原子吸收在中藥中的應(yīng)用蒲婧哲詳解演示文稿

原子吸收在中藥中的應(yīng)用蒲婧哲詳解演示文稿本文檔共63頁；當(dāng)前第1頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分（優(yōu)選）原子吸收在中藥中的應(yīng)用蒲婧哲本文檔共63頁；當(dāng)前第2頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分本文檔共63頁；當(dāng)前第3頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分2013年1-10月我中藥主要出口市場情況國家（地區(qū)）出口量（萬噸）出口量同比（%）出口量占比（%）香港8.03.546.0東盟3.11.817.6韓國2.0-0.811.4日本1.60.39.4歐盟（28國）0.918.15.4臺(tái)灣省0.65.43.2美國0.3-12.51.8貝寧0.124.80.6澳門0.1-5.20.4印度0.179.10.4本文檔共63頁；當(dāng)前第4頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分中藥重金屬超標(biāo)事件本文檔共63頁；當(dāng)前第5頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分中藥重金屬超標(biāo)事件本文檔共63頁；當(dāng)前第6頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分重金屬及有害殘留危害重金屬對人體的新陳代謝及正常的生理作用具有明顯的傷害作用,并抑制人的正常生理作用的發(fā)揮,一旦被人體所吸收，可引起蓄積性毒性反應(yīng)，所以當(dāng)人體內(nèi)重金屬含量過高會(huì)導(dǎo)致各種疾病的發(fā)生。區(qū)別：某些中藥中重金屬(含砷化合物或汞化合物)的主要來源為以治療為目的,在處方中加入了含重金屬的礦物藥,如朱砂(HgS)和雄黃(As4S4)等。注意：重金屬的危害性與其存在形式有關(guān)！本文檔共63頁；當(dāng)前第7頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分

重金屬及有害元素污染來源工業(yè)化造成的環(huán)境污染（大氣、土壤、水、生活垃圾）本文檔共63頁；當(dāng)前第8頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分重金屬及有害元素污染來源加工炮制、提取溶媒、工藝設(shè)備、接觸器皿等有關(guān).中藥藥用部分需要凈選、除去藥物中的泥沙、夾雜物以及霉敗品，分離其不同的藥用部位。炮制加工的設(shè)備落后輔料缺乏統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。專業(yè)技術(shù)人員匱乏（GMP規(guī)范生產(chǎn)的重要性）本文檔共63頁；當(dāng)前第9頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分重金屬及有害殘留檢測平臺(tái)檢測指標(biāo)：鉛、鎘、砷、汞、銅（痕量分析）常見的四種檢測方法容量法和比色法：操作簡單原子吸收法：應(yīng)用廣泛原子熒光法：靈敏度高ICP-MS法：靈敏度高，同時(shí)分析多種元素本文檔共63頁；當(dāng)前第10頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分痕量分析注意事項(xiàng)極易受到環(huán)境、試劑、器皿的污染，干擾測定結(jié)果。（1）有害殘留分析專有實(shí)驗(yàn)室（2）盡量選擇高純度試劑，或者普通試劑重蒸餾（3）避免使用金屬純品，玻璃器皿，聚四氟乙烯材質(zhì)的器皿（嚴(yán)格清洗）特別適用于元素分析中貯存、容量對照品及供試品溶液。（4）隨行空白本文檔共63頁；當(dāng)前第11頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分重金屬殘留限度的規(guī)定本文檔共63頁；當(dāng)前第12頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分2012年10月15日，國家藥典委員會(huì)發(fā)布通知，在《中國藥典》中增加一條規(guī)定，“除礦物、動(dòng)物、海洋類以外的中藥材中，鉛不得超過10mg/kg；鎘不得過1mg/kg；砷不得過5mg/kg；汞不得過1mg/kg；銅不得過20mg/kg。本文檔共63頁；當(dāng)前第13頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分原子吸收法簡介本文檔共63頁；當(dāng)前第14頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分原子吸收光譜法定義利用空心陰極燈所發(fā)出被測元素的特征輻射光，被原子化氣原子器時(shí)所產(chǎn)生的樣品蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收。通過測定特征輻射光被吸收的大小，來計(jì)算出待測元素含量的一種方法。(解釋；處于基態(tài)原子核外層電子，如果外界所提供特定能量（E）的光輻射恰好等于核外電子基態(tài)與某一激發(fā)態(tài)（i）之間的能量差時(shí)，核外電子將吸收特征能量的光輻射由基態(tài)躍遷到相應(yīng)激發(fā)態(tài)，從而產(chǎn)生原子吸收光譜。）激發(fā)態(tài)共振吸收共振發(fā)射基態(tài)本文檔共63頁；當(dāng)前第15頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分原子吸收光譜法特點(diǎn)靈敏度高，檢出限低:火焰法1ng/ml級(jí)，石墨爐法10-10-10-14g。準(zhǔn)確度高:火焰法誤差<1%

，石墨爐法3－5％。選擇性好：共存成分的干擾小，不經(jīng)分離可直接測定。操作簡便，分析速度快。應(yīng)用廣泛：可測定的元素達(dá)70多個(gè)，應(yīng)用于化工、醫(yī)藥、環(huán)境、食品、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。分析不同元素，必須使用不同元素?zé)簟Ｓ行┰?，如釷、鉿、鈮、鉭等的靈敏度比較低。對于復(fù)雜樣品需要進(jìn)行化學(xué)預(yù)處理。本文檔共63頁；當(dāng)前第16頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分儀器基本構(gòu)成

由光源、原子化器、單色器和檢測器等四部分組成。

光源原子化器分光系統(tǒng)檢測器數(shù)據(jù)處理及顯示本文檔共63頁；當(dāng)前第17頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分光源作用：發(fā)射待測元素的特征光譜，供測量用。常見光源：元素?zé)簦招年帢O燈）、無極放電燈單元素?zé)簦褐挥靡环N金屬合金制成多元素?zé)簦河脙煞N以上金屬合金制成本文檔共63頁；當(dāng)前第18頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分空心陰極燈結(jié)構(gòu)空心陰極燈是一種氣體放電管。包括一個(gè)陽極（鎢棒）和一個(gè)空心圓筒形陰極（金屬）。兩電極密封于充有低壓惰性氣體的帶有石英管（或玻璃管）的玻璃殼中。本文檔共63頁；當(dāng)前第19頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分空心陰極燈工作原理空心陰極燈是一種輻射強(qiáng)度大、而且穩(wěn)定度高的銳線光源。其放電機(jī)理是一種特殊的低壓輝光放電。也就是說當(dāng)正負(fù)電極間施加適當(dāng)電壓（通常是300~500V）時(shí)，這時(shí)電子將從空心陰極內(nèi)壁射向陽極，在電子通路上與惰性氣體（Ne）原子碰撞而使之電離，帶正電荷的惰性氣體離子在電場作用下，就向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊，使陰極表面的金屬原子濺射出來。濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生碰撞而被激發(fā)，于是陰極內(nèi)的輝光便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜。本文檔共63頁；當(dāng)前第20頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分空心陰極燈使用注意事項(xiàng)使用前應(yīng)預(yù)熱（5~20min）選擇合適的工作電流不要長期擱置，定期點(diǎn)亮輕拿輕放元素?zé)衾匣呐袛嘁罁?jù)：不亮/光斑發(fā)散/無法尋峰/燈內(nèi)打火花本文檔共63頁；當(dāng)前第21頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分通過乙炔-空氣火焰火焰提供足夠的溫度，達(dá)到樣品原子化目的通過控制在石墨管中通過電流大小，產(chǎn)生足夠的溫度，達(dá)到樣品原子化目的部分元素在酸性介質(zhì)中與硼氫化鉀反應(yīng)生成相應(yīng)的氫化物氣體，在加熱的石英管中達(dá)到原子化目的火焰石墨爐氫化物冷蒸汽供試品溶液中汞離子還原成游離汞，再由載氣將汞蒸氣導(dǎo)入石英原子吸收池，進(jìn)行測定原子化器本文檔共63頁；當(dāng)前第22頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分火焰原子化器-霧化器霧化器作用將試液霧化，使之形成微米級(jí)氣溶膠。噴霧穩(wěn)定，霧滴微小而均勻和霧化效率高。霧化器的維護(hù)防止使用強(qiáng)有機(jī)溶劑，防HF，防強(qiáng)堿，防堵塞本文檔共63頁；當(dāng)前第23頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分霧化器使用注意事項(xiàng)本文檔共63頁；當(dāng)前第24頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分完善的火焰監(jiān)測機(jī)制點(diǎn)火之前的安全考慮（1）水封——霧化器廢液接管，液位自動(dòng)檢測（2）燃燒頭位置——燃燒頭是否與霧化器完全接觸（3）空氣壓力檢測——是否有足夠的助燃?xì)?4）火焰燃燒探頭——火焰意外熄滅時(shí)自動(dòng)關(guān)閉乙炔開關(guān)本文檔共63頁；當(dāng)前第25頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分火焰原子化法特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)（1）原子化條件穩(wěn)定，重現(xiàn)性好（2）分析速度快（3）干擾少，操作方法易掌握。不足（1）原子化效率低（10%）（2）靈敏度不夠高本文檔共63頁；當(dāng)前第26頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分石墨爐原子化器包括爐體、石墨管、電源三大部分原子化發(fā)生在一個(gè)圓筒化石墨管中，中央開一個(gè)小孔作為液體試樣的注入口和保護(hù)氣體的出氣孔。通過控制石墨爐電源電流的大小，達(dá)到干燥、灰原子化、凈化四個(gè)步驟本文檔共63頁；當(dāng)前第27頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分石墨爐原子化法特點(diǎn)本文檔共63頁；當(dāng)前第28頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分分光系統(tǒng)（單色器）本文檔共63頁；當(dāng)前第29頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理與控制系統(tǒng)本文檔共63頁；當(dāng)前第30頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分原子吸收分光光度計(jì)的維護(hù)和檢修

(1)采用火焰原子吸收光譜法測定時(shí)的注意事項(xiàng)①檢查霧室的廢液是否暢通無阻，如果有水封，一定要設(shè)法排除后再進(jìn)行點(diǎn)火；②防止“回火”點(diǎn)火的操作順序?yàn)橄乳_助燃?xì)?，后開燃?xì)?；熄滅順序?yàn)橄汝P(guān)燃?xì)猓鹣绾笤訇P(guān)助燃?xì)?。一旦發(fā)生“回火”，應(yīng)鎮(zhèn)定地迅速關(guān)閉燃?xì)?，然后關(guān)閉助燃?xì)?，切斷儀器的電源。若回火引燃了供氣管道及附近物品時(shí)，應(yīng)采用CO2滅火器滅火。(2)采用石墨爐原子吸收光譜法測定時(shí)的注意事項(xiàng)主要注意冷卻水的使用，首先接通冷卻水源，待冷卻水正常流通后方可開始執(zhí)行下一步的操作。

(3)空心陰極燈的維護(hù)當(dāng)發(fā)現(xiàn)空心陰極燈的石英窗口有污染時(shí)，應(yīng)用脫脂棉蘸無水乙醇擦拭干凈。

本文檔共63頁；當(dāng)前第31頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分原子吸收分光光度計(jì)的維護(hù)和檢修

(4)供氣管道的檢漏當(dāng)發(fā)現(xiàn)有漏氣時(shí)，可采用簡易的肥皂水檢漏法或檢漏儀檢漏。(5)燃燒器的維護(hù)當(dāng)燃燒器的縫口存積鹽類時(shí)，火焰可能出現(xiàn)分叉，這時(shí)應(yīng)當(dāng)熄滅火焰，用濾紙插入縫口擦拭，或用刀片插入縫口輕輕刮除積鹽，或用水沖洗。(6)霧化器的金屬毛細(xì)管的檢修當(dāng)霧化器的金屬毛細(xì)管被堵塞時(shí)，可用軟而細(xì)的金屬絲疏通或用洗耳球從出樣口吹出堵塞物。本文檔共63頁；當(dāng)前第32頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分原子吸收分光光度計(jì)的維護(hù)和檢修本文檔共63頁；當(dāng)前第33頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分原子吸收光譜法分析本文檔共63頁；當(dāng)前第34頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分原子吸收光譜法分析本文檔共63頁；當(dāng)前第35頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分火焰原子化法最佳條件選擇本文檔共63頁；當(dāng)前第36頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分石墨爐原子化法最佳條件選擇本文檔共63頁；當(dāng)前第37頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分干擾及其消除本文檔共63頁；當(dāng)前第38頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分干擾及其消除本文檔共63頁；當(dāng)前第39頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分干擾及其消除本文檔共63頁；當(dāng)前第40頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分干擾及其消除本文檔共63頁；當(dāng)前第41頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分干擾及其消除本文檔共63頁；當(dāng)前第42頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分干擾及其消除本文檔共63頁；當(dāng)前第43頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分干擾及其消除本文檔共63頁；當(dāng)前第44頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分原子熒光分光光度法本文檔共63頁；當(dāng)前第45頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分原子熒光簡介氫化物發(fā)生--原子熒光分析（HG---AFS）是上世紀(jì)70年代才開始發(fā)展的分析技術(shù)，經(jīng)過三十幾年的發(fā)展，已成為成熟的高靈敏度的分析技術(shù)。特別是由于它在利用其他分析技術(shù)難以解決的砷、硒、汞等元素的分析中，靈敏度高，基體干擾少，操作簡單，相對于發(fā)射光譜法，原子吸收法等具有明顯的優(yōu)勢，受到了廣大分析和研究人員的重視。我國儀器分析工作者，開發(fā)了實(shí)用性很強(qiáng)的高效低消耗的氫化物原子熒光分析儀器，達(dá)到并在很多方面超過了國際先進(jìn)水平。本文檔共63頁；當(dāng)前第46頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分砷測定原理無機(jī)砷以三價(jià)砷As（Ⅲ）和五價(jià)砷As（Ⅴ）兩種價(jià)態(tài)存在，在酸性介質(zhì)中，用硫脲和抗壞血酸使As（Ⅴ）還原為As（Ⅲ），即可進(jìn)行測定。測定時(shí)，在原子熒光儀的氫化物發(fā)生系統(tǒng)中，酸與KBH4反應(yīng)，產(chǎn)生大量新生態(tài)氫，新生態(tài)氫與As（Ⅲ）反應(yīng)將As（Ⅲ）進(jìn)一步還原為AsH3氣體，由氬氣將AsH3和新生的氫氣載入石英爐原子化器，在原子化器中氫氣燃燒使砷原子化。原子態(tài)的砷在特征波長的空心陰極燈照射下，產(chǎn)生電子躍遷，由基態(tài)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)，當(dāng)激發(fā)態(tài)的電子返回基態(tài)時(shí)即產(chǎn)生熒光，其熒光強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與樣品中的砷含量呈正比，由此我們可以進(jìn)行定量分析。本文檔共63頁；當(dāng)前第47頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分原理

硫脲抗壞血酸AsO33-新生態(tài)氫AsH3

原子化器As空心陰極燈照射產(chǎn)生熒光測定AsO43-砷測定原理本文檔共63頁；當(dāng)前第48頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分鉛鎘砷汞銅定量分析方法可用于中藥材、中成藥等樣品中重金屬及有害元素測定。檢測人員應(yīng)進(jìn)行過原子吸收、原子熒光、微波消解等儀器使用的專項(xiàng)培訓(xùn)，獲得上崗許可證，同時(shí)應(yīng)熟悉痕量操作基本技術(shù)要求。從事本項(xiàng)檢驗(yàn)應(yīng)特別注意安全，包括檢驗(yàn)人員安全防護(hù)（通風(fēng)、防毒、防腐蝕等）及實(shí)驗(yàn)室安全（水、電、易燃?xì)?、毒性物質(zhì)管理等）本文檔共63頁；當(dāng)前第49頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分鉛鎘砷汞銅定量分析方法1.儀器與試劑1.1儀器：主要大型儀器：微波消解儀，MARS-X，美國CEM公司生產(chǎn)，40位消解管，程序控制。原子吸收分光光度計(jì)：熱電M6型（用于Pb、Cd、Cu的測定）氫化物發(fā)生/原子熒光檢測裝置（原子熒光光度計(jì)）：北京吉天9130型（用于As、Hg的測定）本文檔共63頁；當(dāng)前第50頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分鉛鎘砷汞銅定量分析方法大型儀器的日常維護(hù)微波消解儀：注意儀器清潔，每次使用前清潔消解室底板，檢查轉(zhuǎn)動(dòng)是否正常。每次使用前檢查通風(fēng)管聯(lián)接，保證排風(fēng)口在通風(fēng)柜內(nèi)。工程師定期維護(hù)。原子吸收分光光度計(jì)：注意保持儀器清潔?；鹧娌糠?，每次使用前檢查水封，檢查燃燒頭位置，調(diào)整合適的靈敏度。石墨爐部分，每次使用前檢查石墨管進(jìn)樣針位置，石墨管使用次數(shù)，必要時(shí)清潔石墨管。更換石墨管時(shí)，對燃燒頭、溫度傳感器進(jìn)行清潔維護(hù)。水泵定期維護(hù)，保證水流速穩(wěn)定。本文檔共63頁；當(dāng)前第51頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分鉛鎘砷汞銅定量分析方法原子熒光光度計(jì)：注意保持儀器清潔。每次使用前，檢查水封。換燈后需檢查光路是否準(zhǔn)直。為保證汞測定準(zhǔn)確，汞燈預(yù)熱需1－2小時(shí)，可采用大電流預(yù)熱，小電流測定模式。每次使用完畢，需依次用水、空氣清洗管路，關(guān)機(jī)后放松蠕動(dòng)泵。本文檔共63頁；當(dāng)前第52頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分鉛鎘砷汞銅定量分析方法1.2試劑硝酸MOS級(jí)，北京化學(xué)試劑研究所，每次測定應(yīng)保證使用同一瓶硝酸。水蒸餾水，我所生檢消毒室供應(yīng)。硼氫化鈉、重鉻酸鉀、碘化鉀、抗壞血酸均為分析純；硫酸、鹽酸為優(yōu)級(jí)純所有試劑應(yīng)檢查空白值，樣品空白值應(yīng)不得高于標(biāo)準(zhǔn)曲線第1點(diǎn)。本文檔共63頁；當(dāng)前第53頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分鉛鎘砷汞銅定量分析方法1.3標(biāo)準(zhǔn)品溶液鉛、鎘、砷、汞、銅單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（100或1000ug/ml）、楊樹葉均購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心制備上述各元素的單元素標(biāo)準(zhǔn)品貯備溶液，濃度分別為1ug/ml(Cu10ug/ml)，于塑料瓶內(nèi)密封低溫保存，有效期6個(gè)月。每次測定前，臨用新配各元素標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，各元素濃度分別為：Pb：5→50ml，100ng/mlCd:1→100ml，10ng/mlAs:5→50ml，100ng/mlHg:1→100ml，10ng/mlCu:0.25、1、2、3、4ml→50ml，分別為0.05、0.2、0.4、0.6、0.8ug/ml本文檔共63頁；當(dāng)前第54頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分鉛鎘砷汞銅定量分析方法2.供試品溶液的制備2.1樣品準(zhǔn)備中藥材粉碎為細(xì)粉固體成藥蜜丸：剪碎，混勻片劑、顆粒劑：研細(xì)膠囊：混勻，必要時(shí)研細(xì)。囊殼應(yīng)同時(shí)剪碎取樣。液體成藥口服液：取5支，混勻，取樣0.5-2ml。注射液：取3－5支，混勻，取3－5ml，加硝酸1ml，電熱板130℃加熱濃縮至約0.5ml。注意：軟膠囊的囊殼可能含有甘油等物質(zhì)，為微波消解危險(xiǎn)物質(zhì)，必須預(yù)消解。含醇類制劑應(yīng)先加熱除去醇類物質(zhì)再進(jìn)行微波消解。本文檔共63頁；當(dāng)前第55頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分鉛鎘砷汞銅定量分析方法2.2消解取樣0.5g，置微波消解罐中，加硝酸5.0ml（移液槍操作）（必要時(shí)加雙氧水1ml，放置預(yù)消解），按操作規(guī)程安裝好裝置，按下述程序消解：第1步：以50%功率，3分鐘內(nèi)自室溫加熱至120℃，保持3分鐘；第2步：以100%功率，3分鐘內(nèi)自120℃加熱至150℃，保持3分鐘。第3步：以100%功率，3分鐘內(nèi)自150℃加熱至190℃，保持12分鐘。消解結(jié)束后，冷卻至罐內(nèi)溫度低于70℃，緩緩放氣，取出內(nèi)罐，置加熱板上，于130℃加熱，使紅棕色蒸氣揮盡，并持續(xù)濃縮至約2ml，放冷，用水稀釋至25ml，搖勻，即得。同法同時(shí)制備試劑空白溶液。同時(shí)取國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)楊樹葉0.5g，同法制備工作對照溶液。本文檔共63頁；當(dāng)前第56頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分鉛鎘砷汞銅定量分析方法3.測定3.1Hg的測定（冷蒸氣原子光譜法）標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1ml，置100ml量瓶中，用2％硝酸定容，搖勻。精密量取1ml，置10ml量瓶中，加20%硫酸溶液1ml，0.5%重鉻酸鉀溶液1ml，搖勻，用水稀釋至刻度，搖勻。吸入氫化物發(fā)生裝置，測定吸收值，以吸收值為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定法精密吸取空白溶液及供試品溶液各2ml，置10ml量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下，自“加20%硫酸溶液1ml，”起，依法操作。還原劑：含0.1％硼氫化鈉和0.1％氫氧化鈉的溶液（臨用前配置）載液：鹽酸溶液（5→100）本文檔共63頁；當(dāng)前第57頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分鉛鎘砷汞銅定量分析方法測定法：冷蒸汽法燈電流：28V，負(fù)高壓：280吸取空白溶液及供試品溶液，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法測定。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中汞（Hg）的含量，計(jì)算，即得。本文檔共63頁；當(dāng)前第58頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分鉛鎘砷汞銅定量分析方法3.2鉛的測定（石墨爐法）鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1μg/ml）5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀釋至刻度（100ng/ml），即得。以1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂的混合溶液為基體改進(jìn)劑，吸取對照品溶液10μl（利用儀器自動(dòng)進(jìn)樣器，自動(dòng)稀釋制備標(biāo)準(zhǔn)曲線），基體改進(jìn)劑5ul，注入石墨爐原子化器，測定吸收度，以吸收度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。本文檔共63頁；當(dāng)前第59頁；編輯于星期三\3點(diǎn)38分鉛鎘砷汞銅定量分析方法測定條件石墨管：ELC；波長283.3nm；狹縫0.5nm；燈電流50％；塞曼背景校正。石墨管條件：干燥：120℃，20s

灰化：600℃，8s950℃，10s

原子化：1450℃，3s

清除：2300℃，3s測定法精密量取空白溶液與供試品溶液各10μl，加基體改進(jìn)劑5μl，注入石墨爐原子化器，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下方法測定吸收度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液