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實(shí)驗(yàn)一蒸餾和沸點(diǎn)的測(cè)定第1頁(yè),課件共14頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月一實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?shí)驗(yàn)原理三藥品和儀器四實(shí)驗(yàn)裝置五實(shí)驗(yàn)步驟六注意事項(xiàng)七思考題實(shí)驗(yàn)內(nèi)容第2頁(yè),課件共14頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月1、熟悉蒸餾和測(cè)定沸點(diǎn)的原理,了解蒸餾和測(cè)定沸點(diǎn)的意義;2、掌握蒸餾和測(cè)定沸點(diǎn)的操作要領(lǐng)和方法。
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡?頁(yè),課件共14頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月1.沸點(diǎn)的定義:沸點(diǎn)是液體化合物的蒸氣壓與外界大氣壓力相等時(shí)的溫度。
液體化合物均具有其蒸氣壓,且蒸氣壓只與外界溫度有關(guān)。溫度越高,蒸氣壓越大,當(dāng)蒸氣壓增大到與外界壓力相同時(shí),液體內(nèi)部會(huì)有大量氣泡逸出,即沸騰。2.影響沸點(diǎn)的因素:沸點(diǎn)的大小與物質(zhì)本身有關(guān)外,還隨大氣壓力變化而變化。大氣壓越大沸點(diǎn)就越高。二、實(shí)驗(yàn)原理第4頁(yè),課件共14頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月3.沸程:沸程是液體化合物開(kāi)始餾出時(shí)和最后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù),即是該餾分的沸程(沸點(diǎn)范圍)。
沸程越小說(shuō)明液體化合物越純純粹的液體有機(jī)化合物在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn)(沸程0.5-1.5oC)。但具有恒定沸點(diǎn)的液體不一定是純凈物,因?yàn)榛旌弦后w同樣可能有恒定的沸點(diǎn)(共沸物二、實(shí)驗(yàn)原理第5頁(yè),課件共14頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月4.蒸餾的定義:蒸餾是將液體化合物加熱至沸騰使液體變?yōu)檎魵猓缓笫拐魵饫鋮s在凝結(jié)為液體的兩個(gè)過(guò)程的聯(lián)合。5.蒸餾的用途(1)測(cè)定純液體有機(jī)物的沸點(diǎn),初步鑒定有機(jī)化合物及定性檢驗(yàn)液體有機(jī)物的純度;(2)提純有機(jī)化合物,除去不揮發(fā)性雜質(zhì)及有色的雜質(zhì);(3)分離沸點(diǎn)差大于30℃的液體混合物;(4)回收溶劑。二、實(shí)驗(yàn)原理第6頁(yè),課件共14頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月藥品:乙醇儀器:圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)(帶套管)、直型冷凝管、尾接管、錐形瓶、量筒等
三、藥品與儀器第7頁(yè),課件共14頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月注意溫度計(jì)水銀球的位置!四、實(shí)驗(yàn)裝置主要由氣化、冷凝和接收三部分組成,如圖所示:第8頁(yè),課件共14頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月第9頁(yè),課件共14頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月五、實(shí)驗(yàn)步驟1、加料:將乙醇30ml小心倒入50ml蒸餾瓶中,不要使液體從支管流出。加入幾粒沸石(為什么),塞好帶溫度計(jì)的塞子,注意溫度計(jì)的位置。再檢查一次裝置是否穩(wěn)妥與嚴(yán)密。2、加熱:先打開(kāi)冷凝水龍頭,緩緩?fù)ㄈ肜渌缓箝_(kāi)始加熱。注意冷水自下而上。當(dāng)液體沸騰,蒸氣到達(dá)水銀球部位時(shí),溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升,調(diào)節(jié)熱源,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡,使蒸餾速度以每秒1—2滴為宜。此時(shí)溫度計(jì)讀數(shù)就是餾出液的沸點(diǎn)。
第10頁(yè),課件共14頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月3、收集餾液:準(zhǔn)備兩個(gè)接受瓶,一個(gè)接受前餾分或稱(chēng)餾頭,另一個(gè)(需稱(chēng)重)接受所需餾分,并記下該餾分的沸程:即該餾分的第一滴和最后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)。在所需餾分蒸出后,溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)發(fā)生較大變化。此時(shí)應(yīng)停止蒸餾。即使雜質(zhì)很少,也不要蒸干。4、拆除蒸餾裝置:蒸餾完畢,先應(yīng)撤出熱源,然后停止通水,最后拆除蒸餾裝置(與安裝順序相反)。
動(dòng)畫(huà)文件第11頁(yè),課件共14頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月1、蒸餾裝置的安裝順序:從下到上,從左至右;要做到“橫看一個(gè)面,豎看一條線”;蒸餾裝置不可密封。2、蒸餾瓶的選用與被蒸液體的體積的有關(guān),與被蒸液體的體積的有關(guān),通常裝入液體的體積應(yīng)為圓底燒瓶容積的1/3~2/3。蒸餾有機(jī)溶劑一般選用小口接收器,如錐形瓶、圓底燒瓶。六、注意事項(xiàng)第12頁(yè),課件共14頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月4、蒸餾必須使用沸石,可以防止液體暴沸。如中途加熱中斷,重新加熱時(shí)需加入新的沸石。5、蒸餾過(guò)程需密切注意溫度計(jì)溫度變化;蒸餾時(shí)餾出液流出速度以1-2滴/s為宜。6、蒸餾時(shí)液體一般不用蒸干。特別是蒸餾低沸點(diǎn)液體(如乙醚)時(shí)更要注意不能蒸干,否則易發(fā)生意外事故。7、蒸餾完畢,應(yīng)先停止加熱,后停止通冷卻水。拆卸儀器的程序和安裝時(shí)相反。第13頁(yè),課件共14頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月七、思考題1、什么叫沸點(diǎn)?液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系?文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)是否即為你們那里的沸點(diǎn)溫度?2、蒸餾時(shí)加入沸石的作用是什么?如果蒸餾前忘記加沸石,能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中?當(dāng)重新蒸餾時(shí),用過(guò)的
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