DB14T2797-2023檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室化學(xué)分析方法確認(rèn)規(guī)范

ICS03.120.1014CCSA0114山 西 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB14/T2797—2023檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室化學(xué)分析法方法確認(rèn)規(guī)范20232023071220231012山西省市場(chǎng)監(jiān)督管理局??發(fā)布DB14/T2797DB14/T2797—2023DB14/T2797DB14/T2797—2023目 次前言 II范圍 1規(guī)范性引用文件 1術(shù)語和定義 1基本要求 3確認(rèn)識(shí)別和方案編制 3方案實(shí)施 4確認(rèn)報(bào)告 5附錄A（資料性）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 6附錄B（資料性）方法確認(rèn)報(bào)告內(nèi)容 7參考文獻(xiàn) 8II前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由山西省市場(chǎng)監(jiān)督管理局提出、組織實(shí)施。山西省市場(chǎng)監(jiān)督管理局對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的組織實(shí)施情況進(jìn)行監(jiān)督檢查。本文件由山西省認(rèn)證認(rèn)可和檢驗(yàn)檢測(cè)監(jiān)管標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本文件起草單位：山西省檢驗(yàn)檢測(cè)中心（山西省標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量技術(shù)研究院）。IIII檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室化學(xué)分析法方法確認(rèn)規(guī)范范圍本文件適用于山西省轄區(qū)內(nèi)各檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室開展化學(xué)分析法方法確認(rèn)。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T27404-2008 GB/T27417-2017 合格評(píng)定化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗(yàn)證指南GB/T32467-2015 化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制術(shù)語及定義JJF1059.1-2012 測(cè)量不確定度評(píng)定與表示3術(shù)語和定義3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1化學(xué)分析法methodsofchemicalanalysis注：化學(xué)分析法通常用于測(cè)定常量組分。［來源：《分析化學(xué)第6版上冊(cè)》］3.2實(shí)驗(yàn)室內(nèi)方法確認(rèn)in-housemethodvalidation［來源：GB/T27417-2017，3.3］3.3選擇性selectivity1［來源：GB/T27417-2017，3.11］3.4測(cè)量范圍measuringrange［來源：GB/T27417-2017，3.17］3.5方法檢出限methoddetectionlimit；MDL［來源：GB/T32467-2015，9.20］3.6定量限定量限limitofquantification；LOQ［來源：GB/T27417-2017，3.14］3.7正確度trueness無窮多次重復(fù)測(cè)量所得測(cè)量值的平均值與一個(gè)參考量值間的一致程度。［來源：GB/T27417-2017，3.23］3.8精密度precision在規(guī)定條件下，對(duì)同一或類似被測(cè)對(duì)象重復(fù)測(cè)量所得示值或測(cè)得的量值間的一致程度。［來源：GB/T27417-2017，3.15］3.9穩(wěn)健度ruggedness實(shí)驗(yàn)條件變化對(duì)分析方法的影響程度。（pH2明。［來源：GB/T27417-2017，3.26］3.10測(cè)量不確定度measurementuncertainty根據(jù)所用到的信息，表征賦予被測(cè)量值分散性的非負(fù)參數(shù)。［來源：JJF1059.1-2012，3.12］基本要求方法確認(rèn)的原則方法確認(rèn)過程或活動(dòng)參與人員應(yīng)該獨(dú)立完成確認(rèn)工作，確認(rèn)的內(nèi)容應(yīng)完整、準(zhǔn)確。方法確認(rèn)的對(duì)象方法確認(rèn)的程序圖1化學(xué)分析法方法確認(rèn)程序5確認(rèn)識(shí)別和方案編制圖1化學(xué)分析法方法確認(rèn)程序5確認(rèn)識(shí)別和方案編制5.1確認(rèn)識(shí)別35.2方案編制方案實(shí)施方法確認(rèn)人員要求承擔(dān)方法確認(rèn)的人員應(yīng)行為公正，并按照實(shí)驗(yàn)室管理體系要求工作。參加方法確認(rèn)的人員應(yīng)具備相應(yīng)能力。承擔(dān)方法確認(rèn)的人員開展工作前，應(yīng)經(jīng)過包括基礎(chǔ)理論知識(shí)、檢測(cè)方法、質(zhì)量控制方法以及儀器設(shè)備原理、操作和維護(hù)等方面的知識(shí)培訓(xùn)，并經(jīng)能力確認(rèn)和授權(quán)。特性參數(shù)確認(rèn)選擇性6-10在代表性空白樣品中添加一定濃度的有可能干擾分析物定性和（或）定量的物質(zhì)；在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中加入一定量的、實(shí)際樣品中可能存在的雜質(zhì)，考察目標(biāo)物是否受到雜質(zhì)的干擾。測(cè)量范圍方法確認(rèn)測(cè)量范圍應(yīng)關(guān)注最低濃度水平（定量限）、關(guān)注濃度水平和最高濃度水平。方法確認(rèn)的測(cè)量范圍需根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)等的要求確定測(cè)量范圍是否滿足要求，并對(duì)其精密度和正確度進(jìn)行試驗(yàn)。檢出限計(jì)算：式中：MDL—方法檢出限，g/ml；λ—被測(cè)組分與滴定液的摩爾比；ρ—滴定液的質(zhì)量濃度，g/ml；

=M1 （1）M0V1V0—滴定管所產(chǎn)生的最小液滴體積，ml；M0—滴定液的摩爾質(zhì)量，g/mol；V1—被測(cè)組分的取樣體積，ml；4M1—被測(cè)項(xiàng)目的摩爾質(zhì)量，g/mol；k—當(dāng)為一次滴定時(shí)，k=1；當(dāng)為反滴定或間接滴定時(shí)，k=2。重量分析法檢出限應(yīng)根據(jù)天平感量、檢測(cè)樣品體積或質(zhì)量等相關(guān)因素試驗(yàn)得出。定量限實(shí)驗(yàn)室一般取3~10倍檢出限作為方法的定量限。正確度正確度可通過以下方法進(jìn)行確認(rèn)：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析法，用與基質(zhì)匹配且濃度相近的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行重復(fù)分析（6-10），重復(fù)檢測(cè)的平均值應(yīng)參考其標(biāo)準(zhǔn)值?；厥章蕼y(cè)定法，將已知濃度的分析物加到樣品中，按照預(yù)定的分析方法進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)得的實(shí)際濃度減去原先未添加分析物時(shí)樣品的測(cè)定濃度并除以所添加濃度的百分率即可得到回收率。參加實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)或與經(jīng)典方法、公認(rèn)方法進(jìn)行比對(duì)，評(píng)價(jià)檢測(cè)結(jié)果是否存在顯著性差異，tEn精密度6次，根據(jù)測(cè)定結(jié)果計(jì)算所得的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)滿足方法要求。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)滿足方法要求。測(cè)量結(jié)果應(yīng)滿足方法要求的重復(fù)性限（r）和再現(xiàn)性限（R）。6.2.6.26次，根據(jù)測(cè)定結(jié)果計(jì)算所得的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)滿足方法要求。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)滿足方法要求。測(cè)量結(jié)果應(yīng)滿足方法要求的重復(fù)性限（r）和再現(xiàn)性限（R）。6.2.6.2若方法中對(duì)精密度沒有要求，則用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示，不同濃度或含量樣品的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)A穩(wěn)健度按GB/T27417-2017的5.7進(jìn)行。測(cè)量不確定度按JJF1059.1-2012進(jìn)行。根據(jù)需確認(rèn)方法的要求，確認(rèn)其他特性參數(shù)。7確認(rèn)報(bào)告按照確認(rèn)方案，對(duì)方法確認(rèn)過程中所得的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，撰寫方法確認(rèn)報(bào)告（B），通過數(shù)據(jù)分析結(jié)果判定該方法是否可以滿足特定的預(yù)期用途或應(yīng)用。經(jīng)確認(rèn)可以滿足特定的預(yù)期用途或應(yīng)用，則確認(rèn)通過；經(jīng)確認(rèn)不能滿足特定的預(yù)期用途或應(yīng)用，則確認(rèn)不通過。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)安排專人統(tǒng)一負(fù)責(zé)歸檔保存確認(rèn)記錄，以備查閱。5附錄 A（資料性）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差見表A.1。表A.1實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差被測(cè)組分含量/%相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差/%12.7101.91001.3本表參考GB/T27404-2008附錄F.2。66附錄 B（資料性）方法確認(rèn)報(bào)告內(nèi)容化學(xué)分析法方法確認(rèn)報(bào)告包括但不限于以下內(nèi)容：方法名稱和唯一性編號(hào)；適用范圍；確認(rèn)人員的資格；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（適用時(shí)）；特性參數(shù)試驗(yàn)及分析；確認(rèn)結(jié)論（詳述是否滿足預(yù)期用途或應(yīng)用）；審核人和批準(zhǔn)人的簽