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一、分液漏斗分為:球形分液漏斗(如圖1)、梨形分液漏斗(如圖2)、梨形刻度分液漏斗(如圖3)(一般:上面的塞子稱為活塞,下面頸脖子上的塞子稱為旋塞)圖1圖2圖3二、分液漏斗用于氣體發(fā)生器中控制加液,也常用于互不相溶的幾種液體的分離。梨形分液漏斗多用于分液操作使用,球形分液漏斗多用于滴加反應液使用。三、使用注意事項1、球形分液漏斗的使用注意事項:1)使用前玻璃活塞應涂薄層凡士林,但不可大多,以免阻塞流液孔。使用時,左手虎口頂住漏斗球,用姆指食指轉(zhuǎn)動活塞控制加液。此時玻璃活塞的小槽要與漏斗口側(cè)面小孔對齊相通,才便加液順利進行。2)作加液器時,漏斗下端不能浸入液面下。2、梨形分液漏斗的使用注意事項:①檢查分液漏斗是否漏水;②混合液體倒入分液漏斗,將分液漏斗置于鐵圈上靜置③打開分液漏斗活塞,再打開旋塞,使下層液體(水)從分液漏斗下端放出,待油水界面與旋塞上口相切即可關(guān)閉旋塞;④把上層液體(油)從分液漏斗上口倒出。注意:若用梨形分液漏斗進行萃取操作:振蕩時,活塞的小槽應與漏斗口側(cè)面小孔錯位封閉塞緊。分液時,下層液體從漏斗頸流出,上層液體要從漏斗口傾出。注意:分液漏斗洗干凈后把塞子拿出來,不要插在分液漏斗里面,尤其是要進烘箱前;長期不用分液漏斗時,應在活塞面加夾一紙條防止粘連。并用一橡筋套住活塞,以免失落。附:萃取操作及注意事項萃取操作及注意事項操作操作要點簡要說明現(xiàn)象注意事項步驟選擇較萃取劑和被萃取溶檢查分液漏斗①不可使用有泄漏的分是否泄漏的液斗,以液總體積大一倍方法,通常先加保證操作安全準以上的分液備入一定量的漏斗。檢查分液水,振蕩,看是漏斗的蓋子②蓋子不能涂油和旋塞是否嚴密否泄漏將被萃取溶液萃取劑的選擇液體必要時要使用玻璃漏和萃取劑分要根據(jù)被萃分斗加料別由分液漏斗的取物質(zhì)在此溶劑為兩上口倒入,中的溶解度相蓋好蓋子而定,同.時要加易于和溶質(zhì)分料離開,最好用低沸點溶劑。一般水溶性較小的物質(zhì)可用石油醚萃?。凰苄暂^大的可用苯或乙醚l水溶性極大的用乙酸乙酯液體振蕩分液漏斗,振蕩操作一般振蕩時用力要大,同時混振使兩相液是把分液漏要絕對防止為乳蕩層充分接觸斗傾斜,使漏斗液體泄漏的上口略朝下濁液振蕩后。讓分液切記放氣時分液漏斗漏斗仍保氣體的上口要傾斜持傾斜狀態(tài),旋放朝下,而下口處不要有放開旋塞,放出出氣蒸氣或產(chǎn)生的氣液體體,使內(nèi)外壓力平衡重復振
再振蕩和放氣數(shù)次
操作和現(xiàn)象均與振蕩和放氣相同蕩將分液漏斗放在鐵環(huán)中,靜置
靜置的目的是 液體 在萃取時。特別是當溶使不穩(wěn)定的 分 液呈堿性時,常常會產(chǎn)乳濁液分層。一 為清生乳化現(xiàn)象,影響分離。般情況須靜 晰的 破壞乳化的方法有:置10min左右,兩層 ①較長時間靜置 ,靜置
較難分層者須更長時間靜置
②輕輕地旋搖漏斗,加速分層⑧若因兩種溶劑(水與有機溶劑)部分互溶而發(fā)生乳化,可以加入少量電解質(zhì)(如氯化鈉),利用鹽析作用加以破壞I若因兩相密度差小發(fā)生乳化,也可以加入電解質(zhì),以增大水相的密度④若因溶液呈堿性而產(chǎn)生乳化,??杉尤肷倭康南←}酸或采用過濾等方法消除根據(jù)不同情況,還可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化液體分成清晰的兩層后,如果上層液體液體也從旋塞放就可進行分離。出,則漏斗旋塞分分分離液層時,為兩離下層液體應經(jīng)旋下面頸都所部分附著的殘液就會塞放出,上層液體應從上口把上層液體沾污倒出分離出的被萃萃取次數(shù)多少,萃取不可能一次就萃合并取溶液再按取決于分取完全,故須萃上述方法進行萃配系數(shù)的大小較多次地重復上述操取,一般為作。第一次萃取取液3~5次。將所有
時使用溶劑量常較以后萃取液合并,加入適量的干燥
幾次多一些,主要是為了補足
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