遼寧中藥大豆黃卷配方顆粒

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標準LNPFKL-2023017大豆黃卷配方顆粒DadouhuangjuanPeifangkeli【來源】本品為豆科植物大豆Glycinemax（L.）Merr.的成熟種子經(jīng)發(fā)芽干燥的炮制加工品經(jīng)炮制并按標準湯劑的主要質(zhì)量指標加工制成的配方顆粒?！局品ā咳〈蠖裹S卷飲片4000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為13.5%~25.0%），加輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞辄S白色至棕黃色的顆粒；氣微，味微甜?！捐b別】（1）取本品0.3g，研細，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，取濾液作為供試品溶液。取大豆黃卷對照藥材1g，加水50ml，煎煮，保持微沸30分鐘，放冷，離心（轉(zhuǎn)速為每分鐘2000轉(zhuǎn)）10分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml，作為對照藥材溶液。再取亮氨酸對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取供試品溶液10ul、對照品溶液和對照藥材溶液各5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水（19：5：5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。（2）取染料木苷對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取[鑒別]（1）項下供試品溶液10ul、[鑒別]（1）項下對照藥材溶液與上述對照品溶液各5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（10：1.7：1.3）為展開劑，置展開缸中預飽和30分鐘，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鋁乙醇溶液，在105℃加熱數(shù)分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動相A，以1%醋酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘1.0ml；柱溫35℃；檢測波長為260nm。理論板數(shù)按染料木苷峰計算應不低于5000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0～85→1095→908～1510→2890→7215～3528→4572→5535～5545→6055→40參照物溶液的制備取大豆黃卷對照藥材1g，置具塞錐形瓶中，加水50ml，煎煮30分鐘，放冷，離心（轉(zhuǎn)速為每分鐘2000轉(zhuǎn)）10分鐘，取上清液，蒸干，殘渣加70%甲醇10ml溶解，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素對照品適量，精密稱定，加70%甲醇制成每1ml各含20μg的混合溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，超聲處理（功率600W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應呈現(xiàn)7個特征峰，并應與對照藥材參照物色譜中的7個特征峰保留時間相對應，其中峰3、峰4、峰6、峰7應分別與相應對照品參照物峰保留時間相對應，與染料木苷參照物相應的峰為S峰，計算各特征峰與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應在規(guī)定值的±10％之內(nèi)。規(guī)定值為0.26（峰1）、0.51（峰2）、1.26（峰5）。對照特征圖譜峰3：大豆苷；峰4（S）：染料木苷；峰6：大豆苷元；峰7：染料木素參考色譜柱：5TC-C18(2)4.6mm×250mm，5μm【檢查】應符合顆粒劑項下有關的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于20.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動相A，以1%醋酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；檢測波長為260nm。理論板數(shù)按大豆苷、染料木苷峰計算應均不得低于5000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0~25287225~3328→4572→55對照溶液的制備取大豆苷對照品、染料木苷對照品各適量，精密稱定，加70%甲醇制成每1ml含大豆苷與染料木苷各20ug的溶液，即得。供試品溶液制備取本品適量，研細，取約0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，稱定重量，加熱回流2小時，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶