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桂皮中肉桂醛的提取分離.實驗?zāi)康?.了解從天然產(chǎn)物中提取有效成分的方法2.熟練水蒸汽蒸餾的操作技術(shù).實驗試劑及其物理常數(shù)桂皮、石油醚、無水硫酸鈉名稱分子量性狀折光率比重熔點沸點水(S)醇(S)醚(S)Trans-3-苯基內(nèi)烯醛132.17lq1.6195201.0497204-7.5253sl450%s;schl三.實驗裝置1>J丿\1僅而1.1= r四.實驗原理及實驗步驟許多植物具有獨特的令人愉快的氣味,植物的這種香氣是由其所含的香精油所
致。香精油是植物組織經(jīng)水蒸汽蒸餾得到的揮發(fā)性成分的總稱。本實驗桂皮中香精油的主要成分是肉桂醛。CHC—CHCHC—CH取50g桂皮,掰碎,放入250ml三頸燒瓶中,加水150m1,裝上球形冷凝管,加熱回流lOmin,使桂皮充分潤濕(防止焦化)。然后進行水蒸汽蒸餾,收集餾出液至基本澄清。用3X30ml石油醚進行萃取,無水硫酸鈉干燥。蒸去石油醚,稱重,計算提取率。測折光率。五.產(chǎn)率計算和實驗討論產(chǎn)物質(zhì)量為46.47-46.01=0.46g產(chǎn)率為0.92%n26D=1.5228本實驗的兩個注意點是回流桂皮時防止焦化和水蒸汽蒸餾的控制。為了防止在加熱回流時桂皮焦化,可以適當(dāng)多加一點水,但太多的在水蒸汽蒸餾時容易使桂皮粉末沖入冷凝管(可以使用緩沖管),并且在回流時可以不時用玻璃棒攪拌。只要桂皮在反應(yīng)瓶中翻滾,就完全可以避免焦化。水蒸汽蒸餾時,先使反應(yīng)瓶中的水稍沸,然后通入水蒸汽,使進入水蒸汽的的速率和蒸餾的速率達到一致就可以防止反應(yīng)體系中水太多。水蒸汽蒸餾是分離和純化有機物的常用方法,尤其是在反應(yīng)產(chǎn)物中有大量樹脂狀雜質(zhì)的情況下,因此,水蒸汽蒸餾在天然產(chǎn)物的提取中是非常有用的。六.旋光度測定與計算葡萄糖的[a]=+52.5°,測定a=+4.886°,根據(jù)[a]=a/cl得到葡萄糖的濃度為0.04653g/ml果糖的[a]=-92°,測定a=-
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