【聚丙烯復(fù)合材料的制備及性能研究12000字（論文）】

聚丙烯復(fù)合材料的制備及性能研究目錄TOC\o"1-2"\h\u8774摘要 2237341引言 332951.1研究背景 3199391.2研究意義 316772黃麻纖維含量對(duì)黃麻纖維/聚丙烯復(fù)合材料性能的影響 4227522.1實(shí)驗(yàn)原料與儀器 4242272.2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 5169131.傅里葉紅外光譜測試(FTIR) 6145492.JF形態(tài)分析 6132633.力學(xué)性能測試 676164.熱穩(wěn)定性(TG)測試 695425.結(jié)晶性能(DSC)測試 6319576.吸水性能測試 7125937.SEM測試 747902.3結(jié)果與討論 790401.JF含量對(duì)JF/PP復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度的影響 10325662.JF含量對(duì)JF/PP復(fù)合材料彎曲性能的影響 11314492.3.4JF含量對(duì)JF/PP復(fù)合材料熱穩(wěn)定性的影響 12288292.3.5JF含量對(duì)JF/PP復(fù)合材料結(jié)晶性能的影響 13207912.3.6JF含量對(duì)JF/PP復(fù)合材料吸水性能的影響 14138012.3.7添加不同含量JF的JF/PP復(fù)合材料的SEM分析 15204193填料的種類和含量對(duì)JF/PP復(fù)合材料性能的影響 16225513.1實(shí)驗(yàn)原料與儀器 16298003.2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1768451.力學(xué)性能測試 1892982.熱穩(wěn)定性(TG)測試 1816673.結(jié)晶性能(DSC)測試 18176824.吸水性能測試 18297455.SEM測試 1861093.3結(jié)果與討論 1813951.填料的種類和含量對(duì)JF/PP復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度的影響 19122412.填料的種類和含量對(duì)JF/PP復(fù)合材料彎曲性能的影響 1983263.3.2不同填料對(duì)JF/PP復(fù)合材料熱穩(wěn)定性的影響 21254503.3.3不同填料對(duì)JF/PP復(fù)合材料結(jié)晶性能的影響 22282563.3.4不同填料對(duì)JF/PP復(fù)合材料吸水性能的影響 23231783.3.5不同填料和不同填料填充JF/PP復(fù)合材料的SEM分析 2559134總結(jié) 279657參考文獻(xiàn) 29摘要植物纖維高效資源化利用是國家生態(tài)文明建設(shè)的重要組成部分，植物纖維增強(qiáng)復(fù)合材料因具有良好的實(shí)用性、綠色環(huán)保和可回收利用性等優(yōu)點(diǎn)，正在受到行業(yè)和社會(huì)廣泛的關(guān)注。黃麻纖維作為麻類纖維中價(jià)格相對(duì)較低的植物纖維，不僅來源廣泛，且力學(xué)性能優(yōu)異，但黃麻纖維與聚合物的相容性較差，影響了復(fù)合材料的綜合應(yīng)用性能，研究黃麻纖維基本纖維特性、改性方法并制備環(huán)境友好型黃麻纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料，具有重要的實(shí)踐意義。本文以黃麻纖維(JF)和聚丙烯(PP)為原料，利用熔融共混和注塑成型的方法制備JF/PP復(fù)合材料。在研究JF形態(tài)特征的基礎(chǔ)上，探究了JF含量、填料的種類及用量和不同生物酶對(duì)JF/PP復(fù)合材料力學(xué)性能、熱穩(wěn)定性、結(jié)晶性能和吸水性能的影響。研究結(jié)果發(fā)現(xiàn):（1）隨著JF含量的增加，JF/PP復(fù)合材料的力學(xué)性能先增大后減小。JP的加入使得復(fù)合材料熱穩(wěn)定性下降，結(jié)晶度增加，SEM顯示，JF含量超過10wt%后，JF開始在復(fù)合材料中發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象。吸水實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，JF的加入使得復(fù)合材料的吸水率有--定提升，且隨著JF添加量的增加而增加。當(dāng)JF含量為30wt%時(shí)，JF/PP復(fù)合材料的整體性能最佳。（2）隨著填料含量的增加，JF/PP復(fù)合材料的力學(xué)性能先增大后減小，當(dāng)填料含量為4wt%時(shí)，JF/PP復(fù)合材料的力學(xué)性能最好，其中經(jīng)硅灰石填充后復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度和彎曲模量比未填充填料的JF/PP復(fù)合材料分別提高了23.5%、26.3%和44.6%。填料能提高JF/PP復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性，DSC分析發(fā)現(xiàn)，添加填料后的JF/PP復(fù)合材料的結(jié)晶度增大。SEM分析可知，一定含量的填料填充在JF和PP基體之間，使得復(fù)合材料體系中孔隙減少。吸水性實(shí)驗(yàn)顯示，填料填充后的JF/PP復(fù)合材料的吸水率有-定提升。其中添加硅灰石的JF/PP復(fù)合材料的各性能最好。關(guān)鍵詞：黃麻纖維；聚丙烯；復(fù)合材料；無機(jī)填料1引言1.1研究背景隨著我國經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，應(yīng)用于運(yùn)輸、家居裝飾、建筑和造紙領(lǐng)域的木材使用量越來越大，但我國的森林覆蓋率卻很低，這導(dǎo)致我國木材資源短缺的環(huán)境問題日益嚴(yán)重。為了緩解木材資源匱乏的問題，使得各個(gè)領(lǐng)域越來越迫切需要尋找木材的替代品。塑料是一種應(yīng)用很廣的聚合物材料，從生活用品、學(xué)習(xí)工具到家用電器，塑料以其優(yōu)異性能逐漸成為各個(gè)領(lǐng)域中非常重要的部分，但是，塑料也有一些缺點(diǎn)，如難以降解，耐熱性差，易燃燒且在燃燒過程中會(huì)產(chǎn)生有毒氣體，這將會(huì)嚴(yán)重阻礙綠色可持續(xù)發(fā)展的進(jìn)程[3-4]。在聚合物復(fù)合材料中使用玻璃纖維、碳纖維和芳綸纖維等作為增強(qiáng)材料已經(jīng)獲得了顯著的吸引力，但由于其不可再生性、難回收性、高制造能耗和不可生物降解性，且吸入這些物質(zhì)可能會(huì)對(duì)人體健康造成危害。因此，無毒無害、環(huán)境友好的植物纖維在聚合物復(fù)合材料中的應(yīng)用領(lǐng)域正在擴(kuò)大。在此背景下，國內(nèi)外的研究人員開始以熱塑性塑料（聚丙烯、聚乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯等）和熱固性塑料（環(huán)氧樹脂、聚氨酯樹脂、乙烯基酯、酚醛樹脂等）為基體，以各種植物纖維替代復(fù)合材料中的金屬和合成纖維并將此作為增強(qiáng)體，通過熱壓、注塑、拉擠成型的方式制備植物纖維增強(qiáng)復(fù)合材料，以此來作為木材和塑料的替代品。由于植物纖維力學(xué)性能優(yōu)異且加工方式簡單，原料及生產(chǎn)成本較低，因此具有廣闊的應(yīng)用前景，同時(shí)植物纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的力學(xué)性能好、密度低、耐腐蝕、易加工成型、可降解等特性，已經(jīng)被大量應(yīng)用于航空、汽車、包裝、醫(yī)療等領(lǐng)域。盡管植物纖維增強(qiáng)復(fù)合材料展現(xiàn)了強(qiáng)大的優(yōu)點(diǎn)和應(yīng)用前景，但仍需要解決材料之間的相容性和加工相關(guān)的問題，以實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的性能和長期的穩(wěn)定。1.2研究意義如今，可持續(xù)性和綠色環(huán)保是社會(huì)發(fā)展的兩個(gè)必要術(shù)語，利用植物纖維代替合成纖維（玻璃纖維、碳纖維和芳綸纖維等）與聚合物制備植物纖維/聚合物復(fù)合材料對(duì)綠色可持續(xù)發(fā)展具有深遠(yuǎn)意義。黃麻纖維作為麻類纖維中價(jià)格相對(duì)較低的纖維，不僅來源廣泛，可生物降解，并且具有低導(dǎo)熱性，高拉伸強(qiáng)度，在干燥條件下的高抗應(yīng)變性。聚丙烯作為目前第二大通用塑料，俗稱“百折膠”，與其他塑料相比具有優(yōu)異的性能，并且其加工適應(yīng)性良好，但由于它的不可降解性已經(jīng)成為環(huán)保的難題。以黃麻纖維作增強(qiáng)體，聚丙烯樹脂作基體制備黃麻纖維/聚丙烯復(fù)合材料，這不僅可以降低聚丙烯的使用量，給環(huán)境帶來了積極的效應(yīng)，提高了黃麻纖維的綜合利用，制備的復(fù)合材料還具有可生物降解性、可回收利用性、無污染等優(yōu)點(diǎn)。但由于植物纖維與聚合物的界面結(jié)合力較差，因此提高植物纖維與聚合物的相容性和改善植物纖維/聚合物復(fù)合材料的綜合性能對(duì)緩解資源短缺和綠色可持續(xù)發(fā)展具有深遠(yuǎn)意義。2黃麻纖維含量對(duì)黃麻纖維/聚丙烯復(fù)合材料性能的影響以植物纖維作為增強(qiáng)體，通用塑料為基體制備復(fù)合材料，不僅能增加材料的可降解性，降低生產(chǎn)成本，還能改善材料整體的各項(xiàng)性能。植物纖維的含量對(duì)復(fù)合材料的各性能有著重要的影響，因此找出最佳添加量對(duì)生產(chǎn)有著重要意義。本章以黃麻纖維(JF)為增強(qiáng)體，聚丙烯(PP)為基體，利用熔融共混和注塑成型的方法制備JF/PP復(fù)合材料。探究不同含量的JF對(duì)JF/PP復(fù)合材料力學(xué)性能、熱穩(wěn)定性、結(jié)晶性能和吸水性能的影響，通過傅里葉紅外光譜儀(FTIR)分析JF表面的化學(xué)結(jié)構(gòu)并采用纖維分析儀對(duì)JF進(jìn)行形態(tài)分析，借助掃描電鏡觀察JF表面和不同含量JF所制備的JF/PP復(fù)合材料的拉伸斷裂面。2.1實(shí)驗(yàn)原料與儀器2.1.1實(shí)驗(yàn)原料黃麻纖維(JF)購自恒泰來麻制品有限公司，聚丙烯(PP)購自東莞市茂科塑膠原料有限公司，型號(hào)：茂名石化T30S。2.1.2實(shí)驗(yàn)儀器表2-1為本章所用實(shí)驗(yàn)儀器。表2-1實(shí)驗(yàn)儀器2.2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容2.2.1JF/PP復(fù)合材料的制備首先將JF去除多余的雜質(zhì)，再將JF進(jìn)行清洗作為備用，將PP和處理后的JF放入70℃干燥箱中干燥24小時(shí)。將PP和JF按照一定配比混合，具體配比如表2-2所示。再將配比好的PP和JF放入混煉機(jī)中進(jìn)行混煉，混煉溫度設(shè)置為185℃，轉(zhuǎn)速為10rm/m，然后將共混物打碎并放入70℃干燥箱中干燥24小時(shí)，再將干燥好的共混物倒入立式注塑機(jī)中注塑成啞鈴狀的樣品，注塑溫度為185±5℃，射一、射二區(qū)注射壓力分別為12MPa、10MPa，保壓壓力和時(shí)間分別為6MPa和6s。表2-2JF/PP復(fù)合材料制備配比2.2.2性能測試與表征1.傅里葉紅外光譜測試(FTIR)采用FTIR-8400S型FTIR測量JF的紅外光譜。先將KBr研磨至粉末狀，放置150℃烘箱中干燥24小時(shí)，然后利用紅外壓片機(jī)將干燥后的JF與KBr壓成一定厚度的圓形薄片，并對(duì)其進(jìn)行測試。2.JF形態(tài)分析采用纖維分析儀對(duì)JF進(jìn)行分析，用儀器的測量軟件，測量得到JF的長度和寬度分布圖，統(tǒng)計(jì)得出JF的重均長度、重均寬度、長寬比、卷曲因子、扭結(jié)指數(shù)和細(xì)小纖維的含量。3.力學(xué)性能測試將注塑后的標(biāo)準(zhǔn)樣品放置在常溫下24h，待樣品性能完全穩(wěn)定后，采用萬能試驗(yàn)機(jī)測試樣品的力學(xué)性能（拉伸強(qiáng)度和彎曲性能）。按GB/T1447-2005測量標(biāo)準(zhǔn)樣品的拉伸強(qiáng)度，其中儀器測試速度設(shè)置為10mm/min，每組測試5個(gè)樣品，測試結(jié)果取平均值。按GB/T1449-2005測量標(biāo)準(zhǔn)樣品的彎曲強(qiáng)度和彎曲模量，其中儀器測試速度設(shè)置為2mm/min，每組測試5個(gè)樣品，測試結(jié)果取平均值。4.熱穩(wěn)定性(TG)測試采用德國NETZSCH的熱重分析儀(TG)對(duì)PP以及JF含量為10wt%、20wt%、30wt%和35wt%的四種JF/PP復(fù)合材料進(jìn)行熱穩(wěn)定性(TG)分析。從標(biāo)準(zhǔn)樣品上取5-10mg進(jìn)行測試，測試溫度為20-600℃，溫度的升高速率為10℃/min，用氮?dú)庾鞅Ｗo(hù)氣，氮?dú)獾臍饬髁繛?0ml/min。5.結(jié)晶性能(DSC)測試采用德國NETZSCH的示差掃描量熱儀對(duì)PP以及JF添加量為10wt%、20wt%、30wt%和35wt%的四種JF/PP復(fù)合材料進(jìn)行結(jié)晶性能(DSC)分析。從標(biāo)準(zhǔn)樣品上取3-5mg進(jìn)行測試，測試溫度首先從0℃升高至200℃，溫度達(dá)到200℃后保持3min；然后再將溫度降至0℃；最后再將溫度升高至200℃，其中儀器的升溫和降溫速率都為10℃/min，保護(hù)氣為氮?dú)?，氮?dú)獾臍饬髁繛?0ml/min。結(jié)晶度Xc計(jì)算公式如下式(2-1)：(2-1)其中ΔH表示PP的熔融焓，單位為(J/g)；ΔHm表示PP結(jié)晶度為100%時(shí)的熔融焓，此時(shí)為209J/g[64]；w表示JF/PP復(fù)合材料中PP的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為(%)。6.吸水性能測試按GB/T17657-1999測試標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸水性能，把標(biāo)準(zhǔn)樣品裁剪成一定大小的形狀，實(shí)驗(yàn)樣品共7組：純PP和JF添加量為10wt%、15wt%、20wt%、25wt%、30wt%和35wt%的JF/PP復(fù)合材料。首先將裁剪后的樣品放入70℃的干燥箱中干燥24h去除樣品表面的水分，取出，測量樣品質(zhì)量并記為m0，再將其放入裝有常溫去離子水的燒杯中，每24h取出樣品，將樣品表面的水分擦干并待樣品完全干燥后，測量樣品質(zhì)量并記為m1，每組測試3個(gè)樣品，測試結(jié)果取平均值。吸水率N計(jì)算公式如下式(2-2)：(2-2)其中，N為吸水率，以100%表示；m0為浸泡前的原始質(zhì)量，單位為(mg)；m1為每天浸泡后測量的質(zhì)量，單位為(mg)。7.SEM測試采用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察JF表面和每組樣品拉伸斷裂面的微觀形貌，實(shí)驗(yàn)樣品為四組，分別是JF添加量為10wt%、20wt%、30wt%、35wt%的JF/PP復(fù)合材料的拉伸斷裂面，對(duì)JF和樣品做噴金處理后，進(jìn)行掃描電鏡觀察。2.3結(jié)果與討論2.3.1JF的FTIR及SEM分析圖2-1為JF的紅外光譜圖，由圖可知，在3400cm-1左右，JF的羥基特征峰較強(qiáng)，因此JF具有很高的極性，這是JF與聚合物不相容的原因之一，其中在1725cm-1左右為半纖維素乙酰基(CH3C=O)的特征峰，在1110cm-1左右是木質(zhì)素的C-O的特征峰，在1050cm-1左右為JF表面有機(jī)硅化物的特征峰。圖2-1JF的FTIR圖譜圖2-2為JF表面的微觀形貌圖，圖(a)的放大倍數(shù)為600倍，圖(b)的放大倍數(shù)為1000倍。從圖中可知，JF表面順直光滑，有光澤，這是由于JF表面被蠟質(zhì)層和有機(jī)硅化物包裹，同時(shí)纖維細(xì)度較均勻，呈柱狀結(jié)構(gòu)，有明顯連續(xù)的長形溝槽和豎紋。圖2-2JF表面的微觀形貌:(a)×600;(b)×10002.3.2JF形態(tài)分析圖2-3為JF的長度分布圖，圖2-4為JF的寬度分布圖，圖2-5為JF的長度-寬度分布圖。由圖可知，JF的長度主要分布在0.2-2mm區(qū)域內(nèi)，分布比重達(dá)到84.3%，其中在0.2-0.5mm區(qū)間JF所占比率最大，分布比重為28.7%。JF的寬度主要分布在10-40um，其中10-20um區(qū)間所占比例最大。表2-3為JF的特征參數(shù)，可知，JF的重均長度為1.26mm，重均寬度為36.10um，長寬比為35.01，其中JF的卷曲因子為92.3%，扭結(jié)指數(shù)為0.84，細(xì)小纖維的含量為10.9%。圖2-3JF長度分布圖2-4JF寬度分布圖2-5JF長度-寬度分布表2-3JF的特征參數(shù)2.3.3JF含量對(duì)JF/PP復(fù)合材料力學(xué)性能的影響1.JF含量對(duì)JF/PP復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度的影響圖2-6為JF含量對(duì)JF/PP復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度的影響?？梢园l(fā)現(xiàn)，隨著JF含量的增加，JF/PP復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度先增加后減少，當(dāng)JF含量為10wt%時(shí)，JF/PP復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度達(dá)到最大值24.51MPa，比純PP提高了12.9%，當(dāng)JF含量繼續(xù)增加，JF/PP復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度減小，這是由于少量的JF能均勻分散在復(fù)合材料中并填充復(fù)合材料的孔隙結(jié)構(gòu)，可以增加JF/PP復(fù)合材料的密度，從而增強(qiáng)了復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度，當(dāng)JF含量超過10wt%后，JF開始出現(xiàn)纖維團(tuán)聚現(xiàn)象，使得JF在復(fù)合材料中的分散效果不理想，且未經(jīng)處理的JF與PP的界面相容性較差，過多的JF會(huì)破壞PP基體相的連續(xù)性，使得JF沒有很好地承擔(dān)JF/PP復(fù)合材料的拉伸載荷，導(dǎo)致復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度下降圖2-6JF含量對(duì)JF/PP復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度的影響2.JF含量對(duì)JF/PP復(fù)合材料彎曲性能的影響圖2-7為JF含量對(duì)JF/PP復(fù)合材料彎曲性能的影響?？芍S著JF含量的增加，JF/PP復(fù)合材料的彎曲性能的變化趨勢與復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度的變化趨勢一樣，均為先增大后減小。當(dāng)JF含量為30wt%時(shí)，JF/PP復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和彎曲模量最大，達(dá)到36.20MPa和1838.72MPa，分別比純PP提高了37.7%和132.7%，這是由于當(dāng)復(fù)合材料受到外力時(shí)，添加的JF可以有效地承擔(dān)外部彎曲載荷，從而JF/PP復(fù)合材料的彎曲性能提高，但隨著JF含量繼續(xù)增加，JF會(huì)發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，使得JF與PP的界面結(jié)合性能下降，導(dǎo)致JF/PP復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和彎曲模量有所下降。圖2-7JF含量對(duì)JF/PP復(fù)合材料彎曲性能的影響2.3.4JF含量對(duì)JF/PP復(fù)合材料熱穩(wěn)定性的影響圖2-8為添加不同含量JF的JF/PP復(fù)合材料和PP的TG和DTG曲線。從圖(a)中可知，添加JF后的JF/PP復(fù)合材料的熱重曲線可以分為兩個(gè)階段，一個(gè)為JF的熱分解，一個(gè)為PP的熱分解，其中JF熱分解階段曲線下降較少，PP熱分解階段曲線下降較大。當(dāng)添加JF后，復(fù)合材料的熱重曲線相對(duì)于PP的熱重曲線往左偏移，且隨著JF添加量的繼續(xù)增加，復(fù)合材料的熱重曲線繼續(xù)往左偏移，說明JF的加入降低了復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性。從圖(b)中可知，添加JF后，JF/PP復(fù)合材料在第一階段的失重峰往左偏移，且隨著JF添加量的繼續(xù)增加，JF/PP復(fù)合材料在第一階段的失重峰繼續(xù)往左偏移，但在第二階段的失重峰幾乎沒有發(fā)生改變。(a)TG曲線(b)DTG曲線圖2-8添加不同JF含量的JF/PP復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性表2-4為試樣的熱穩(wěn)定性特征數(shù)據(jù)，從表中可以看出，添加JF后，JF/PP復(fù)合材料的T5降低，且隨著JF添加量的增加，JF/PP復(fù)合材料的T5和TP1進(jìn)一步降低。說明JF的加入使得JF/PP復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性降低。在第二階段中，隨著JF添加量的增多，JF/PP復(fù)合材料的TP2變化不大，說明JF的加入對(duì)PP的熱分解沒有太大影響。在溫度為600℃時(shí)，添加JF后復(fù)合材料的殘余量增加，且隨著JF含量的增加，殘余量也隨之增加，這是由于JF中存在灰分，JF的加入使得復(fù)合材料中灰分增加。表2-4樣品的熱穩(wěn)定性特征數(shù)據(jù)2.3.5JF含量對(duì)JF/PP復(fù)合材料結(jié)晶性能的影響圖2-9為添加不同JF含量的JF/PP復(fù)合材料的DSC曲線，圖(a)為結(jié)晶曲線，圖(b)為熔融曲線。由圖(a)可知，添加JF后JF/PP復(fù)合材料的結(jié)晶曲線往右上方移動(dòng)，結(jié)晶峰值降低，由圖(b)可知，添加JF后JF/PP復(fù)合材料的熔融曲線往下偏移，熔融峰值降低。(a)結(jié)晶曲線(b)熔融曲線圖2-9添加不同JF含量的JF/PP復(fù)合材料的DSC曲線表2-5為樣品的結(jié)晶和熔融特征數(shù)據(jù)，從表中可知，添加JF后的JF/PP復(fù)合材料的熔融焓降低，這是由于JF的加入降低了PP鏈段的運(yùn)動(dòng)，使得PP晶體尺寸減小。添加JF后的JF/PP復(fù)合材料的熔融溫度幾乎沒有變化，而結(jié)晶溫度和結(jié)晶焓升高。添加JF后的JF/PP復(fù)合材料的結(jié)晶度升高，表明JF能促進(jìn)JF/PP復(fù)合材料的結(jié)晶，這是由于JF對(duì)PP的結(jié)晶過程具有成核作用，因而加快了聚合物的結(jié)晶[69]。但隨著JF含量的增加，JF/PP復(fù)合材料的結(jié)晶度下降，這可能是由于過多的JF在復(fù)合材料中發(fā)生了團(tuán)聚從而影響了復(fù)合材料的結(jié)晶。表2-5樣品的結(jié)晶和熔融特征數(shù)據(jù)2.3.6JF含量對(duì)JF/PP復(fù)合材料吸水性能的影響圖2-10為JF的添加量對(duì)JF/PP復(fù)合材料吸水性能的影響，圖(a)為十天內(nèi)JF/PP復(fù)合材料吸水率的變化曲線，圖(b)為十周內(nèi)JF/PP復(fù)合材料吸水率的變化曲線，表2-6為JF/PP復(fù)合材料在各階段的吸水率。結(jié)果表明，隨著時(shí)間的增加，JF/PP復(fù)合材料的吸水率逐漸升高，且增速逐漸減小，其中PP是幾乎不吸水的，曲線呈現(xiàn)水平，在第十周的吸水率僅為0.038%，隨著JF含量的增加，JF/PP復(fù)合材料的吸水率也隨之增加，這是由于JF具有極強(qiáng)的親水性，JF的加入會(huì)提高復(fù)合材料的親水性，且PP為疏水性物質(zhì)，兩者的結(jié)合性較差，使得復(fù)合材料形成較多孔洞結(jié)構(gòu)，進(jìn)而導(dǎo)致JF/PP復(fù)合材料的吸水率提高。在表2-6中，JF/PP復(fù)合材料在24小時(shí)內(nèi)的吸水率較小，其中添加35wt%JF的JF/PP復(fù)合材料的吸水率比純PP僅僅提高了0.21%，在圖(b)中，JF/PP復(fù)合材料的吸水率在前五周內(nèi)變化比較明顯，之后變化緩慢，最后趨于定值。(a)十天內(nèi)JF/PP復(fù)合材料吸水率的變化曲線(b)十周內(nèi)JF/PP復(fù)合材料吸水率的變化曲線圖2-10不同JF含量對(duì)JF/PP復(fù)合材料吸水性能的影響表2-6不同JF含量的JF/PP復(fù)合材料在不同階段的吸水率2.3.7添加不同含量JF的JF/PP復(fù)合材料的SEM分析圖2-11為不同JF添加量的JF/PP復(fù)合材料拉伸斷裂面的SEM圖，放大倍數(shù)為1000倍。從圖(a)可以看出，當(dāng)JF添加量為10wt%時(shí)，JF很均勻地分布在JF/PP復(fù)合材料中，這樣可以有效地增強(qiáng)復(fù)合材料的力學(xué)性能，從圖(b)、(c)、(d)中可以看出，隨著JF含量的增多，纖維在復(fù)合材料中發(fā)生團(tuán)聚，使得JF/PP復(fù)合材料中存在部分孔隙結(jié)構(gòu)，JF含量越多，孔隙結(jié)構(gòu)也越來越明顯，這樣導(dǎo)致JF/PP復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度下降，當(dāng)JF少量添加時(shí)，添加的JF可以有效地承擔(dān)外部彎曲載荷使得復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和彎曲模量增加，當(dāng)JF含量為35wt%時(shí)，從圖(d)可以看出，JF/PP復(fù)合材料中存在大量孔隙結(jié)構(gòu)，這是由于當(dāng)JF含量太多，JF與PP的粘黏性下降，使得JF/PP復(fù)合材料的彎曲性能也有所下降。SEM的分析結(jié)果很好地解釋了上述復(fù)合材料所表現(xiàn)出的力學(xué)性能。圖2-11添加不同含量JF的JF/PP復(fù)合材料的SEM圖(×1000)：(a)10JP;(b)20JP;(c)30JP;(d)35JP3填料的種類和含量對(duì)JF/PP復(fù)合材料性能的影響由于黃麻纖維等植物纖維存在大量的羥基基團(tuán)使得纖維表現(xiàn)為極性，然而聚丙烯等塑料為非極性，從而他們的界面相容性較差，導(dǎo)致黃麻纖維/聚丙烯復(fù)合材料出現(xiàn)部分孔隙結(jié)構(gòu)，從上述SEM分析中可明顯觀察到這樣的孔隙現(xiàn)象。這就需要通過一定的方法來提高黃麻纖維與聚丙烯的界面相容性，隨著全球環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，無機(jī)填料由于其廉價(jià)無污染且使用方法簡單有效越來越廣泛地被應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域，因此采用無機(jī)填料來提高復(fù)合材料的性能對(duì)綠色可持續(xù)發(fā)展有著深遠(yuǎn)意義。無機(jī)填料的種類廣泛，碳酸鈣、硅灰石和云母粉作為常見的填充助劑，三種填料填充復(fù)合材料有著不同的效果，但對(duì)這三種填料填充復(fù)合材料效果差異對(duì)比的研究相對(duì)較少。基于此，本章利用聚丙烯(PP)為基體，黃麻纖維(JF)為增強(qiáng)體，利用熔融共混和注塑成型的方法制備JF/PP復(fù)合材料。分別采用碳酸鈣、硅灰石和云母粉作為填充助劑，探究了不同填料對(duì)JF/PP復(fù)合材料力學(xué)性能、熱穩(wěn)定性、結(jié)晶性能和吸水性能的影響，借助SEM觀察不同填料和不同填料填充JF/PP復(fù)合材料拉伸斷裂面的微觀形貌。3.1實(shí)驗(yàn)原料與儀器3.1.1實(shí)驗(yàn)原料黃麻纖維(JF)購自恒泰來麻制品有限公司，聚丙烯(PP)購自東莞市茂科塑膠原料有限公司，型號(hào)：茂名石化T30S，1250目的碳酸鈣和云母粉購自上海鍇源化工科技有限公司，1250目的硅灰石購自江西利源粉體有限公司。3.1.2實(shí)驗(yàn)儀器本章所用實(shí)驗(yàn)儀器如表3-1所示：表3-1實(shí)驗(yàn)儀器實(shí)驗(yàn)儀器生產(chǎn)廠家型號(hào)干燥箱天津市泰斯特儀器有限公司101-0A電子天平上海津平科學(xué)儀器有限公司FA2004混煉機(jī)東莞市錫華檢測儀器有限司XH-401C粉碎機(jī)湖州市德清拜杰電器有限公司BJ-400A注塑機(jī)寧波大愛機(jī)械有限公司TA-150萬能試驗(yàn)機(jī)上海皆準(zhǔn)儀器設(shè)備有限公司XWW熱重分析儀(TG)德國耐馳儀器公司TG209F3差量掃描電熱儀(DSC)德國耐馳儀器公司DSC200F3掃描電子顯微鏡(SEM)日本日立公司SU80003.2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容3.2.1填料/JF/PP復(fù)合材料的制備在實(shí)驗(yàn)前，取適量JF、PP和填料放入70℃干燥箱中干燥24小時(shí)，首先將干燥后的PP和填料以不同比例進(jìn)行混合，具體配比如表3-2所示，然后將配比好的PP和填料放入混煉機(jī)中進(jìn)行混煉，待兩者完全混合均勻后，再將干燥后的JF加入混煉機(jī)中混煉，后續(xù)操作同2.2.1。表3-2填料/JF/PP復(fù)合材料制備配比3.2.2性能檢測與表征1.力學(xué)性能測試不同填料填充JF/PP復(fù)合材料的力學(xué)性能測試方法同2.2.4(c)。2.熱穩(wěn)定性(TG)測試不同填料填充JF/PP復(fù)合材料（填料添加量為4wt%）的熱穩(wěn)定性測試方法同2.2.4(d)。3.結(jié)晶性能(DSC)測試不同填料填充JF/PP復(fù)合材料（填料添加量為4wt%）的結(jié)晶性能測試方法同2.2.4(e)。4.吸水性能測試不同填料填充JF/PP復(fù)合材料（填料添加量為4wt%）的吸水性能測試方法同2.2.4(f)。5.SEM測試不同填料和不同填料填充JF/PP復(fù)合材料（填料添加量為4wt%）拉伸斷裂面的SEM測試方法同2.2.4(g)。3.3結(jié)果與討論3.3.1填料的種類和含量對(duì)JF/PP復(fù)合材料力學(xué)性能的影響1.填料的種類和含量對(duì)JF/PP復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度的影響圖3-1為碳酸鈣、硅灰石和云母粉的添加量對(duì)JF/PP復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度的影響，由圖可知，添加三種填料能有效提高JF/PP復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度，且隨著三種填料含量的增加，JF/PP復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度先增大后減小，當(dāng)碳酸鈣、硅灰石和云母粉的添加量為4wt%時(shí)，JF/PP復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度最大，最大值分別為24.03MPa、26.82MPa和23.37MPa，與未填充填料的JF/PP復(fù)合材料相比，拉伸強(qiáng)度分別提升了10.7%、23.5%和7.6%，其中添加4wt%硅灰石的JF/PP復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度最好，這是由于當(dāng)填料少量添加時(shí)，無機(jī)填料粉體可以適當(dāng)?shù)靥畛銳F/PP復(fù)合材料的孔洞，能均勻地分散拉伸應(yīng)力并增加復(fù)合材料的密度，進(jìn)而提高了JF/PP復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度[70]。當(dāng)填料添加量超過4wt%后，填料開始出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象，導(dǎo)致復(fù)合材料的界面缺陷增多，使得復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度下降。由于硅灰石能更好地填充JF/PP復(fù)合材料的孔隙結(jié)構(gòu)，所制備的復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度最高。圖3-1填料的種類和含量對(duì)JF/PP復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度的影響2.填料的種類和含量對(duì)JF/PP復(fù)合材料彎曲性能的影響圖3-2和圖3-3分別為碳酸鈣、硅灰石和云母粉的添加量對(duì)JF/PP復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度和彎曲模量的影響，可知，隨著三種填料添加量的增加，復(fù)合材料彎曲性能的變化趨勢和拉伸強(qiáng)度的變化趨勢一樣，均為先增大后減小。添加填料后的JF/PP復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和彎曲模量都有所增強(qiáng)，當(dāng)碳酸鈣、硅灰石和云母粉的添加量為4wt%時(shí)，JF/PP復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和彎曲模量最大，與未填充填料的JF/PP復(fù)合材料相比，復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度分別提升了16.6%、26.3%和12.9%，彎曲模量分別提升了30.1%、44.6%和23.2%。其中添加硅灰石的JF/PP復(fù)合材料的彎曲性能最好，添加4wt%硅灰石的JF/PP復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和彎曲模量分別為45.72MPa和2658.26MPa。這是由于無機(jī)填料可以適當(dāng)?shù)靥畛銳F/PP復(fù)合材料的孔洞，但當(dāng)填料的添加量超過4wt%后，填料開始出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象，復(fù)合材料界面缺陷增加，導(dǎo)致彎曲性能不佳。經(jīng)硅灰石填充后，JF/PP復(fù)合材料的孔洞最少，使得所制備的復(fù)合材料的彎曲性能最好。圖3-2填料的種類和含量對(duì)JF/PP復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度的影響圖3-3填料的種類和含量對(duì)JF/PP復(fù)合材料彎曲模量的影響3.3.2不同填料對(duì)JF/PP復(fù)合材料熱穩(wěn)定性的影響圖3-4為不同填料（添加量為4wt%）填充前后JF/PP復(fù)合材料和PP的TG和DTG曲線。由圖(a)可以看出，JF/PP復(fù)合材料的熱重曲線可以分為兩個(gè)階段，一個(gè)為JF的熱分解，另一個(gè)為PP的熱分解，JF熱分解階段曲線下降較少，PP熱分解階段曲線下降較大，添加填料后的JF/PP復(fù)合材料的熱重曲線整體向右偏移，說明填料能延緩JF/PP復(fù)合材料的熱分解。由圖(b)可以看出，添加填料后的復(fù)合材料在第一階段和第二階段的失重峰都往右偏移。(a)TG曲線(b)DTG曲線圖3-4不同填料填充JF/PP復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性表3-3為試樣的熱穩(wěn)定性特征數(shù)據(jù)，可知，添加填料后，JF/PP復(fù)合材料的T5升高，在第一階段（JF熱分解）中，添加填料后JF/PP復(fù)合材料的TP1比未添加填料的JF/PP復(fù)合材料要高，這說明填料的加入能提高JF的熱穩(wěn)定性，其中，添加硅灰石的JF/PP復(fù)合材料的T5和TP1最高，分別達(dá)到299.5℃和360.5℃，說明添加硅灰石的JF/PP復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性最高。在第二階段（PP熱分解）中，添加填料后，JF/PP復(fù)合材料的TP2增高，說明填料能提高PP的熱穩(wěn)定性，其中添加硅灰石的JF/PP復(fù)合材料的TP2最高。這是由于填料的加入能對(duì)JF和PP起到包裹的作用，能延緩JF/PP復(fù)合材料的熱分解[73]。其中由于硅灰石能更好地填充JF/PP復(fù)合材料，從而對(duì)JF和PP起到了更好的包裹作用。在溫度為600℃時(shí)，添加填料的JF/PP復(fù)合材料的殘余量增加，這是由于無機(jī)填料的分解溫度遠(yuǎn)大于JF與PP，所以殘余量大部分為無機(jī)填料。表3-3樣品的熱穩(wěn)定性特征數(shù)據(jù)3.3.3不同填料對(duì)JF/PP復(fù)合材料結(jié)晶性能的影響圖3-5為不同填料（添加量為4wt%）填充的JF/PP復(fù)合材料的DSC曲線，圖(a)為結(jié)晶曲線，圖(b)為熔融曲線。由圖(a)可知，添加填料后的JF/PP復(fù)合材料的結(jié)晶曲線整體向上偏移，使得復(fù)合材料的結(jié)晶峰值輕微降低，從下往上分別為硅灰石、云母粉和碳酸鈣填充的復(fù)合材料。由圖(b)可知，添加填料后的JF/PP復(fù)合材料的熔融曲線整體向下偏移，使得熔融峰值輕微降低，從上往下分別是硅灰石、云母粉和碳酸鈣填充的復(fù)合材料。(a)結(jié)晶曲線(b)熔融曲線圖3-5不同填料填充的JF/PP復(fù)合材料的DSC曲線表3-4為樣品的結(jié)晶和熔融特征數(shù)據(jù)，可知，添加填料后的JF/PP復(fù)合材料的熔融焓、熔融溫度和結(jié)晶溫度較JF/PP復(fù)合材料變化不大。添加填料后的JF/PP復(fù)合材料的結(jié)晶焓升高，這說明無機(jī)填料的加入使得復(fù)合材料的結(jié)晶過程需要放出更多的熱量。添加填料后的復(fù)合材料結(jié)晶度增大，這是由于填料的加入，促進(jìn)了復(fù)合材料的異相成核，因而減少了結(jié)晶時(shí)間，提高了結(jié)晶速率。表3-4樣品的結(jié)晶和熔融特征數(shù)據(jù)3.3.4不同填料對(duì)JF/PP復(fù)合材料吸水性能的影響圖3-6為不同填料（添加量為4wt%）對(duì)JF/PP復(fù)合材料吸水性能的影響，其中圖(a)為不同填料填充JF/PP復(fù)合材料十天內(nèi)的吸水率變化，圖(b)為不同填料填充JF/PP復(fù)合材料十周內(nèi)的吸水率變化，表3-5為復(fù)合材料在各個(gè)階段的吸水率。可知，復(fù)合材料的吸水率隨著時(shí)間增加而增加，且增速逐漸減小，在24小時(shí)內(nèi)，添加4wt%碳酸鈣、云母粉和硅灰石的復(fù)合材料的吸水率分別為0.247%、0.304%和0.219%，填料填充JF/PP復(fù)合材料的吸水率大于無填料添加的JF/PP復(fù)合材料，這是由于碳酸鈣、云母粉和硅灰石等填料具有較強(qiáng)的親水性[77-79]，同時(shí)填料部分替代了不吸水的基體，使得復(fù)合材料微觀界面增多，導(dǎo)致復(fù)合材料耐水性降低。在圖(b)中，復(fù)合材料的吸水率在前五周內(nèi)變化比較明顯，之后變化緩慢，最后趨于定值。其中云母粉填充的JF/PP復(fù)合材料在各個(gè)階段的吸水率最大，碳酸鈣填充的JF/PP復(fù)合材料次之，硅灰石填充的JF/PP復(fù)合材料的吸水率在三種填料中最低，這是由于硅灰石能更好地填充復(fù)合材料的孔隙結(jié)構(gòu)，使得JF/PP復(fù)合材料的吸水率相對(duì)降低。(a)不同填料填充JF/PP復(fù)合材料十天內(nèi)的吸水率變化曲線(b)不同填料填充JF/PP復(fù)合材料十周內(nèi)的吸水率變化曲線表3-5不同填料填充JF/PP復(fù)合材料在不同階段的吸水率3.3.5不同填料和不同填料填充JF/PP復(fù)合材料的SEM分析圖3-7為不同填料和不同填料填充JF/PP復(fù)合材料拉伸斷裂面的SEM圖像，圖(a)、(b)和(c)分別為碳酸鈣、硅灰石和云母粉的微觀形貌圖，放大倍數(shù)為400倍和1500倍，圖(d)、(e)、(f)和(g)分別為JF/PP復(fù)合材料、碳酸鈣、硅灰石和云母粉填充JF/PP復(fù)合材料拉伸斷裂面的微觀形貌圖，放大倍數(shù)為400倍和1000倍。從圖(a)、(b)和(c)可以看出，碳酸鈣粉體呈塊狀，硅灰石粉體呈針狀，云母粉粉體呈顆粒狀。從圖(d)中可知，在JF/PP復(fù)合材料中，JF發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，JF與PP界面相容性較差，且JF/PP復(fù)合材料中明顯存在部分孔洞，所以導(dǎo)致復(fù)合材料各性能不佳。而在圖(e)、(f)、(g)中，JF/PP復(fù)合材料經(jīng)無機(jī)填料的填充，JF的團(tuán)聚現(xiàn)象得到改善，JF很好地鑲嵌在PP中，兩者結(jié)合較為緊密，復(fù)合材料的孔洞減少，使得制備的復(fù)合材料各性能提高。其中，在圖(f)中，JF與PP的間隙消失，JF與PP結(jié)合得最為緊密且粘接性最好，較好地解釋了經(jīng)硅灰石填充后，JF/PP復(fù)合材料的力學(xué)性能最好。這說明填料可以填充JF/PP復(fù)合材料中的孔洞結(jié)構(gòu)，使得JF與PP的界面相容性提高，進(jìn)而提高了復(fù)合材料的性能。(a)碳酸鈣(b)硅灰石(c)云母粉(d)30JP(e)4T/30JP(f)4G/30JP(g)4Y/30JP圖3-7不同填料(×400和×1500)和不同填料填充JF/PP復(fù)合材料(×400和×1000)的SEM圖像4總結(jié)本論文以黃麻纖維(JF)和聚丙烯(PP)為原料，其中JF為增強(qiáng)體，PP為基體，通過熔融共混和注塑成型的方式制備JF/PP復(fù)合材料。在研究JF形態(tài)特征的基礎(chǔ)上，探究了JF含量，無機(jī)填料的種類及用量和不同生物酶對(duì)JF/PP復(fù)合材料力學(xué)性能、熱穩(wěn)定性、結(jié)晶性能和吸水性能方面的影響，采用傅里葉紅外分析儀(FTIR)分析了不同生物酶改性前后JF表面官能團(tuán)的變化，借助掃描電鏡(SEM)觀察了改性前后JF表面和JF/PP復(fù)合材料拉伸斷裂面的微觀形貌。從各方面分析考慮確定最佳JF含量，合適的填料種類和用量。主要結(jié)論如下：（1）在研究JF形態(tài)特征的基礎(chǔ)上，探究了10wt%、15wt%、20wt%、25wt%、30wt%和35wt%的JF含量對(duì)JF/PP復(fù)合材料各性能的影響。FTIR結(jié)果表明，JF的羥基伸縮振動(dòng)峰較強(qiáng)。隨著JF含量的增加，JF/PP復(fù)合材料的力學(xué)性能先增大后減小，當(dāng)JF含量為10wt%時(shí)，JF/PP復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度最大，最大值達(dá)到24.51MPa，比PP提高了12.9%，當(dāng)JF含量為30wt%時(shí)，JF/PP復(fù)合材料的彎曲性能最佳，復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和彎曲模量分別達(dá)到36.20MPa和1838.72MPa，