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④HNO34均勻攪拌r/min5恒定溫度70℃6保證時長24h7壓濾沖洗軟水沖洗至PH6~78離心脫水純水沖洗至PH79二次檢驗按批次抽取8個樣品檢驗10烘烤干燥200~400℃11裝包過磅±kg12打標(biāo)入庫每一批次打標(biāo)簽、入庫、包/垛王酸氫氟酸高純石墨提純工藝路線〔一純水中和處理凈水過篩三次檢驗發(fā)貨混料打標(biāo)入庫天然氣m3液化氣kg二次檢驗純水計量kg廢酸液回收廢酸貯池凈水計量kg加熱溫度℃尾氣凈化H2O計量kg烘烤干燥離心脫水中繼罐中繼罐壓濾清洗反應(yīng)釜物料攪拌酸液計量溶液HCL%溶液HF%溶液HNO3%純水中和處理凈水過篩三次檢驗發(fā)貨混料打標(biāo)入庫天然氣m3液化氣kg二次檢驗純水計量kg廢酸液回收廢酸貯池凈水計量kg加熱溫度℃尾氣凈化H2O計量kg烘烤干燥離心脫水中繼罐中繼罐壓濾清洗反應(yīng)釜物料攪拌酸液計量溶液HCL%溶液HF%溶液HNO3%石墨粉料計量kg石墨粉料計量kg反應(yīng)時間h反應(yīng)時間h一次檢驗一次檢驗裝包過磅kg裝包過磅kg圖1王酸氫氟酸高純石墨提純工藝路線[5]〔二加熱溫度℃尾氣凈化H2O計量kg中繼罐反應(yīng)釜物料攪拌酸液計量溶液HCL%溶液HF%溶液HNO3%加熱溫度℃尾氣凈化H2O計量kg中繼罐反應(yīng)釜物料攪拌酸液計量溶液HCL%溶液HF%溶液HNO3%石墨粉料計量kg石墨粉料計量kg反應(yīng)時間h反應(yīng)時間h凈水純水凈水計量kg純水計量kg凈水純水凈水計量kg純水計量kg離心機(jī)脫酸廢酸貯池離心機(jī)脫酸廢酸貯池離心機(jī)洗滌離心機(jī)洗滌酸液回收系統(tǒng)統(tǒng)酸液回收系統(tǒng)統(tǒng)一次檢驗洗至中性一次檢驗洗至中性離心機(jī)脫水二次檢驗離心機(jī)脫水二次檢驗中和處理中和處理酸液計量kg酸液計量kg物料攪拌kg三次檢驗發(fā)貨混料打標(biāo)入庫天然氣m3液化氣kg烘烤干燥裝包過磅kg過篩um物料攪拌kg三次檢驗發(fā)貨混料打標(biāo)入庫天然氣m3液化氣kg烘烤干燥裝包過磅kg過篩um圖2四、工藝原則性與靈活性遵守工藝原則.嚴(yán)肅工藝紀(jì)律是提純行業(yè).必須執(zhí)行的鐵律之一。1、本工藝為二步法.第一步法與第二步法具有不可逆性.不能顛倒來做.否則.產(chǎn)品質(zhì)量不達(dá)標(biāo)。2、每步法應(yīng)嚴(yán)格遵守固液比值石墨:HF:HCL:HNO3:H2O3、第二步法HCL:HNO3為3:14、固液體工藝參數(shù)允許有±3%的重量誤差。5、生產(chǎn)不同粒度產(chǎn)品.應(yīng)〔必須清洗提純生產(chǎn)線。7、生產(chǎn)高純微粉產(chǎn)品.應(yīng)先提純后粉碎分級。8、混料后產(chǎn)品純度仍不合格.可采用第二步法再次提純。9、為保碳除鐵.提純后道工序的干燥設(shè)備、生產(chǎn)工藝管線.脈沖捕集〔收塵器、篩分機(jī)、混料機(jī)等設(shè)備材質(zhì)應(yīng)采用PP、PVC、1Cr18Ni9Ti、304、316L。五、各類化學(xué)法提純工藝堿酸成本解析1、堿酸法2、氫氟酸、硫酸、鹽酸混酸法3、硫酸—氫氟酸分步法4、氫氟酸、鹽酸、硝酸混酸分步法5、王酸氫氟酸法6、堿法+王酸氫氟酸法17、堿酸法+王酸氫氟酸法1、堿酸法表二序號原料kg碳含量%投堿量kg·元焙燒溫度℃焙燒時間min投酸量kg·元酸浸時間min成品C=%酸堿成本元/T1[6]100094~9535%NaoH1700600406035%HCL50030~4099.6019152[7]10009030%NaoH1700kg4503060HCL350kg30~4099.75~99.791876310009035%NaoH1200500~80060HCL60030~4098.611416410009033%NaoH10008006035%HCL60030~4098.37~98`812062、氫氟酸硫酸鹽酸混酸法[1]表三序號原料kg碳含量%40%HFkg·元98%H2SO4kg·元35%HCLkg·元成品C=%投酸成本1100095500~800400~700400~900①99.81②99.90③99.39④99.43⑤99.42⑥98.56⑦98.95⑧99.172344~38542100098~99500~800400~700400~90099.96~99.972344~3854硫酸—氫氟酸分步提純法[2]表四序號原料kg碳含量%30-60%H2SO42500kgkg·元成品C=%投酸成本110009720%HF2500kgkg·元99.945500-60004、氫氟酸鹽酸硝酸混酸法表五序號原料kg碳含量%HFkg·元HCLkg·元HNO3kg·元成品C=%投酸成本1100094~9599.91~99.962442~26235、王酸氫氟酸法表六序號原料kg碳含量%HFkg·元HCLkg·元HNO3kg·元成品C=%投酸成本1100098.80~99.0099.95~99.9610582100095~98.7099.95~99.9613246、堿法+王酸氫氟法表七序號原料kg碳含量%投堿量kg·元焙烘溫度℃焙燒時間min王酸氫氟酸元/T堿酸成本元/T1100093~96NaoH400~800450~7506013241744~21647、堿酸法+王酸氫氟酸法工藝〔酸法可改為用廢酸液回沖表八堿酸法工藝成本〔元/噸王酸氫氟酸法工藝成本〔元/噸堿酸總成本〔元/噸碳含量90%1206~141613242530~2740*堿酸計價成本按照XXXX地區(qū)價格計算從上述經(jīng)濟(jì)分析表中查看產(chǎn)品質(zhì)量檢驗指標(biāo).王酸氫氟酸提純工藝的產(chǎn)品質(zhì)量非常穩(wěn)定。查看經(jīng)濟(jì)指標(biāo)顯示的經(jīng)濟(jì)效果更是巨大的。從高純石墨化學(xué)提純工藝體系中看.王酸氫氟酸法是對現(xiàn)有高純石墨化學(xué)提純工藝體系的重要突破和創(chuàng)新。高純石墨提純〔王酸氫氟酸法工藝還有一個更重要的特征.就是與堿酸法嫁接使用。堿酸法是石墨行業(yè)普遍采用的成熟工藝.但該工藝方法只能提純中碳→高碳石墨.而王酸氫氟酸高純石墨提純工藝與堿酸法高碳石墨工藝相結(jié)合.恰恰可以填補(bǔ)堿酸法高碳→高純石墨這個環(huán)節(jié)的空白.中碳→高碳石墨用堿酸〔回收酸法.高碳→高純石墨用王酸氫氟酸法。由于堿酸法用的是回收酸.每噸高碳石墨即可節(jié)省鹽酸500~600kg。王酸氫氟酸法生產(chǎn)高純石墨.不僅適用于技術(shù)改造、改擴(kuò)建工程.同樣適用于新建〔應(yīng)符合石墨行業(yè)準(zhǔn)入條件.更適用于浮選廠→中碳→高碳→高純石墨一體化工程。王酸氫氟酸高純石墨提純工藝經(jīng)過工廠化大規(guī)模生產(chǎn).凸顯出優(yōu)異的工藝效果.它使一個具有5000噸提純產(chǎn)能的企業(yè)年節(jié)省資金500~600萬元。降低成本就意味著提高利潤.技術(shù)進(jìn)步將給產(chǎn)品帶來高附加值[8].推廣與應(yīng)用新工藝、新技術(shù)具有現(xiàn)實意義.石墨化學(xué)提純工藝的探索是無止境的。參考文獻(xiàn):[1]王光民高純石墨生產(chǎn)工藝探討非金屬礦2001〔4[2]張然余麗秀硫酸—氫氟酸分步提純法制備高純石墨研非非金屬礦20XX5月[3]陳一濤"王水"探析《教研擷華—XX師大附中建校45周年論文集》1999年[4]朱公和高碳高純石墨化學(xué)提純工廠工藝裝備簡介第十六屆全國非金屬礦加工利用技術(shù)交流會論文集2015年07月[5]朱公和石墨化學(xué)提純工藝與裝備及廢液排放的研究思考
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