碳化分析操作規(guī)程

編號(hào):Q/DF.Z.02.013--12碳化分析操作規(guī)程一、主塔進(jìn)口及各塔出口氣中二氧化碳的分析——奧代1904型氣體法：1、原理：2KOH+CO2=KCO

+HO2NaOH+CO2

2 32

2+HO221904型氣體分析器3、試劑：25%25%氫氧化鉀溶液；5%硫酸封閉液4、分析步驟：用樣氣對(duì)儀器進(jìn)展置換三次，準(zhǔn)確取樣氣100ml1D11〔3〕計(jì)算：CO2%=〔100—D〕%1〔4〕留意事項(xiàng)：樣氣必需經(jīng)過(guò)25%硫酸洗氣瓶除凈氨后，再進(jìn)展分析，否則影響分析結(jié)果。二、碳化氣中氨含量的分析：1、原理：〔程式如下：〔2NH+H3 2

SO= NH SO4 4 2 42、儀器：濕式氣體流量計(jì)：5L，分度值為每格20ml，使用前必需校正，使用時(shí)放置要水平，且液位適當(dāng)。氨反響管3、試劑2硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C〔1/2H2

SO4〕=0.1mol/L甲基橙指示劑0.1%4、測(cè)定步驟在氨反響管中準(zhǔn)確放入1ml硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液并加0.1%甲基紅指示劑22/3處。檢查系統(tǒng)不漏氣后。旋轉(zhuǎn)三通旋塞，使樣氣通入氨反響管，以約每秒4～6個(gè)氣泡的速度通入，在接近化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)應(yīng)掌握慢一些，待溶液由紅變黃時(shí)即停頓通氣，登記通入樣1頁(yè)氣的體積。5、計(jì)算：C×V1NH3〔g/m3〕= V式中：C——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/LV1——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mlV——通入樣氣的體積，L17——氨的摩爾質(zhì)量，g6、留意事項(xiàng)：硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/2H2SO4)=0.1mol/L]的用量應(yīng)依據(jù)碳化氣中氨含量的多少而定，一般掌握2～5L4～6吸取不完全而造成結(jié)果偏低。三、碳化氣中硫化氫的分析：1、分析目的和取樣點(diǎn)：為了降低銅耗，消退硫化銅沉淀的產(chǎn)生。取樣應(yīng)在清洗塔出口。2、分析原理：式：ZnS+I2=ZnI2+S↓I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O63、儀器：25ml50ml個(gè)、5ml量筒一個(gè)4、試劑：、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C(Na2S2O3)=0.01mol/L5、分析步驟：硫化氫反響瓶的入口，出口連接硫量計(jì)。3110升2頁(yè)0.01mol/L10ml1：15ml過(guò)量的碘用0.01mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定到將近終點(diǎn)，參加淀粉指示劑2ml，連續(xù)滴至蘭色消逝。6、計(jì)算：C×V12HS克/升= V ×10002c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度mol/LV0——空白試驗(yàn)時(shí)耗用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積mlV1——樣氣滴定時(shí)耗用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積mlVL7、留意事項(xiàng)：通氣前，校正濕式流量計(jì)的液面。掌握通氣速度，為了吸取完全?！?〕0.01mol/L的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液需每次做空白試驗(yàn)。碘粉吸附碘，快到終點(diǎn)時(shí)參加。硫化氫反響瓶要蓋緊，防止漏氣。四、濃氨水、碳化母液及各塔出口液的分析：〔一〕氨的分析：1、原理：取肯定量試樣用標(biāo)準(zhǔn)硫酸滴定，依據(jù)硫酸用量計(jì)算出氨含量?！睳H〕CO+HSO=〔NH〕SO+CO↑+HO4 2 3 2 4 4 2 4 2 22NHHCO+HSO=〔NH〕SO+2CO↑+2HO4 3 2 4 4 2 4 2 22NH3

HO+H·2 ·

SO= NH4

SO+2 O2 4 H22、儀器：25ml滴定管、250ml錐形瓶、1ml移液管3、試劑：〔c 1/2HSO〔2

4〕=1.0mol/L、0.1%甲基橙指示劑4、分析步驟：用移液管吸取試樣1ml注入予先盛有50ml1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定至橙紅色為終點(diǎn)。5、計(jì)算：氨滴度= 〔C〔V0 V1 =V1×20V3頁(yè)式中：V11mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)液體積mlc——硫酸標(biāo)準(zhǔn)液的摩爾濃度20——換算為滴度的倍數(shù)V——取樣體積ml〔二〕二氧化碳的分析：1、原理〔或碳化母液等〕中的碳酸鹽，放出二氧化碳，測(cè)其體積而得二氧化碳含量，反響方程如下：〔NH〕CO+HSO=〔NH〕SO+CO↑+HO4 2 3 2 4 4 2 4 2 22NHHCO+HSO

=〔NH〕SO+2CO↑+2HO4 3 2 42、儀器

4 2 4 2 2二氧化碳反響瓶、量氣管200ml、水準(zhǔn)瓶250ml3、試劑25%硫酸溶液4、測(cè)定步驟用吸管取1ml試樣于二氧化碳反響瓶的內(nèi)瓶中，用移液管吸取5ml25%硫酸溶液于反響1V，輕輕搖動(dòng)反響瓶，使試液與硫酸完全作用，2分鐘后再登記量氣管的12V。215、計(jì)算CO2〔ml/ml〕=V2－V1〔三〕碳化母液中硫化物的測(cè)定：1、分析原理準(zhǔn)溶液的耗量可計(jì)算出母液中硫化氫的含量，反響如下：4 2 4 2 2 →〔NH〕S+Zn〔AC〕→2NHAC+ZnS↓NHHS+Zn〔AC〕→HN4 2 4 2 2 →ZnS+I2

ZnI2

+S↓I+2Na2

SO NaSO2 3 24

+2NaI3、儀器4頁(yè)250ml燒杯、250ml三角燒瓶、玻璃漏斗、定量濾紙、25ml棕色滴定管、20ml移液管、25ml量筒4、試劑c(1/2I2)=0.1mol/L、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L、0.5%淀粉溶液、1:1鹽酸溶液5、分析步驟在不斷攪拌下漸漸滴入燒杯中，靜置半小時(shí)待沉淀下沉后過(guò)濾之，洗滌沉淀10次。10ml〔用滴定管〕，1：1鹽0.5%2ml,連續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至蘭色消逝為止，登記硫代硫酸鈉溶液的消耗量。6、計(jì)算HS克/升= C〔V0 V1 ×10002 2式中 V0——參加碘標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫代硫酸鈉的空白值mlV1——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)ml7、留意事項(xiàng)母液取回肯定要過(guò)濾。濾液參加燒杯時(shí)應(yīng)攪拌洗滌沉淀肯定要干凈的碘和硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。五、數(shù)字修約規(guī)章《數(shù)值修約規(guī)章》，通常稱(chēng)為“四舍六入五成雙”法則。4時(shí)舍去尾數(shù)≥65末位數(shù)是奇數(shù)還是偶數(shù)，55舍去，55進(jìn)位。這一法則的具體運(yùn)用如下：28.17528.1654位有效數(shù)字,28.1828.16.5,1.28.26543位有效數(shù)字時(shí),其被舍棄的第一位數(shù)字為6,大于5,則有效數(shù)字應(yīng)為28.3.③假設(shè)被舍棄的第一位數(shù)字等于5,而其后數(shù)字全部為零,則視被保存的末位數(shù)字為奇數(shù)或偶5頁(yè)數(shù)(零視為偶數(shù)),而定進(jìn)或舍,1,1.28.350,28.250,28.050只取3位有效數(shù)字時(shí),28.4,28.228.0.5,而其后面的數(shù)字并非全部為零,4.