DB34∕T2372-2015污泥、土壤中直鏈烷基苯磺酸鈉含量的測定高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

ICS13.030.01Z10/39DB34安徽省地方標準安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布IDB34/T2372—2015前言本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標準由國家煤化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心提出。本標準由安徽省煤及煤化工標準化技術(shù)委員會歸口。本標準起草單位：國家煤化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、淮南市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所。1DB34/T2372—2015污泥、土壤中直鏈烷基苯磺酸鈉含量的測定高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本標準適用于污泥、土壤中直鏈烷基苯磺酸鈉含量的測定。2規(guī)范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。直鏈烷基苯磺酸鈉(LAS)指結(jié)構(gòu)為R-CH-SO-(其中R為直鏈烷基)的一系列烷基苯磺酸鈉。常用的直鏈烷基苯磺酸鈉為643十碳(C)、十一碳(C)、十二碳(C)、十三碳(C)、十四碳(C)等直鏈烷基苯磺酸鈉(見1011121314附錄A)。4方法原理試樣經(jīng)甲醇溶液提取，用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀進行定性、外標法定量測定。5試劑和溶液5.1除特別規(guī)定外，在分析中所用試劑均為分析純和GB/T6682規(guī)定的一級水。5.2甲醇：色譜純。5.3乙酸銨。5.4乙酸銨水溶液：[c(CH3COONH4)]=0.01mol/L。，其為C10~C14等直鏈烷基苯磺酸鈉的混合物，平均碳鏈數(shù)為12。2DB34/T2372—2015mgL，定容并混：標準儲備溶液配制時應將所用標準物的純度折算成100％后稱取。該溶液保存在0℃~4℃的環(huán)境中，有效期0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L的系列標準工作溶液。注：該溶液保存在在0℃~4℃的環(huán)境中，有效期為1個月。6儀器6.1高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(HPLC-MS/MS)：配有電噴霧離子源(ESI)。6.2色譜工作站。6.3色譜柱：C18柱，粒徑5μm，150mm2.0mm(i.d.)或性能相當者。6.4超聲波清洗器。6.5分析天平：感量0.1mg。6.6恒溫水浴振蕩器。m6.8提取器：硬質(zhì)玻璃具塞比色管。6.9冷凍機。7測定步驟7.1樣品溶液提取7.1.1污泥稱取試樣2g~3g(精確至0.0002g)于提取器(6.7)中，加入20mL甲醇(5.1)，加塞密閉。20℃時水浴超聲15min，提取液用有機膜過濾針(6.6)過濾后，根據(jù)需要用甲醇(5.1)進一步7.1.2土壤稱取試樣5g~10g(精確至0.0002g)于提取器(6.7)中，加入40mL甲醇(5.1)，加塞密閉。20℃時水浴超聲15min，提取液用有機膜過濾針(6.6)過濾后，根據(jù)需要用甲醇(5.1)進一步7.2操作條件7.2.1高效液相色譜操作條件流速：0.2mL/min。進樣量：10μL。流動相：流動相A：0.01mol/L乙酸銨水溶液(5.3)流動相B：甲醇(5.1)。梯度洗脫程序見表1。3DB34/T2372—2015表1溶劑梯度5555A％50377.2.2質(zhì)譜條件離子源：電噴霧離子源(ESI)。式：負離子掃描。檢查方式：選擇反應監(jiān)測。不同碳數(shù)LAS的定性、定量離子對見表2。7.3定性定量分析7.3.1定性標準工作溶液(5.6)和試樣溶液(7.1)在(7.2)設定的LC-MS條件下分別進樣、測定。標準工作溶液和試樣溶液響應值應在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。依據(jù)表2提供的不同碳數(shù)LAS的定性離子對，定性確認R-CH-SONa(R=C~C)，并比較試樣溶液與標準工作溶液中色譜峰的保留時間。6431014直鏈烷基苯磺酸鈉標準品的離子流色譜圖見附錄B、一級質(zhì)譜圖見附錄C。7.3.2定量按濃度由小到大的順序，根據(jù)(7.2)儀器操作條件依次對標準工作溶液進行測定，以標準工作溶液的濃度為橫坐標，以R-CH-SONa(R=C~C)的峰面積之和為縱坐標，繪制標準工作曲線。同時按6431014液中總的R-CH-SONa(R=C~C)濃度。6431014高濃度樣品應適當稀釋，保證被測組分在標準工作曲線線性范圍內(nèi)。8空白試驗除不稱取樣品外，均按上述測定條件和步驟進行。4DB34/T2372—20159結(jié)果計算和表示9.1結(jié)果計算樣品中直鏈烷基苯磺酸鈉(LAS)的含量，按公式(1)計算：(AA)c(AA)cVFsX——試樣中LAS含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；A——樣品測試溶液中R-CH-SONa(R=C~C)的色譜峰面積之和；6431014A——空白樣品溶液中R-CH-SONa(R=C~C)的色譜峰面積之和；06431014c——標準工作溶液的濃度，單位為毫克每升(mg/L)；V——提取試樣溶液體積，單位為毫升(mL)；m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。9.2結(jié)果表示試驗結(jié)果以試樣中五種直鏈烷基苯磺酸的總含量(mg/kg)表示，分析結(jié)果保留到小數(shù)點后二位有10回收率和精密度10.1回收率本方法的回收率為80％~120％。進行獨立的測試，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的相對標準偏差不大于10％。以大于這兩個測定值的算術(shù)5％為前提。11本方法的檢出限本方法的的檢出限為2μg/kg。5DB34/T2372—2015A(規(guī)范性附錄)表A.1常用直鏈烷基苯磺酸鈉化學分子式1烷基苯磺酸鈉162532十一烷基苯磺酸鈉172733十二烷基苯磺酸鈉182934十三烷基苯磺酸鈉1931