硫酸銅的制備及結晶水的測定

硫酸銅的制備及結晶水的測定第一頁，共十頁，編輯于2023年，星期一二、實驗原理

利用廢銅粉灼燒氧化法制備CuSO4·5H2O：先將銅粉在空氣中灼燒氧化成氧化銅，然后將其溶于硫酸而制得：

2Cu+O2===2CuO（黑色）

CuO+H2SO4===CuSO4+H2O

由于廢銅粉不純，所得CuSO4溶液中常含有不溶性雜質和可溶性雜質FeSO4、Fe2(SO4)3及其它重金屬鹽等。Fe2+

離子需用氧化劑H2O2溶液氧化為Fe3+

離子，然后調節(jié)溶液pH≈4.0，并加熱煮沸，使Fe3+

離子水解為Fe(OH)3沉淀濾去。其反應式為

2Fe2++2H++H2O2===2Fe3++2H2OFe3++3H2O===Fe(OH)3↓+3H+第二頁，共十頁，編輯于2023年，星期一

CuSO4·5H2O在水中的溶解度，隨溫度的升高而明顯增大，因此粗硫酸銅中的其它雜質，可通過重結晶法使雜質在母液中，從而得到較純的藍色水合硫酸銅晶體。水合硫酸銅在不同的溫度下可以逐步脫水，其反應式為

CuSO4·5H2O===CuSO4·3H2O+2H2OCuSO4·3H2O===CuSO4·H2O+2H2OCuSO4·H2O===CuSO4+H2O1molCuSO4結合的結晶水的數目為:第三頁，共十頁，編輯于2023年，星期一三、實驗儀器及試劑托盤天平，瓷坩堝，泥三角，酒精燈，燒杯（50mL），電爐，布氏漏斗，吸濾瓶，精密pH試紙，蒸發(fā)皿，表面皿，水浴鍋，量筒（10mL）。廢銅粉,H2SO4(2mol·L－1),H2O2(3%),K3[Fe(CN)6](0.1mol·L－1),NaOH(2mol·L－1)，無水乙醇。第四頁，共十頁，編輯于2023年，星期一1．CuSO4·5H2O的制備

①廢銅粉氧化:

稱取2.4g廢銅粉，放入干燥潔凈的瓷坩堝中，將坩堝置于泥三角上，用酒精燈灼燒，并不斷攪拌，至銅粉轉化為黑色的CuO（約30min），停止加熱，冷卻。備用。②粗硫酸銅溶液的制備:

將①中制的CuO轉入50mL小燒杯中，加入17mL2mol·L－1H2SO4，微熱使之溶解（注意保持液面一定高度）。如10min后，CuO未完全溶解（燒杯底部有黑色粉末)，表明CuO轉化率高，可補加適量H2SO4繼續(xù)溶解。如果CuO很快溶解，剩余大量紅色銅粉，表明轉化率低，剩余酸量過多。

四、實驗步驟第五頁，共十頁，編輯于2023年，星期一③粗硫酸銅的提純在粗CuSO4溶液中，滴加3%H2O2溶液25滴，加熱攪拌，并檢驗溶液中有無Fe2+

離子（用什么方法檢查？）。待Fe2+

離子完全氧化后，用2mol·L－1NaOH調節(jié)溶液的pH≈4.0（精密pH試紙），加熱至沸數分鐘后，趁熱減壓過濾，將濾液轉入蒸發(fā)皿中，滴加2mol·L－1H2SO4，調節(jié)溶液的pH≈2，然后水浴加熱，蒸發(fā)濃縮至液面出現晶膜為止。讓其自然冷卻至室溫有晶體析出（如無晶體，再繼續(xù)蒸發(fā)濃縮），減壓過濾，用3mL無水乙醇淋洗，抽干。產品轉至表面皿上，用濾紙吸干后稱重。計算產率，母液回收。第六頁，共十頁，編輯于2023年，星期一2．硫酸銅結晶水的測定①在臺秤上稱取1.2~1.5g磨細的CuSO4·5H2O，置于一干凈并灼燒恒重的坩堝（準至1mg）中，然后在分析天平上稱量此坩堝與樣品的質量，由此計算出坩堝中樣品的準確質量m1（準至1mg）。②將裝有CuSO4·5H2O的坩堝放置在馬弗爐里，在543~573K下灼燒40min，取出后放在干燥器內冷卻至室溫，在天平上稱量裝有硫酸銅的坩堝的質量。第七頁，共十頁，編輯于2023年，星期一③將稱過質量的上面的坩堝，再次放入馬弗爐中灼燒（溫度與（2）相同）15min，取出后放入干燥器內冷卻至室溫，然后在分析天平上稱其質量。反復加熱，稱其質量，直到兩次稱量結果之差不大于5mg為止。并計算出無水硫酸銅的質量m2及水合硫酸銅所含結晶水的質量，從而計算出硫酸銅結晶水的數目。第八頁，共十頁，編輯于2023年，星期一五、注意事項

1．在粗硫酸銅的提純中，濃縮液要自然冷卻至室溫析出晶體。否則，其它鹽類如Na2SO4也可能會析出。

2．已灼燒恒重的坩堝，在馬弗爐中灼燒及稱量過程中，避免粘上灰塵。第九頁，共十頁，編輯于2023年，星期一六、思考題

1．除去CuSO4溶液中Fe2+雜質時，為什么須先加H2O2氧化，并且調節(jié)溶液的pH