第四講中藥理化鑒定演示文稿

第四講中藥理化鑒定演示文稿本文檔共51頁；當(dāng)前第1頁；編輯于星期二\21點29分優(yōu)選第四講中藥理化鑒定本文檔共51頁；當(dāng)前第2頁；編輯于星期二\21點29分理化鑒別

物理、化學(xué)的方法

中藥材及其制劑所含的有效成分、主成分或特征性成分進行定性、定量分析，以鑒定真?zhèn)?、評價品質(zhì)。

色譜、波譜

對于化學(xué)成分不清楚，或因次要成分的干擾而無法進行主成分分析時，可進行鑒定和識別。本文檔共51頁；當(dāng)前第3頁；編輯于星期二\21點29分常用的理化鑒定方法

顯微鑒別定性反應(yīng)（顏色或沉淀反應(yīng)）色譜法波譜法本文檔共51頁；當(dāng)前第4頁；編輯于星期二\21點29分（1）顯微鑒別適用對象：

主要用于藥材及成藥中藥材粉末的鑒別示例：靈芝孢子膠囊本文檔共51頁；當(dāng)前第5頁；編輯于星期二\21點29分本文檔共51頁；當(dāng)前第6頁；編輯于星期二\21點29分本文檔共51頁；當(dāng)前第7頁；編輯于星期二\21點29分本文檔共51頁；當(dāng)前第8頁；編輯于星期二\21點29分本文檔共51頁；當(dāng)前第9頁；編輯于星期二\21點29分（2）顏色或沉淀反應(yīng)與特定試劑發(fā)生反應(yīng)不同的顏色或沉淀本文檔共51頁；當(dāng)前第10頁；編輯于星期二\21點29分生物堿

+碘化鉍鉀沉淀蒽醌+堿液顯色黃酮

+鹽酸鎂粉現(xiàn)象內(nèi)酯

+異羥肟酸鐵顯色皂苷-

-

Liebermann一Burchard酚類+三氯化鐵顯色鞣質(zhì)+明膠沉淀氨基酸+茚三酮顯色糖類+苯酚－硫酸顯色

本文檔共51頁；當(dāng)前第11頁；編輯于星期二\21點29分（3）色譜法分離、分析鑒雙重優(yōu)勢。常用色譜鑒定方法：薄層色譜法氣相色譜法高效液相色譜法紙色譜法凝膠電泳毛細管電泳等技術(shù)本文檔共51頁；當(dāng)前第12頁；編輯于星期二\21點29分①薄層色譜法特點：方便、成本小廣泛應(yīng)用本文檔共51頁；當(dāng)前第13頁；編輯于星期二\21點29分靈芝膠囊TLC鑒別本文檔共51頁；當(dāng)前第14頁；編輯于星期二\21點29分陽性對照：鑒別藥材按制劑工藝處理，再按鑒別方法提取的溶液陰性對照：除去制劑中要鑒別的藥材，剩下的各味藥按制劑工藝處理，再按鑒別方法提取的溶液方法：對照藥材法或?qū)φ掌贩ū疚臋n共51頁；當(dāng)前第15頁；編輯于星期二\21點29分②氣相色譜法

適用范圍：揮發(fā)性成通過衍生化后能夠氣化的成分的定性、定量分析特點：靈敏度高、分離效率高

注：不揮發(fā)的成分，也可采用裂解氣相色譜或閃蒸氣相色譜來進行鑒定。本文檔共51頁；當(dāng)前第16頁；編輯于星期二\21點29分示例：衍生化后GC/MS檢測方法時測定銀杏內(nèi)酯A和銀杏內(nèi)酯B本文檔共51頁；當(dāng)前第17頁；編輯于星期二\21點29分衍生化原理銀杏內(nèi)酯A：銀杏內(nèi)酯B：本文檔共51頁；當(dāng)前第18頁；編輯于星期二\21點29分衍生化產(chǎn)物裂解過程銀杏內(nèi)酯A：銀杏內(nèi)酯B本文檔共51頁；當(dāng)前第19頁；編輯于星期二\21點29分

色譜柱：HP-1（17m×200μm×0.10μm）氣化室溫度：250℃柱溫：200℃→230℃（3℃/min）→260℃（20℃/min）

→265℃（2℃/min）分流進樣，分流比5∶1載氣：氦氣流速：0.9ml/min柱前壓：20.2psi恒壓色譜條件本文檔共51頁；當(dāng)前第20頁；編輯于星期二\21點29分質(zhì)譜檢測參數(shù)

MSD:選擇性離子檢測（SIM）離子化方式：電子轟擊離子化（EI）檢測離子：MTm/z:301

銀杏內(nèi)酯Am/z:537

銀杏內(nèi)酯Bm/z:625轟擊電壓：70V倍增器電壓：1624V本文檔共51頁；當(dāng)前第21頁；編輯于星期二\21點29分

GC-MS譜圖銀杏內(nèi)酯A銀杏內(nèi)酯B本文檔共51頁；當(dāng)前第22頁；編輯于星期二\21點29分③高效液相色譜法特點：柱效高、分離度好、重現(xiàn)性好適用范圍廣本文檔共51頁；當(dāng)前第23頁；編輯于星期二\21點29分典型色譜圖女貞子提取物HPLC圖本文檔共51頁；當(dāng)前第24頁；編輯于星期二\21點29分進樣過程自動進樣手動進樣注：定量管決定進樣體積本文檔共51頁；當(dāng)前第25頁；編輯于星期二\21點29分舉例:不同吳茱萸樣品指紋圖譜

相似度比較廣西灌陽四川廣元本文檔共51頁；當(dāng)前第26頁；編輯于星期二\21點29分④凝膠電泳適合對象：肽類、核酸、多糖等大分子本文檔共51頁；當(dāng)前第27頁；編輯于星期二\21點29分⑤毛細管電泳優(yōu)點：具有HPLC與電泳技術(shù)長處進樣量少

本文檔共51頁；當(dāng)前第28頁；編輯于星期二\21點29分本文檔共51頁；當(dāng)前第29頁；編輯于星期二\21點29分毛細管電泳本文檔共51頁；當(dāng)前第30頁；編輯于星期二\21點29分CapillaryZoneElectrophoresis(CZE):MigrationSuperimposedonEOF本文檔共51頁；當(dāng)前第31頁；編輯于星期二\21點29分MicellarElectrokineticChromatography(MEKC)

本文檔共51頁；當(dāng)前第32頁；編輯于星期二\21點29分黃芩中6種黃酮類成分膠束電動毛細管色譜圖1.漢黃芩苷2.黃芩素3.黃芩苷4.千層紙素5.漢黃芩素6.內(nèi)標(biāo)水楊酸7.白楊素本文檔共51頁；當(dāng)前第33頁；編輯于星期二\21點29分（4）波譜法原理：中藥成分結(jié)構(gòu)不同→產(chǎn)生特征吸收峰常見方法可見一紫外分光光度法紅外分光光度法串聯(lián)質(zhì)譜核磁共振X線分析法本文檔共51頁；當(dāng)前第34頁；編輯于星期二\21點29分①可見－紫外分光光度法適用范圍：總提取物、部分提取物中某類成分可通過導(dǎo)數(shù)光譜法進行混合物中單一組分的測定通過指紋圖譜進行定性分析本文檔共51頁；當(dāng)前第35頁；編輯于星期二\21點29分

常見譜圖本文檔共51頁；當(dāng)前第36頁；編輯于星期二\21點29分舉例比色法本文檔共51頁；當(dāng)前第37頁；編輯于星期二\21點29分本文檔共51頁；當(dāng)前第38頁；編輯于星期二\21點29分②紅外分光光度法主要用于指紋圖譜的分析、鑒定。本文檔共51頁；當(dāng)前第39頁；編輯于星期二\21點29分③質(zhì)譜法（MS）可直接用于粉末藥材（成藥）的分析、鑒定，是一種新的質(zhì)譜技術(shù)。本文檔共51頁；當(dāng)前第40頁；編輯于星期二\21點29分本文檔共51頁；當(dāng)前第41頁；編輯于星期二\21點29分④核磁共振波譜法（NMR）儀器用于具有特定結(jié)構(gòu)類型化合物的定性、定量分析，如植物中吡咯里西啶生物堿的NMR分析。HPLC-NMR本文檔共51頁；當(dāng)前第42頁；編輯于星期二\21點29分⑤X線分析法適用于礦物類藥材的分析、鑒定，也可應(yīng)用于粉末藥物的直接分析。本文檔共51頁；當(dāng)前第43頁；編輯于星期二\21點29分分析實例—萬氏牛黃清心丸鑒別

明.《痘疹世醫(yī)》心法，清心開竅劑，主治熱邪內(nèi)陷心包所致竅閉神昏癥。[方藥分析]

牛黃君藥

黃連、黃芩、梔子臣藥

朱砂、郁金佐使藥本文檔共51頁；當(dāng)前第44頁；編輯于星期二\21點29分梔子---種皮石細胞黃芩---纖維黃連---纖維朱砂—不規(guī)則塊狀物或顆粒狀物，暗紅棕色、鮮紅色或棕黃色郁金---糊化淀粉團塊

顯微鑒別本文檔共51頁；當(dāng)前第45頁；編輯于星期二\21點29分各味藥材所含化學(xué)成分牛黃—膽酸類成分黃連—主要為小檗堿黃芩—主要為黃酮類梔子—主含梔子苷朱砂—主含硫化汞（HgS）郁金—主含揮發(fā)油化學(xué)和色譜鑒別本文檔共51頁；當(dāng)前第46頁；編輯于星期二\21點29分化學(xué)鑒別

朱砂的鑒別

原理：HgS+2HCl+CuCuCl2+Hg+H2S

取本品3g，加水，洗去懸浮物，取出朱紅色沉淀，加入鹽酸1ml及銅片，加熱煮沸，銅片由黃色變?yōu)殂y白

銀白色汞齊本文檔共51頁；當(dāng)前第47頁；編輯于星期二\21點29分色譜鑒別1.人工牛黃的鑒別制備：剪碎，加硅藻土0.6g，加氯仿10ml，冰醋酸0.5ml，加熱回流，蒸干回流液，再加乙醇2ml復(fù)溶，即得。

對照品溶液：膽酸和豬去氧膽酸1ml含1mg的混合溶液本文檔共51頁；當(dāng)前第48頁；編輯于星期二\21點29分TLC法薄層板：CMC-Na，硅膠G展開劑：醋酸乙酯-正己烷-醋酸-甲醇（32:6:1:1）顯色劑：10%磷鉬酸乙醇液，

1100C,10min本文檔共51頁；當(dāng)前第49頁；編輯于星期二\21點29分人