn)便、靈敏度高，故一直作為血鉛分析的首選方法。國(guó)家衛(wèi)生行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)WS/T20-1996《血中鉛的石墨爐原子吸收光譜測(cè)定方法》中規(guī)定血樣處理使用硝酸稀釋法。在實(shí)際工作中發(fā)現(xiàn)這樣處理的樣品，在石墨管內(nèi)很容易產(chǎn)生碳層積，造成原子化溫度不一致，重現(xiàn)性差。現(xiàn)在改用微波消化法后，能徹底消化樣品中有機(jī)成分，不但重現(xiàn)性有了很大提高，線(xiàn)性范圍、檢出限也有很大的改善。第九頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三血中鉛的石墨爐原子吸收光譜測(cè)定方法

原理

血樣用TritonX－100作基體改進(jìn)劑，溶血后用硝酸處理，在283.3nm波長(zhǎng)下用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鉛的含量。第十頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三儀器

3.1原子吸收分光光度計(jì)。

3.2鉛空心陰極燈。

3.3自動(dòng)進(jìn)樣裝置。

3.4石墨杯。

3.5聚乙烯加蓋離心管。

3.6容量瓶，25mL。

3.7微量取液器。

3.8所用容量器皿均用1＋3硝酸浸泡過(guò)夜，沖洗干凈，晾干后備用。第十一頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三試劑

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說(shuō)明外，均為分析純?cè)噭?/p>

4.1實(shí)驗(yàn)用水：為亞沸蒸餾水或去離子水。

4.2硝酸，優(yōu)級(jí)純?chǔ)?0＝1.42g/mL。

4.3硝酸鉛，優(yōu)級(jí)純或金屬鉛，光譜純。

4.4硝酸溶液1%(V/V)。

4.5硝酸溶液0.1%(V/V)。

4.6肝素鈉溶液，5g/L。

4.7TritonX－100溶液，0.1%(V/V)。

第十二頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液

4.8.1鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：購(gòu)買(mǎi)國(guó)家級(jí)鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1mL＝1mg鉛)或稱(chēng)取0.100g金屬鉛，溶于1.0mL硝酸(4.2)，加水稀釋到100mL，此溶液1mL＝1mg鉛?；蚍Q(chēng)取0.1598g硝酸鉛(105℃干燥2h)用1mol/L硝酸溶解并稀釋至100mL，此溶液1mL＝1mg鉛。存于聚乙烯塑料瓶中。

4.8.2鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液：臨用前用硝酸溶液(4.5)逐級(jí)稀釋成1mL＝0.4μg鉛的中間液，然后用TritonX－100溶液稀釋成1mL＝0.1μg鉛(應(yīng)用液I)和1mL＝0.2μg鉛(應(yīng)用液Ⅱ)的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。

4.9質(zhì)控樣：用標(biāo)準(zhǔn)血樣、接觸者混合血樣或加標(biāo)的正常人混合血樣作質(zhì)控樣。第十三頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三采樣、運(yùn)輸和保存

可選用下述兩種方式：

5.1常規(guī)采集耳垂或手指血(嚴(yán)格控制污染和組織液稀釋?zhuān)サ舻谝坏?：

用微量取液器(3.7)抽取血樣40μL，置于盛有0.32mLTritonX－100溶液(4.7)的帶蓋離充分振搖，然后加入40μL硝酸溶液(4.4)，混勻。冰瓶運(yùn)輸，4℃下至少可保存5d。

第十四頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三采樣、運(yùn)輸和保存5.2早晨空腹采集靜脈血，置入事先加好肝素鈉溶液(4.6，用量為每毫升血20～40μL)的管冰瓶運(yùn)輸，于4℃下可保存三周。第十五頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三分析步驟

6.1儀器操作條件

參照下列儀器操作條件，將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)整到最佳測(cè)定狀態(tài)。

第十六頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三第十七頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三空白試驗(yàn)

取0.36mLTritonX－100溶液(4.7)，加入0.04mL硝酸溶液(4.4)，混勻，與樣品同時(shí)進(jìn)行測(cè)定。

第十八頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

6.3.1取7個(gè)帶蓋離心管，按下表配制標(biāo)準(zhǔn)管。

血鉛標(biāo)準(zhǔn)管的配制

第十九頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三第二十頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三

各管加0.04mL硝酸溶液(4.4)，混勻。按6.1條的條件測(cè)定吸光度值。

6.3.3以1～6號(hào)管的吸光度值減去0號(hào)管的吸光度值為縱坐標(biāo)，加入標(biāo)準(zhǔn)鉛含量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

第二十一頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三第二十二頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三樣品測(cè)定

6.4.1將盛有稀釋血樣(5.1)的帶蓋離心管和試劑空白按6.1條的條件測(cè)定吸光度值。

6.4.2或?qū)⒖鼓撵o脈血(5.2)由冰瓶中取出，放至室溫，振搖均勻，取40μL，按5.1條稀釋后，進(jìn)樣10μL，按6.1的條件測(cè)定吸光度值。

6.4.3樣品的吸光度值減去試劑空白的吸光度值，由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查得的濃度即為稀釋血樣中鉛的濃度。

6.4.4在測(cè)定前后及每測(cè)10個(gè)樣品后測(cè)定一次質(zhì)控樣。第二十三頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三計(jì)算

按下式計(jì)算血鉛濃度。

X＝10c

式中：X——血中鉛的濃度，μg/L；c——由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查得的鉛濃度μg/L；

10——稀釋倍數(shù)。

第二十四頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三說(shuō)明8.1本法的最低檢測(cè)濃度3μg/L；精密度CV＝3.7%～5.0%(血鉛濃度109～800μg/L，n＝6)；血樣加標(biāo)回收率95.1%～103.2%(加標(biāo)濃度10～40μg/L)；血鉛標(biāo)準(zhǔn)樣測(cè)定符合率99.1%。

第二十五頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三說(shuō)明8.2血樣采集時(shí)間不限。采血時(shí)必須離開(kāi)作業(yè)場(chǎng)所，局部采血前順次用肥皂、稀硝酸擦洗，用酒精消毒。

8.3在測(cè)定過(guò)程中，干燥、灰化溫度和時(shí)間的選擇很重要，要防止樣品的飛濺。每只石墨管的阻值不同，更換石墨管后需重新作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。第二十六頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三說(shuō)明8.4共存物的干擾及去除，血中三倍于正常值的NaCl、K＋、Ca2＋、Mg2＋和三倍治療量的EDTA對(duì)測(cè)定無(wú)影響。用標(biāo)準(zhǔn)加入法分析可以消除基體的干擾。

8.5如血樣含鉛量超出測(cè)定范圍，可增加稀釋倍數(shù)。

8.6質(zhì)控樣用標(biāo)準(zhǔn)血樣時(shí)可考察準(zhǔn)確度和精密度，用接觸者血或正常人血時(shí)可考察精密度。

第二十七頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三原子吸收分光光度計(jì)維護(hù)與注意事項(xiàng)

1）儀器室不應(yīng)設(shè)置在附近有強(qiáng)電磁場(chǎng)和強(qiáng)熱輻射流的地方。

2）儀器室附近不能有產(chǎn)生劇烈振動(dòng)的設(shè)備。

3）原子吸收儀器不能和發(fā)射光譜儀器使用同一個(gè)房間。

4）儀器室必須和化學(xué)處理（前處理）室分開(kāi)，絕對(duì)不能共用一室。

5）儀器室光線(xiàn)應(yīng)該柔和，不能有日光直射。

6）儀器室不要在有煙塵、污濁氣流及水蒸氣的地方。

7）儀器室空氣濕度應(yīng)小于70％，室內(nèi)溫室應(yīng)保持在15—30℃內(nèi)，低于15℃嚴(yán)禁使用儀器。

8）儀器室不能使用水泥地板，裝有石墨爐的型號(hào)不能使用全脫落塑料地板。

9）搞好實(shí)驗(yàn)室清潔工作，保持實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的干凈。第二十八頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)示意圖(火焰)第二十九頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三石墨管在處理樣品時(shí)，在石墨爐升溫程序中的灰化階段，可通過(guò)升溫模式、溫度和時(shí)間的設(shè)定，選擇蒸發(fā)樣品中某些成分，減少原子化過(guò)程中發(fā)生的干擾，從而提高靈敏度，提高數(shù)據(jù)的可靠性。

第三十頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)示意圖（石墨爐）第三十一頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三氣路示意圖第三十二頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三石墨爐原子化過(guò)程干燥（Dry）灰化（Ash）原子化（Atomize）溫度時(shí)間高溫灼燒CleanOut冷卻CoolDown第三十三頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三第三十四頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三固體沉積物氣流小液滴t溶劑低于溶劑沸點(diǎn)干燥

(80-200oC)溶劑蒸發(fā)，在石墨管內(nèi)留下一層薄膜第三十五頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三石墨爐原子化過(guò)程干燥（Dry）灰化（Ash）原子化（Atomize）溫度時(shí)間高溫灼燒CleanOut冷卻CoolDown第三十六頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三使用高氯酸，酸度大對(duì)石墨爐損害也比較大。對(duì)于石墨爐測(cè)定鉛，濕法消化最好使用微波消化，使用硝酸和雙氧水，這樣空白中酸度比較容易控制，空白也比較低。

第三十七頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三氣源的要求

1）放置氣瓶室與儀器室分開(kāi)，室溫必須低于40℃，避免陽(yáng)光直射，應(yīng)保證良好的通風(fēng)換氣。

2）可燃性氣瓶與明火距離應(yīng)不小于10m；有困難時(shí)，應(yīng)有可靠的隔熱防護(hù)措施，但不得小于5m。

3）乙炔鋼瓶必須豎立使用，遠(yuǎn)離火源，避免曝曬，嚴(yán)禁敲擊、碰撞，應(yīng)可靠地固定在支架上，防止滑倒，新?lián)Q上的氣瓶必須豎立靜止兩小時(shí)以后，方可使用，且每個(gè)鋼瓶最多只供一臺(tái)儀器使用。

第三十八頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三氣源的要求4）乙炔氣路管接口嚴(yán)禁使用銅材質(zhì)，不要讓乙炔氣直接與銅材、銀材、液態(tài)汞、氯氣或油脂接觸，否則可能引起爆炸。

5）開(kāi)、關(guān)高壓氣瓶瓶閥時(shí)，應(yīng)用手或?qū)ｉT(mén)扳手，不得隨便使用鑿子、鉗子等工具硬扳，以防止損壞瓶閥。

6）高壓氣瓶上選用的減壓閥要專(zhuān)用，安裝時(shí)螺扣要上緊。第三十九頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三氣源的要求7）開(kāi)啟乙炔鋼瓶時(shí)，操作者須站在氣瓶出氣口的側(cè)面，氣瓶應(yīng)直立，然后緩緩旋開(kāi)瓶閥。氣體必須經(jīng)減壓閥減壓，不得直接放氣。打開(kāi)乙炔鋼瓶時(shí)，鋼瓶上的氣閥開(kāi)關(guān)，只需逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)一下就可以了，不要過(guò)多旋轉(zhuǎn)，嚴(yán)禁氣閥旋轉(zhuǎn)超過(guò)二圈。乙炔減壓閥調(diào)節(jié)壓力時(shí)，乙炔氣出口壓力應(yīng)保持0.1Mpa以下，一般實(shí)驗(yàn)時(shí)乙炔的壓力在0.05Mpa。

8）經(jīng)常檢查是否有漏氣：關(guān)閉減壓閥，打開(kāi)瓶閥，觀(guān)察氣壓表有沒(méi)有變化，如果漏氣，氣壓表會(huì)降低。第四十頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三氣源的要求9）使用乙炔氣之前，開(kāi)少許壓力檢查是否有丙酮噴出，如果有，將該氣退回供應(yīng)商。乙炔器的純度應(yīng)為99.5%以上。

10）氣瓶?jī)?nèi)氣體不得全部用盡，乙炔鋼瓶上的總壓力降到0.3Mpa時(shí)，就必須更換氣瓶，否則瓶?jī)?nèi)丙酮全溢出，容易引出事故；第四十一頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三氣源的要求11)氣瓶必須定期進(jìn)行技術(shù)檢驗(yàn)。充裝一般氣體的氣瓶，每3年檢驗(yàn)1次；充裝腐蝕性氣體的氣瓶每?jī)赡隀z驗(yàn)1次。氣瓶在使用過(guò)程中，如發(fā)現(xiàn)有嚴(yán)重腐蝕或其他嚴(yán)重?fù)p傷應(yīng)提前進(jìn)行檢驗(yàn)。盛裝劇毒或高毒介質(zhì)的氣瓶，在定期技術(shù)檢驗(yàn)同時(shí)，還應(yīng)進(jìn)行氣密性試驗(yàn)。

12）不要采用氧氣作為助燃?xì)?，否則可能引起爆炸。

13）空壓機(jī)必須具備除油和除水功能，實(shí)驗(yàn)時(shí)空壓機(jī)輸出壓力在0.25-0.28Mpa

第四十二頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三儀器的保養(yǎng)

1）在陰雨天氣，儀器要開(kāi)機(jī)二個(gè)小時(shí)，保持儀器內(nèi)部的干燥。

2）儀器因經(jīng)常保持開(kāi)機(jī)狀態(tài)，即使長(zhǎng)期沒(méi)有檢測(cè)業(yè)務(wù)，亦必須至少每星期要保證開(kāi)機(jī)一次（每次開(kāi)機(jī)二個(gè)小時(shí)）。

3）空芯陰極燈，要保證4個(gè)月內(nèi)，點(diǎn)燃二個(gè)小時(shí)以上。

4）實(shí)驗(yàn)時(shí)先打開(kāi)排風(fēng)扇。

5）實(shí)驗(yàn)前，要檢查各連接處是否有漏氣。

6）儀器點(diǎn)火前，必須校正燃燒器的燃燒縫與空芯陰極燈光點(diǎn)保持三點(diǎn)一條線(xiàn)。

7）點(diǎn)火時(shí)，必須保證先開(kāi)空壓機(jī)，后打開(kāi)乙炔鋼瓶。熄火時(shí)，正好相反，先關(guān)乙炔，待火滅后，繼續(xù)吸噴蒸餾水三分鐘沖洗燃燒頭，然后關(guān)閉空壓機(jī)。

8）實(shí)驗(yàn)時(shí)，儀器點(diǎn)火后，要預(yù)熱15至20分鐘才能進(jìn)行分析實(shí)驗(yàn)；

9）火焰燃燒時(shí)一定要有人監(jiān)管。

10）實(shí)驗(yàn)后，廢液缸應(yīng)及時(shí)清理。第四十三頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三11）燃燒頭的維護(hù)

（1）根據(jù)乙炔流量大小，調(diào)整好適當(dāng)?shù)幕鹧娓叨取?/p>

（2）在接觸燃燒頭前，請(qǐng)注意燃燒頭可能很燙，請(qǐng)帶上防護(hù)手套。燃燒頭上清晰地標(biāo)有該燃燒頭所適合的燃?xì)?助燃?xì)忸?lèi)型，要正確使用。

（3）為減少燃燒頭堵塞，燃燒頭必須要清理，因?yàn)闃悠贩治鰰r(shí)會(huì)在燃燒頭口子上產(chǎn)生鹽類(lèi)沉積物，如果不清除會(huì)影響分析。一般用硬紙片清理燃燒頭，最好不要用金屬片，小心劃傷燃燒頭。

（4）清潔燃燒頭之前一定要將火焰熄滅，不要試圖在火焰燃燒時(shí)清潔燃燒頭。

（5）千萬(wàn)不要拆改燃燒頭，使其結(jié)構(gòu)發(fā)生改變。

第四十四頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三12）霧化器的維護(hù)

（1）不正確組裝霧化器可能會(huì)引起爆炸、火災(zāi)，不要試圖在火焰燃燒時(shí)拆卸霧化器，拆卸前一定要熄滅火焰。

（2）霧化器是由粗細(xì)不一的玻璃管組成，噴出口很細(xì)，比較容易受堵，測(cè)試液體必須沒(méi)有累浮物顆粒。

（3）樣品前處理必須完全，嚴(yán)禁使用含有顆粒狀物體的液體，測(cè)試液體必須純凈或經(jīng)過(guò)過(guò)濾，這樣不損傷霧化器。

（4）霧化器發(fā)生堵塞后，只可用空壓機(jī)來(lái)吹洗，絕對(duì)不能用細(xì)金屬來(lái)捅。

（5）每天工作結(jié)束后，可用5—10%的酸液沖洗三分鐘，然后再用蒸餾水來(lái)沖洗干凈，既能排盡霧化室內(nèi)的殘液，又有防止霧化器堵塞的作用。

第四十五頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三13）燃燒頭兩邊透鏡的清洗

由于乙炔燃燒時(shí)會(huì)有一定的煙塵，會(huì)使透鏡表面變得模糊，所以要定期清洗透鏡。用乙醚和乙醇混合液（1：1），用棉花棒來(lái)清洗透鏡。清洗時(shí)儀器不能開(kāi)動(dòng)。第四十六頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三尿中鉛的雙硫腙分光光度測(cè)定原理尿樣經(jīng)混合消化液－鉬的催化氧化，有機(jī)質(zhì)被迅速破壞，使鉛呈離子態(tài)，然后在pH8.5～11.0與雙硫腙反應(yīng)，生成可溶于三氯甲烷的紅色絡(luò)合物，于波長(zhǎng)510nm處比色定量。

第四十七頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三3儀器

3.1分光光度計(jì)，10mm比色杯。

3.2錐形瓶，250mL。

3.3錐形分液漏斗，60mL或25mL比色管。

3.4定量加液器，10mL。

3.5電熱板(或其他熱源)。

3.6抽液裝置。

3.7聚乙烯瓶，200mL。

3.8尿比重計(jì)。

第四十八頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三4試劑

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有注明者外，均為分析純級(jí)。

4.1實(shí)驗(yàn)用水：為去離子水，或全玻璃蒸餾器重蒸水，或薄膜超濾水。

4.2硝酸，ρ20＝1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純。

4.3高氯酸，ρ20＝1.67g/mL，優(yōu)級(jí)純。

4.4硫酸，ρ20＝1.84g/mL。

4.5氨水，ρ20＝0.90g/mL，優(yōu)級(jí)純。

4.6鉬酸銨［(NH4)6Mo7O24·4H2O］溶液，5g/L。

4.7無(wú)水亞硫酸鈉。

4.8檸檬酸三銨。

4.9氰化鉀溶液，100g/L。

4.10三氯甲烷。

4.11混合消化液，將硝酸(4.2)，高氯酸(4.3)，硫酸(4.4)和鉬酸銨溶液(4.6)，按10＋2＋1＋1比例混

4.12硝酸溶液，1%(V/V)。

第四十九頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三4試劑4.10三氯甲烷。

4.11混合消化液，將硝酸(4.2)，高氯酸(4.3)，硫酸(4.4)和鉬酸銨溶液(4.6)，按10＋2＋1＋1比例混

4.12硝酸溶液，1%(V/V)。

4.13酚紅指示劑，0.4g/L

4.14緩沖液，在1000mL水溶液中含有10g無(wú)水亞硫酸鈉(或用50mL濃度為200g/L的溶液)，250g檸檬酸三銨，300mL氨水(4.5)和100mL氰化鉀溶液［(4.9)，如若長(zhǎng)時(shí)間放置，氰化鉀可不必配入，在分析樣品時(shí)另加1mL氰化鉀溶液(4.9)］。

第五十頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三4試劑4.15雙硫腙三氯甲烷溶液

4.15.1儲(chǔ)備液，0.160g/L，稱(chēng)取經(jīng)純化的雙硫腙固體(避光保存期一年)0.0160g，以三氯甲烷溶解，然后在100mL棕色容量瓶中加三氯甲烷至刻度。干冰箱中保存，至少可使用2個(gè)月。

4.15.2應(yīng)用液，0.0160g/L，使用時(shí)，將儲(chǔ)備液(4.15.1)用三氯甲烷稀釋10倍(此時(shí)，如用510nm波長(zhǎng)，10mm比色杯，以三氯甲烷為參比液，測(cè)得其透光度約為40%)，置棕色瓶于冰箱中，可保存一周以上。

4.16洗除液，1000mL水溶液中含有20g無(wú)水亞硫酸鈉(或用100mL濃度為200g/L的溶液)，60mL氰化鉀溶液(4.9)，150mL氨水(4.5)。第五十一頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三4試劑4.17鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，稱(chēng)取105℃下烘干至恒重的硝酸鉛(優(yōu)級(jí)純)0.1598g于燒杯中，用少量水溶解，定量移入100mL容量瓶中，加1mL硝酸(4.2)，用水稀釋至刻度。此溶液1mL＝1.0mgPb。使用時(shí)，以1%硝酸溶液(4.12)逐級(jí)稀釋成1mL＝2.0μgPb。

4.18質(zhì)控樣，用標(biāo)準(zhǔn)尿樣、加標(biāo)的模擬尿、接觸者混合尿或加標(biāo)的正常人混合尿作質(zhì)控樣。

第五十二頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三5采樣、運(yùn)輸和貯存

收集一次尿樣至少50mL于聚乙烯瓶中，常溫下帶回實(shí)驗(yàn)室，測(cè)定比重。如不立即分析，置冰箱(4℃)中可存放兩周［亦可按尿體積1%加入硝酸(4.2)防腐］。分析前尿樣須充分搖勻。第五十三頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三6分析步驟

6.1樣品處理

取尿樣(5)25mL置于錐形瓶中(3.2)，同時(shí)取25mL水作試劑空白，各加7mL混合消化液(4.11)，混勻，在電熱板(或其他熱源)上消化至無(wú)色透明(或有黃白色沉淀物)，取下稍冷，趁溫?zé)釙r(shí)，加入去離子水10mL(4.12)，搖勻后，移入25mL具塞比色個(gè)中(3.3)。

第五十四頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三6.2標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

6.2.1取7只25mL具塞比色個(gè)中，按下表配制標(biāo)準(zhǔn)管。鉛標(biāo)準(zhǔn)管的配制第五十五頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三6.2標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制6.2.2各漏斗中加入1滴酚紅指示劑(4.13)，滴加氨水(4.5)至溶液呈紅色。然后加入10mL緩沖液(4.14)，搖勻，冷卻后加5mL雙硫腙三氯甲烷應(yīng)用液(4.15.2)，振搖100次，分層，抽棄水相，再加入10mL洗除液(4.16)，搖30次，分層后抽棄水相，重復(fù)洗滌三次。將三氯甲烷倒入10mm比色杯中，于510nm下以三氯甲烷作參比，測(cè)量吸光度。

6.2.3以鉛含量為橫坐標(biāo)，吸光度值(扣除試劑空白)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

第五十六頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三6.3樣品測(cè)定

取預(yù)處理后的樣品溶液(6.1)按6.2.2條操作，由測(cè)得的吸光度值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出樣品溶液中鉛含量。在測(cè)定前后及每測(cè)10個(gè)樣品后，測(cè)定一次質(zhì)控樣。

第五十七頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三7計(jì)算

7.1按式(1)計(jì)算尿樣換算成標(biāo)準(zhǔn)比重(1.020)下的濃度校正系數(shù)(k)。

第五十八頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三7.2按式(2)計(jì)算尿中鉛的濃度。

X=C/V*K式中：X——尿中鉛的濃度，mg/L；

m——由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出的鉛含量，μg；

V——分析時(shí)所取尿樣體積，mL。

第五十九頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三8說(shuō)明

8.1本法的檢測(cè)下限，取25mL尿樣時(shí)為0.012mg/L，線(xiàn)性范圍0～0.600mg/L；精密度：當(dāng)尿鉛濃度0.080～0.600mg/L時(shí)，CV＝1.4%～4.1%(n＝6)；準(zhǔn)確度：當(dāng)加標(biāo)量1.4～5.0μgPb時(shí)，其加標(biāo)回收率為93.4%～101.7%(本底尿鉛濃度范圍1.60～3.93mg/L，n＝6)；并對(duì)國(guó)家一級(jí)尿標(biāo)樣(定值為0.112±0.009mg/LPb)而言為104%。

8.2尿樣的采集時(shí)間不限，但采樣時(shí)，須避免現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境，工作服和接觸部位等可能產(chǎn)生的鉛塵污染。

8.3玻璃儀器與塑料容器均用10%(V/V)硝酸浸泡過(guò)夜，最后用水沖洗后使用，新的或久置不用的器皿需用50%(V/V)硝酸浸泡一周，沖洗干凈后再用。

第六十頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三8說(shuō)明8.4雙硫腙試劑應(yīng)作質(zhì)量鑒定，具體方法見(jiàn)附錄A。

8.5其他試劑的質(zhì)量也需經(jīng)過(guò)鑒定，具體方法見(jiàn)附錄A。

8.6加入10mL緩沖液至消化后的樣品液中，能保證pH在8.5～11.0之間，所以6.2.2條中省去加酚紅指示劑和滴加氨水操作步驟，對(duì)分析結(jié)果無(wú)影響。

8.7共存物的影響，在1L尿樣中，Zn，Al，As，Cr，Sn，Se，Cu，Cd，Ni，Mn，V，Hg，Mg，Tl，F(xiàn)e相應(yīng)不超過(guò)12.0，8.0，2.4，1.0，1.0，1.0，0.60，0.32，0.24，0.20，0.20，0.10，400，0.40，20.0mg，均不干擾測(cè)定。

第六十一頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三8說(shuō)明8.8標(biāo)準(zhǔn)系列經(jīng)消化或不經(jīng)消化操作，所繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，其結(jié)果是一致的，所以繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)可不經(jīng)消化操作直接進(jìn)行。

8.9質(zhì)控樣用標(biāo)準(zhǔn)尿樣或加標(biāo)的模擬尿時(shí)，可考察準(zhǔn)確度及精密度。用接觸者尿或加標(biāo)的正常人尿時(shí)可考察精密度。但人尿不易久存。模擬尿只含人尿中大量成分。

第六十二頁(yè)，共六十八頁(yè)，編輯于2023年，星期三附錄A

所用試劑的質(zhì)量鑒定方法

(參考件)A1雙硫腙的質(zhì)量鑒定方法

將0.0160g/L雙硫腙三氯甲烷溶液用三氯甲烷稀