學(xué)習(xí)幾種定量測(cè)定方法(修改2)課件

學(xué)習(xí)幾種定量測(cè)定方法什么是分析化學(xué)表征和量測(cè)的化學(xué)分析化學(xué)分類：1、定性分析——確定物質(zhì)各組分的種類

(存在與否)2、定量分析——確定物質(zhì)各組分的含量

(存在多少)3、結(jié)構(gòu)分析——確定物質(zhì)各組分的結(jié)合方式

(如何存在)分析化學(xué)是以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的科學(xué)定性分析舉例離子鑒定Cl-、Br-、I-、SO42-、CO32-、NH4+、Fe3+、Cu2+

、

K+、Na+酸堿性檢驗(yàn)石蕊試紙、pH試紙、pH計(jì)氣體檢驗(yàn)H2、O2、CO2、Cl2、HCl、H2S、NH3定量測(cè)定常用儀器·測(cè)質(zhì)量托盤天平（精度0.1g）電子分析天平（精度0.001g）機(jī)械分析天平（精度0.00001g）粗略精確非常精確定量測(cè)定常用儀器·測(cè)體積量筒（精度0.1mL）滴定管（精度0.01mL）量氣管（精度0.01mL）粗略精確測(cè)定1mol氣體體積氣體摩爾體積Vm標(biāo)準(zhǔn)狀況下，1mol任何理想氣體所占的體積都約為22.4升在常溫常壓下，1mol氣體體積應(yīng)該____22.4L>0℃（273K），1.01×105

Pa若要測(cè)定氣體的摩爾體積，是否一定要制備出1mol氣體？可以通過(guò)測(cè)定哪些物理量進(jìn)行計(jì)算？Vm=Vn氣體體積（L）氣體物質(zhì)的量（mol）氣體摩爾體積（L/mol）如何測(cè)定H2的物質(zhì)的量制備方法：Mg+2H+→Mg2++H2↑xmolxmolm

(Mg)M

(Mg)n(H2)=Vm=×

M

(Mg)V

(H2)m

(Mg)Vm=Vn化學(xué)反應(yīng)氣體體積測(cè)定儀A、氣體發(fā)生器B、儲(chǔ)液瓶C、液體量瓶測(cè)定原理：取一定質(zhì)量的鎂帶與稀硫酸完全反應(yīng)，通過(guò)排液法測(cè)量H2排開液體的體積，讀出液體數(shù)據(jù)，并轉(zhuǎn)換成氫氣的體積。H2問(wèn)題1、在使用之前，還需進(jìn)行什么操作？檢查裝置氣密性用橡皮塞塞緊A瓶加料口，B瓶?jī)?nèi)導(dǎo)管中液面會(huì)上升，上升液柱在1min內(nèi)下降。問(wèn)題2、要使Mg帶完全反應(yīng)，稀硫酸應(yīng)該適量還是過(guò)量？稀硫酸稍過(guò)量（10mL，3mol/L）問(wèn)題3、用針筒將稀硫酸（10mL，3mol/L）

注入A瓶，會(huì)對(duì)氣體體積的測(cè)定產(chǎn)生

什么影響，測(cè)得的體積是否就是產(chǎn)生氫氣的真實(shí)體積？稀硫酸的體積被計(jì)入了氫氣體積問(wèn)題4、加入Mg帶的質(zhì)量取決于什么?Mg帶的質(zhì)量應(yīng)該控制在什么范圍？Mg帶的質(zhì)量取決于液體量瓶的量程20℃101kPa時(shí),Vm=24.0L/mol經(jīng)計(jì)算，m(Mg)∈[0.100g，0.120g]實(shí)際實(shí)驗(yàn)中，一般稱量0.100-0.110g鎂帶問(wèn)題5、B瓶中的氣體是否處于常溫常壓下？使用前使用后壓強(qiáng)大于大氣壓，體積偏小應(yīng)該抽出氣體，使瓶?jī)?nèi)外壓強(qiáng)相等，恢復(fù)原狀態(tài)流程總結(jié)打磨鎂條裝配儀器數(shù)據(jù)處理引發(fā)反應(yīng)讀數(shù)V(讀)量取硫酸V(H2SO4)冷卻、抽氣調(diào)壓V(抽)V(H2)=V(讀)+V(抽)-V(H2SO4)

稱量鎂條m(Mg)Vm=

×M(Mg)

m(Mg)V(讀)+V(抽)-V(H2SO4)誤差分析操作對(duì)V影響對(duì)Vm影響實(shí)驗(yàn)裝置發(fā)生漏氣未冷卻就調(diào)壓進(jìn)行測(cè)量鎂條未反應(yīng)完硫酸未反應(yīng)完讀數(shù)時(shí)仰視刻度讀數(shù)時(shí)俯視刻度鎂條中含有不與硫酸反應(yīng)的雜質(zhì)鎂條表面氧化膜未處理干凈鎂條中混有鋁Vm=×M

Vm氫氣體積鎂條質(zhì)量小

偏小大

偏大小

偏小無(wú)無(wú)小

偏小大

偏大小

偏小小

偏小大

偏大硫酸銅結(jié)晶水含量測(cè)定結(jié)晶水合物很多離子型的鹽類從水溶液中析出時(shí)，常含有一定量的結(jié)晶水膽礬（CuSO4·5H2O）綠礬（FeSO4·7H2O）明礬（KAl(SO4)2·12H2O）石膏（CaSO4·2H2O）芒硝（Na2SO4·10H2O）結(jié)晶水的失去有些結(jié)晶水合物易風(fēng)化，或受熱到一定溫度時(shí)，脫去結(jié)晶水的一部分或全部CuSO4·5H2OCuSO4·3H2OCuSO4·H2OCuSO4102℃113℃258℃CuO650℃Cu2O>1026℃如何測(cè)定硫酸銅晶體中的結(jié)晶水CuSO4·xH2O？AgBg(A-B)gx

=18×B160×(A-B)CuSO4+xH2O↑160g18xg=操作流程1．研磨

在研缽中將硫酸銅晶體研碎為什么要研碎？

硫酸銅晶體受熱分解時(shí)，結(jié)晶水逸出，使有規(guī)則外形的晶體爆裂，產(chǎn)生飛濺現(xiàn)象。加熱灼燒裝置泥三角坩堝坩堝鉗三腳架酒精燈2．稱量

準(zhǔn)確稱量坩堝質(zhì)量W0，取約2g已經(jīng)研碎的硫酸銅晶體，記下坩堝和硫酸銅晶體的總質(zhì)量（W1）A=W1-W03．加熱

將盛有硫酸銅晶體的坩堝放在三腳架上面的泥三角上，用酒精燈緩慢加熱，同時(shí)用玻璃棒輕輕攪拌硫酸銅晶體，直到藍(lán)色硫酸銅晶體完全變成白色粉末，且不再有水蒸氣逸出。玻璃棒攪拌的作用是什么?4、冷卻稱量

將坩堝放在干燥器里冷卻。

待坩堝在干燥器里冷卻后，將坩堝放在天平上稱量，記下坩堝和無(wú)水硫酸銅的總質(zhì)量W21、能否放在空氣中自然冷卻？2、如何判斷硫酸銅晶體失水已完全？變色硅膠（吸水性）干燥器5、恒重操作把盛有無(wú)水硫酸銅的坩堝再加熱，然后放在干燥器里冷卻后再稱量，記下質(zhì)量，到連續(xù)兩次稱量的質(zhì)量差不超過(guò)0.001g為止。B=W2-W0為何要質(zhì)量差不超過(guò)0.001g?前后兩次稱重之差小于0.3mg(中國(guó)藥典規(guī)定為0.3毫克)，則認(rèn)為達(dá)到了恒重。而實(shí)驗(yàn)室所用電子天平精確度為1mg。6、數(shù)據(jù)處理x=18×B160×(A-B)=18×(W2-W0)160×(W1-W2)流程總結(jié)研磨晶體稱量坩堝稱量坩堝+晶體加熱冷卻稱量恒重操作數(shù)據(jù)處理W0W1W2在整個(gè)實(shí)驗(yàn)中，至少需要加熱____次，稱量____次24W3根據(jù)實(shí)驗(yàn)室中測(cè)定硫酸銅晶體結(jié)晶水含量的實(shí)驗(yàn)，填寫下列空白：(1)從下列儀器中選出所需儀器A.電子天平B.研缽C.試管夾D.酒精燈E.藥匙F.泥三角G.坩堝H.干燥器I.石棉網(wǎng)J.三腳架除上述儀器外，還需要的儀器是：

；(2)某學(xué)生實(shí)驗(yàn)后得到以下數(shù)據(jù)：則可計(jì)算出x=_____（保留三位有效數(shù)字）坩堝鉗玻璃棒加熱前質(zhì)量加熱后質(zhì)量W0（容器）W1（容器+晶體）W2（容器+無(wú)水硫酸銅）5.402g7.613g6.820g4.97誤差：理論值實(shí)驗(yàn)值-理論值×100%=________-0.6%誤差分析18×(W2-W0)160×(W1-W2)x=操作對(duì)W1-W2影響對(duì)W2-W0影響對(duì)x影響加熱前稱量坩堝時(shí)未完全干燥晶體試樣受潮加熱溫度過(guò)低固體未完全變白加熱時(shí)晶體濺出坩堝加熱溫度過(guò)高，固體部分變?yōu)楹谏訜岷筵釄逦捶旁诟稍锲髦欣鋮s晶體中混有受熱不分解的雜質(zhì)坩堝中有受熱不分解的雜質(zhì)樣品硫酸銅晶體已有部分失水兩次稱量差值大于0.001g水的質(zhì)量無(wú)水CuSO4的質(zhì)量↑↓↑↑↓↑↓↓↑↓↑↓↑↑無(wú)↑↑無(wú)↓↓無(wú)無(wú)無(wú)無(wú)↓↓無(wú)↓↓↑酸堿中和滴定中和滴定用已知物質(zhì)的量濃度的酸（或堿）來(lái)測(cè)定未知物質(zhì)的量濃度的堿（或酸）的方法酸與堿的反應(yīng)實(shí)質(zhì)（離子方程式）：H++OH-→H2O當(dāng)酸與堿恰好完全反應(yīng)時(shí):n(H+)=n(OH-)若酸為HA，堿為BOH:c酸×V酸=c堿×V堿滴定計(jì)算舉例用0.1032mol/L的HCl溶液滴定25.00mL未知?dú)溲趸c溶液，滴定完成時(shí)用去鹽酸溶液27.84mL。計(jì)算待測(cè)氫氧化鈉溶液的物質(zhì)的量濃度。c酸×V酸=c堿×V堿0.1032×0.02784

=c堿×0.02500待解決的問(wèn)題①準(zhǔn)確測(cè)量參加反應(yīng)的兩種溶液的體積量筒滴定管哪個(gè)更精確？為什么？滴定管的構(gòu)造與讀數(shù)~活塞0刻度最大刻度最小刻度0.1mL估讀至0.01mL確認(rèn)凹液面最低處的方法普通管藍(lán)線襯背管1.41mL42.29mL待解決的問(wèn)題

②準(zhǔn)確判斷中和反應(yīng)什么時(shí)候“恰好”完全（稱為滴定終點(diǎn)）pH傳感器VNaOH(mL)pHVNaOH40.00待解決的問(wèn)題酸堿指示劑：在一定的酸堿性條件下，能發(fā)生顏色變化的化學(xué)試劑，常用來(lái)檢驗(yàn)溶液的酸堿性或指示滴定終點(diǎn)。常見的酸堿指示劑甲基橙石蕊甲基橙酚酞pH=7pH=9pH=11酚酞85紅紫藍(lán)4.43.1紅橙黃108無(wú)色粉紅紅選擇原則：終點(diǎn)時(shí)指示劑的顏色變化明顯靈敏、易觀察。指示劑的應(yīng)用VNaOH40.00甲基橙酚酞84.4VNaOH(mL)pH誤差均在2‰以內(nèi)理論終點(diǎn)甲基橙指示終點(diǎn)酚酞指示終點(diǎn)中和滴定基本操作技能滴定管的預(yù)處理

1、水洗

2、潤(rùn)洗

3、注液

4、調(diào)零為什么要潤(rùn)洗？省略第2步有何影響？中和滴定基本操作技能滴定的手法終點(diǎn)的判斷起始慢滴終點(diǎn)過(guò)頭旋轉(zhuǎn)NaOHHCl+酚酞滴定時(shí)目光應(yīng)注視何處？當(dāng)溶液由無(wú)色變?yōu)榉奂t色，充分搖動(dòng)后紅色在半分鐘內(nèi)不褪，即為滴定終點(diǎn)若半分鐘后紅色褪去，可能是什么原因造成？為何不用燒杯作容器？中和滴定流程課題：測(cè)定NaOH溶液濃度1檢查是否漏水和堵塞2洗凈后用指定的酸和堿液潤(rùn)洗3裝液，趕氣泡，調(diào)整液面，讀數(shù)。4將一定體積未知濃度的NaOH溶液放入錐形瓶中，滴入幾滴甲基橙。5滴定操作及滴定終點(diǎn)的觀察。（指示劑變色，半分鐘內(nèi)顏色不變）6讀數(shù)并記錄數(shù)據(jù)7重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)并求算堿的平均體積，計(jì)算堿的濃度中和滴定流程課題：測(cè)定NaOH溶液濃度取20.00mL待測(cè)液準(zhǔn)備滴定管滴入2-3滴指示劑滴定至終點(diǎn)讀數(shù)平行測(cè)定數(shù)據(jù)處理V待測(cè)液V標(biāo)準(zhǔn)液C待測(cè)=c標(biāo)準(zhǔn)×V標(biāo)準(zhǔn)/V待測(cè)某學(xué)生中和滴定實(shí)驗(yàn)的過(guò)程如下：①取一支滴定管，用蒸餾水洗凈②加入標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液③記錄液面刻度的讀數(shù)④用另一支滴定管精確放出一定量待測(cè)酸液⑤置于用標(biāo)準(zhǔn)酸液洗滌過(guò)的錐形瓶中⑥加入蒸餾水⑦加入2滴酚酞試劑⑧開始滴定，先慢后快，邊滴邊搖蕩⑨邊注視滴定管液面變化⑩小心滴到溶液由無(wú)色變?yōu)榉奂t色時(shí)，即停止滴定⑾記錄液面讀數(shù)⑿重復(fù)滴定，根據(jù)兩次讀數(shù)得出NaOH的體積21ml。上述操作錯(cuò)誤的有

（填序號(hào)）

②⑤⑧⑨⑩⑿誤差分析操作對(duì)V標(biāo)影響對(duì)c待影響滴定時(shí)，滴定管未用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗取待測(cè)液時(shí)，滴定管未用待測(cè)液潤(rùn)洗錐形瓶中殘留有少量蒸餾水錐形瓶用待測(cè)液潤(rùn)洗