水蒸氣蒸餾提取過50目篩與過325目篩溫莪術揮發(fā)油收率比較

水蒸氣蒸餾提取過50目篩與過325目篩溫莪術揮發(fā)油收率比較【摘要】目的探討并比較水蒸氣蒸餾提取溫莪術粗粉和微納米粉體揮發(fā)油的最佳工藝。方法將溫莪術制成過50目篩粗粉與過325目篩微粉，采用L18(21×37)表之正交實驗設計，以溫莪術揮發(fā)油的提油率為考察指標，以粉碎度、蒸餾時間、加水質量倍數及浸泡時間為工藝考察對象。結果以溫莪術揮發(fā)油的提油率為考察指標，由直觀分析可知各因素對提取的影響作用大小依次為蒸餾時間＞藥材粉碎度＞加水質量倍數＞浸泡時間。方差分析結果表明：在本工藝中，藥材粉碎度、蒸餾時間和加水質量倍數對提油率有高度顯著影響，而浸泡時間對提油率無顯著影響。過50目篩提油率為%～%，過325目篩提油率為%～%；以過50目篩溫莪術粉，加8倍水，蒸餾12h的工藝路線，莪術的揮發(fā)油收率最高。結論水蒸氣蒸餾法提取莪術中的揮發(fā)油，不必將莪術微納米化，只要粗粉即可。而浸泡時間，由于其對揮發(fā)油的提取無明顯影響，故在確定提取工藝時可以不予考慮。該方法的最佳工藝為：過50目篩溫莪術粉，加8倍量的水，蒸餾12h。

【關鍵詞】溫莪術揮發(fā)油粒徑水蒸氣蒸餾法正交實驗

TheEssentialOilYieldsComparisonofCurcumaaromaticasalisb.bySteamDistillationbetween50Meshesand325Meshes

Abstract：ObjectiveInthispaperthebestextractionmethodbywatervapourfromCurcumawenyujinChenetpowderandmicronanometerpowderwerediscussedandcompared.MethodsCurcumawenyujinChenetwasgrindedinto50meshpowderand325meshmicronanometerpowder,thenextractedbydistillationmethodofwatervapour.ConditionsfortheextractionpercentageofvolatilefluidwerestudiedbyorthogonalexperimentaldesignofL18(21×37).Influenceofdegreeofgrinding,processtimeofdistillation,qualityofwaterandsoakperiodwereinvestigated.ResultsFromtheintuitionisticanalyses,itshowedtheinfluencesasfollows:processtimeofdistillationdegreeofgrindingqualityofwatersoakperiod.Analysisofvarianceshowthatintheprocessbydistillationmethodofwatervapour,processtimeofdistillation,degreeofgrindingandqualityofwaterinfluenceremarkably,soakperiodinfluenceinconspicious.Theextractionpercentageofvolatilefluidwascrowningatthiscondition:50meshCurcumawenyujinChenetpowdertoaddwaterfor8times,distill12h.ConclusionIntheprocessbydistillationmethodofwatervapour,itisunnecessarytogrindeCurcumawenyujinChenettomicronanometerpowder.Thesoakperiodwastakennoaccountofasinfluencinginconspicious.TheoptimumconditionisCurcumawenyujinChenetpowderof50meshtoaddwaterfor8times,distill12h.

Keywords：CurcumawenyujinChenet;Volatilefluid;Particlesize;Distillationmethodofwatervapour;Orthogonalexperiments

溫莪術為姜科植物溫郁金Curcumawenyujinet的干燥根莖，具行氣破血，消積止痛之功。用于癥瘕痞塊，瘀血經閉，食積脹痛，早期宮頸癌［1］。現(xiàn)代研究表明，莪術治療宮頸癌的主要有效組分是其所含的揮發(fā)油和姜黃素［2］。目前的研究結果顯示：莪術同一品種不同工藝參數所得的揮發(fā)油收率也存在差異［3］。筆者采用水蒸氣蒸餾提取工藝，以溫莪術粒徑、蒸餾時間、加水質量倍數、浸泡時間等為考慮因素，以揮發(fā)油提取得率為考察指標，進行提取工藝比較，現(xiàn)報道如下。

1材料和儀器

材料

溫莪術藥材購于四川雙流縣溫郁金基地，經鑒定為姜科植物溫郁金Curcumawenyujinet的干燥根莖，粉碎為過50目篩粉末和過325目篩微粉。

儀器調溫電熱套ZDHW(2000ml，河北黃驊中興儀器有限公司)；揮發(fā)油測定器(上海建強玻璃儀器有限公司，符合《中國藥典》2000版要求)；電子天平BS110S(北京賽多利斯天平有限公司)。

2方法與結果

實驗設計采用正交實驗設計，以粉碎度、蒸餾時間、加水質量倍數及浸泡時間為工藝考察對象，以溫莪術揮發(fā)油的提油率為指標。采用L18(21×37)表，考察與優(yōu)選過50目篩和325目溫莪術揮發(fā)油的提取工藝，其因素水平表見表1，表頭設計見表2。表1因素水平表2表頭設計

實驗方法按照L18(21×37)表的實驗條件，根據《中國藥典》(2005版)附錄之揮發(fā)油測定法［4］：精密稱取溫莪術粉末g，放入2000ml圓底燒瓶中，加入相應質量倍數的水和數粒玻璃珠，振搖混勻，置于電熱套中，按實驗設計浸泡至規(guī)定時間后，接好揮發(fā)油測定裝置。自冷凝管上端加水使其充滿揮發(fā)油測定管的刻度部分，并溢流入燒瓶為止。緩緩加熱至沸，并保持微沸至規(guī)定時間。停止加熱，放置片刻，開啟測定管下端的活塞緩緩將水放出，至油層上端到達刻度0線上面5mm處為止。放置1h以上,再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度0線平齊，讀取揮發(fā)油量，并計算樣品中揮發(fā)油的得率。表3L18(略)

結果分析按L18(21×37)表安排的實驗條件，測定結果見表3，方差分析結果見表4。表4方差分析表

以溫莪術的揮發(fā)油提取率為考察指標，由直觀分析可以看出各因素對提取的影響作用大小依次為B＞A＞C，而D(浸泡時間)對揮發(fā)油的提取并無明顯影響。方差分析結果表明：在水蒸氣蒸餾提取溫莪術揮發(fā)油的工藝中，藥材粉碎度、蒸餾時間和加水的質量倍數對提油率有高度顯著影響，而浸泡時間對提取無顯著影響。

根據本正交實驗結果，可以確定水蒸氣蒸餾提取溫莪術揮發(fā)油的最佳因素組合為A1B3C2D3。

3討論

根據本正交實驗結果，以過50目篩溫莪術粉，加8倍量的水，蒸餾12h的工藝效果最佳。過325目篩的溫莪術微納米粉體揮發(fā)油的收率低于過50目篩溫莪術粉，這可能與微納米粉體的表面積太大，吸附作用增強及藥材中的淀粉等成分溶出過多，使水提取液粘稠、糊化成膠狀液有關。說明采用水蒸氣蒸餾法提取莪術中的揮發(fā)油，沒必要將莪術微納米化，只要粗粉即可。至于浸泡時間，由于其對揮發(fā)油的收率無明顯影響，故在確定提取工藝時可以不予考慮。

在提取過程中發(fā)現(xiàn)，若加6倍量的水，過50目篩和過325目篩的溫莪術藥材粉末均易被蒸糊，且時間越長越嚴重，而加8倍量或10倍量的水，則無此現(xiàn)象。

【參考文獻】

［1］國家藥典委員會.中國藥典，Ⅰ部［S］.北京：化學工業(yè)出版社，