現(xiàn)代材料分析方法第十二章電子顯微鏡

第十二章掃描電子顯微鏡2023/7/71第十二章掃描電子顯微鏡優(yōu)點電子束與固體樣品相互作用掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理主要性能指標二次電子圖象襯度原理及其應用背散射電子圖象襯度原理及其應用其它信號圖象掃描電鏡操作樣品制備

應用舉例2023/7/72掃描電鏡的優(yōu)點①分辨率比較高，二次電子象②放大倍數(shù)連續(xù)可調(diào)，幾十倍到二十萬倍③景深大，立體感強④試樣制備簡單⑤一機多用2023/7/732023/7/742023/7/75OpticalMicroscopeVSSEM2023/7/762023/7/77掃描電鏡原理—JEOL動畫演示2023/7/78第一節(jié)電子束與固體樣品相互作用

如圖，當高能電子束轟擊樣品表面時，由于入射電子束與樣品間的相互作用，99％以上的入射電子能量將轉(zhuǎn)變成熱能，其余約1％的入射電子能量，將從樣品中激發(fā)出各種有用的信息，它們包括：背散射電子試樣吸收電子透射電子X射線陰極發(fā)光入射電子二次電子Auger電子

圖12-1電子束與固體樣品作用是產(chǎn)生的信號2023/7/79一、背散射電子是指被固體樣品原子反彈回來的一部分入射電子，它來自樣品表層0.1~1m深度范圍，其能量近似于入射電子能量，背散射電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加，如圖。利用背散射電子作為成象信號不僅能分析形貌特征，也可用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地進行成份分析。2023/7/710二、二次電子二次電子是被入射電子轟擊出來的核外電子，它來自于樣品表面100?左右(50~500?)區(qū)域，能量為0～50eV，二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不明顯，主要決定于表面形貌，因此能非常有效地顯示樣品的表面形貌。2023/7/7112023/7/712三、吸收電子殘存在樣品中的入射電子。若在樣品和地之間接入一個高靈敏度的電流表，就可以測得樣品對地的信號，這個信號是由吸收電子提供的。（形貌、成分分析）2023/7/713四、透射電子當樣品足夠薄時(0.1m)，透過樣品的入射電子即為透射電子，其能量近似于入射電子的能量。2023/7/714五、特征X射線樣品中原子受入射電子激發(fā)后，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射，其發(fā)射深度為0.5~5m范圍。2023/7/715六、俄歇電子從距樣品表面幾個?深度范圍內(nèi)發(fā)射的并具有特征能量的二次電子，能量在50～1500eV之間。俄歇電子信號適用于表面化學成份分析。2023/7/716七、陰極熒光入射電子束轟擊發(fā)光材料表面時，從樣品中激發(fā)出來的可見光或紅外光。2023/7/717八、感應電動勢入射電子束照射半導體器件的PN結(jié)時，將產(chǎn)生由于電子束照射而引起的電動勢.。2023/7/718上述信息，可以采用不同的檢測儀器，將其轉(zhuǎn)變?yōu)榉糯蟮碾娦盘?，并在顯象管熒光屏上或X－Y記錄儀上顯示出來，這就是掃描電鏡的功能。在掃描電鏡中，由電子激發(fā)產(chǎn)生的主要信號的信息深度：俄歇電子1nm(0.5-2nm)二次電子5-50nm背散射電子50-500nmX射線0.1-1μm2023/7/719第二節(jié)

掃描電鏡結(jié)構(gòu)和原理結(jié)構(gòu)組成成象原理2023/7/720掃描電子顯微鏡由電子光學系統(tǒng)(鏡筒)、偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)、信號檢測放大系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)、電源系統(tǒng)和真空系統(tǒng)等部分組成一、結(jié)構(gòu)組成2023/7/7212023/7/722一、電子光學系統(tǒng)由電子槍，電磁透鏡，掃描線圈和樣品室等部件組成。作用：獲得掃描電子束，作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號的激發(fā)源。2023/7/723SEM與TEM的差別?掃描電鏡的電子槍與透射電鏡的電子槍相似，都是為了提供電子源，但兩者使用的電壓是完全不同的。?透射電鏡的分辨率與電子波長有關，波長越短（對應的電壓越高），分辨率越高，故透射電鏡的電壓一般都使用100－300kV,甚至400kV、1000kV。?而掃描電鏡的分辨率與電子波長無關，與電子在試樣上的最小掃描范圍有關，電子束斑越小，電子在試樣上的最小掃描范圍就越小，分辨率就越高，但還必須保證在使用足夠小的電子束斑時，電子束還具有足夠的強度，故通常掃描電鏡的工作電壓在1－30kV.2023/7/724電子槍2023/7/7253．偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)作用：使電子束產(chǎn)生橫向偏轉(zhuǎn)，包括用于形成光柵狀掃描的掃描系統(tǒng)，以及使樣品上的電子束間斷性消隱或截斷的偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)。

偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)可以采用橫向靜電場，也可采用橫向磁場。2023/7/726右圖給出了電子束在樣品表面進行掃描的兩種方式。進行形貌分析時都采用光柵掃描方式(圖a)，當電子束進入上偏轉(zhuǎn)線圈時，方向發(fā)生轉(zhuǎn)折，隨后又由下偏轉(zhuǎn)線圈使它的方向發(fā)生第二次轉(zhuǎn)折。發(fā)生二次偏轉(zhuǎn)的電子束通過末級透鏡射到試樣表面。2023/7/7274樣品室樣品室中最主要部件之一是樣品臺，它應該能夠容納大的試樣（>100mm），還要能進行三維空間的移動、傾斜（90－100度）和轉(zhuǎn)動（360度），活動范圍很大，又要精度高、振動小。樣品臺的運動可以用手動操作，也可用計算機控制，目前樣品臺在三維空間的移動精度已達到1微米。2023/7/728二、信號收集及顯示系統(tǒng)檢測樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號，然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號。普遍使用的是電子檢測器，它由閃爍體，光導管和光電倍增器所組成2023/7/7292023/7/730三.掃描電鏡的工作原理SEM是利用聚焦電子束在樣品上掃描時激發(fā)的某種物理信號來調(diào)制一個同步掃描的顯象管在相應位置的亮度而成象的顯微鏡。2023/7/7312023/7/732第三節(jié)主要性能指標分辨本領與景深放大倍數(shù)及有效放大倍數(shù)2023/7/733一、分辨本領與景深掃描電鏡的分辨本領有兩重含義：對于微區(qū)成份分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對于成象而言，它是指能分辨兩點之間的最小距離。兩者主要取決于入射電子束的直徑，但并不等于直徑，因為入射電子束與試樣相互作用會使入射電子束在試樣內(nèi)的有效激發(fā)范圍大大超過入射束的直徑，如圖。入射電子激發(fā)試樣內(nèi)各種信號的發(fā)射范圍不同，因此各種信號成象的分辨本領不同（如下表）。2023/7/7342023/7/735表各種信號成象的分辨本領信號分辨率(nm)發(fā)射深度(nm)二次電子5~105~50背散射電子50~200100~1000吸收電子100~1000透射電子0.5~10感應電動勢300~1000陰極熒光300~1000X射線100~1000500~5000俄歇電子5~100.5~22023/7/736掃描電鏡的景深是指在樣品深度方向可能觀察的程度。在電子顯微鏡和光學顯微鏡中，掃描電鏡的景深最大，對金屬材料的斷口分析具有特殊的優(yōu)勢。2023/7/737二、放大倍數(shù)及有效放大倍數(shù)掃描電鏡的放大倍數(shù)M取決于顯象管熒光屏尺寸S2和入射束在試樣表面掃描距離S1之比，即：

M＝S2／S1

由于熒光屏尺寸S2是固定的，因此其放大倍數(shù)的變化是通過改變電子束在試樣表面掃描距離S1來實現(xiàn)的。一般放大倍數(shù)在20～20萬倍之間，且連續(xù)可調(diào)。將樣品細節(jié)放大到人眼剛能看清楚（約0.2mm）的放大倍數(shù)稱為有效放大倍數(shù)M有效：

M有效＝人眼分辨本領／儀器分辨本領2023/7/738第四節(jié)表面形貌襯度原理及其應用像襯原理二次電子成象原理二次電子形貌襯度的應用2023/7/739一、像襯原理?像的襯度就是像的各部分(即各像元)強度相對于其平均強度的變化。?SEM可以通過樣品上方的電子檢測器檢測到具有不同能量的信號電子有背散射電子、二次電子、吸收電子、俄歇電子等。?掃描電鏡像的襯度來源有三個方面：a)由試樣本身性質(zhì)（表面凸凹不平、成分差別、位向差異表面電位分布）；b)信號本身性質(zhì)（二次電子、背散射電子、吸收電子）；c)對信號的人工處理。2023/7/740二、二次電子成象原理二次電子圖象反映試樣表面狀態(tài)，二次電子產(chǎn)額強烈地依賴于入射束與試樣表面法線之間的夾角:

二次電子產(chǎn)額

1/cos

即角大的地方出來的二次電子多，呈亮象；角小的地方出來的電子少，呈暗象，如圖。2023/7/7412023/7/742二次電子像襯度的特點：（1）分辨率高（2）景深大，立體感強（3）主要反應形貌襯度2023/7/743三、二次電子形貌襯度的應用斷口分析沿晶斷口韌窩斷口解理斷口纖維增強復合材料斷口表面形貌分析材料變形與斷裂動態(tài)過程的原位觀察2023/7/7442023/7/7452023/7/746水泥漿體斷口2023/7/7472023/7/7482023/7/749第五節(jié)背散射電子圖象襯度原理背散射電子形貌襯度特點背散射電子原子序數(shù)襯度原理背散射電子檢測器工作原理2023/7/750一、背散射電子形貌襯度特點背散射電子能量較高，多數(shù)與入射電子能量相近。在掃描電鏡中通常共用一個檢測器檢測二次電子和背散射電子，通過改變檢測器加電情況，可實現(xiàn)背散射電子選擇檢測，由于背散射電子基本上不受收集柵電壓影響而直線進入探測器，所以有明顯的陰影效應，呈象時顯示很強的襯度，但會失去圖象的許多細節(jié)。如圖。2023/7/7512023/7/752二、背散射電子原子序數(shù)襯度原理背散射電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多，如圖。在進行圖象分析時，樣品中重元素區(qū)域背散射電子數(shù)量較多，呈亮區(qū)，而輕元素區(qū)域則為暗區(qū)。背散射系數(shù)與原子序數(shù)的關系2023/7/753三、背散射電子檢測器工作原理背散射電子檢測器的工作原理如圖。A和B表示一對半導體硅檢測器，將二者收集到的信號進行處理：二者相加，得到成份象；二者相減，得到形貌象。2023/7/7542023/7/755背散射電子像的襯度特點：（1）分辯率低（2）背散射電子檢測效率低，襯度?。?）主要反應成分襯度2023/7/756第六節(jié)吸收電子襯度掃描電鏡中各種電流的關系可以寫成

其中II是入射電子電流強度，IS是二次電子的電流強度，IB是背散射電子的電流強度，IA是吸收電流強度