無機材料制備與性能測試

無機材料制備與性能測試第1頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月實驗目錄玻璃材料制備與性能測試陶瓷材料制備與性能測試第2頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃材料制備與性能測試玻璃材料制備玻璃密度測定玻璃線膨脹系數(shù)測定玻璃軟化溫度測定玻璃析晶溫度測定玻璃折射率和色散測定玻璃化學穩(wěn)定性測定玻璃透射光譜曲線測定玻璃退火溫度測定玻璃直流體積電阻率測定玻璃機械強度測定玻璃硬度測定第3頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月陶瓷材料制備與性能測試陶瓷坯料制備泥漿相對粘度及厚化度測定陶瓷泥料可塑性測定礦物原料失重分析膠體顆粒表面ξ電位測定陶瓷坯料差熱分析陶瓷料漿澆注成型陶瓷坯料干壓成型陶瓷材料燒成陶瓷密度和氣孔率測定X衍射法鑒定晶體物相第4頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月了解玻璃組成設計方法和程序掌握玻璃原料的選擇、料方的計算和配合料的制備學習制定玻璃的工藝制度，完成玻璃的熔制、成形和退火掌握各類測試樣品的要求和制備方法玻璃材料制備（實驗目的）玻璃材料制備與性能測試第5頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃材料制備（實驗原理）玻璃是一種非晶態(tài)固體材料，它是由不同的礦物或化工原料在高溫條件下熔制得到本實驗中制造玻璃的主要過程可以分為：玻璃組成的設計及料方的計算玻璃配合料制備玻璃熔制、退火和成形玻璃樣品的加工玻璃材料制備與性能測試第6頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃材料制備（實驗儀器）玻璃材料制備與性能測試箱式退火爐升降式高溫爐第7頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃材料制備（實驗準備）根據(jù)玻璃性能要求設計玻璃組成選擇需用原料，并計算配合料料方精確稱量各種原料，并均勻混合制定合理的工藝制度玻璃材料制備與性能測試第8頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃材料制備（實驗步驟）高溫電爐耐火材料底座上均勻地鋪墊上Al2O3細顆粒粉，放入熔石英坩堝，控制爐溫達到加料溫度。緩慢搖下升降臺，用不銹鋼勺將配合料加入坩堝，一次不能加完可采取多次加料方法，每次加料間隔約15min。加料完成后，升溫至澄清和均化溫度，保溫數(shù)小時。中間可安排兩至三次攪拌及挑料，觀察玻璃液的粘度和熔制質(zhì)量，并隨時調(diào)整澄清和均化的溫度。待玻璃完全澄清和均化，冷卻至成形溫度，澆鑄在模具中。放入退火爐中實施退火。玻璃材料制備與性能測試第9頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃材料制備（樣品制作）玻璃樣品制備分為熱加工與冷加工兩類，熱加工包括熔體成型與燈工兩種，而冷加工主要包括切割，粗磨，細磨以及拋光等玻璃材料制備與性能測試第10頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃材料制備（注意事項）為了確保玻璃達到設計組成，在配合料料方計算時，對于高溫易揮發(fā)組分必須考慮揮發(fā)量；原料含有水份，必須烘干后稱量配合料必須充分混勻并加適量水初次加料量應低于坩堝的2/3處，注意揮發(fā)性組分的溢料不同玻璃的種類可選用適合電爐類型和坩堝材質(zhì)玻璃材料制備與性能測試第11頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃材料制備（預習題目）剛玉坩堝熔制玻璃（B）使用套坩堝A—不需要；B—需要在玻璃組成中，Na2O主要采用（A）引入A—Na2CO3；B—NaCl；C—Na2SO4；D—Na2O·Al2O3·6SiO2熔制鈉鈣硅系統(tǒng)玻璃時通常采用（C）爐A—硅碳棒；B—電阻絲；C—硅鉬棒若選擇氧化砷或氧化銻作為澄清劑，配合料中通常引入約澄清劑6倍重量的（A）作為氧化劑A—硝酸鈉；B—碳酸鉀；C—重鉻酸鉀玻璃材料制備與性能測試第12頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月了解玻璃密度測定的不同方法掌握靜水力學稱重法的基本原理和過程了解影響測定結(jié)果的主要因素懂得密度測定對玻璃材料評價的重要性玻璃密度測定（實驗目的）玻璃材料制備與性能測試第13頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃密度測定（實驗原理）靜水力學稱重法是根據(jù)阿基米德原理（物體在液體中減輕的重量等于排開同體積液體的重量）來測定試樣密度。方法要點：首先測定玻璃在空氣中重量W1，再測定試樣浸沒在液體中的重量W2，按公式計算密度。玻璃材料制備與性能測試第14頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃密度測定（實驗儀器）靜水力學稱重法溫度計玻璃燒杯電子天平吊藍樣品稱盤玻璃材料制備與性能測試第15頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃密度測定（實驗準備）取三塊形狀規(guī)整，重量約在5克左右，表面經(jīng)細磨或為自然表面，無裂紋、氣泡、結(jié)石等缺陷的玻璃樣品小塊。清洗樣品、吊藍以及盛水玻璃器皿，特別要去除樣品和吊藍表面油污和手印。洗凈后放入120℃烘箱干燥約2小時，取出放入干燥皿中冷卻待用。玻璃材料制備與性能測試第16頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃密度測定（實驗步驟）在電子天平的樣品稱盤上，分別稱取三塊試樣在空氣中的重量（精確至0.0001g），即為試樣的干重Wa（g）。將玻璃器皿放置在電子天平的托架上，倒入去離子水，并插入溫度計。將吊籃掛勾裝在吊藍支架上，吊藍浸入玻璃器皿的水浴中，并保證其懸掛穩(wěn)定。電子天平撳零，即去除吊籃浮重。將樣品小心放入吊藍中，稱取樣品在水中的重量，即為試樣的浮重Ww（g）。玻璃材料制備與性能測試第17頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃密度測定（數(shù)據(jù)處理）根據(jù)測定數(shù)據(jù)，從附表中查出測定溫度下水和空氣的密度（ρw、ρa），按下式計算試樣的密度ρt（g/cm3）玻璃材料制備與性能測試第18頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃密度測定（注意事項）樣品塊在多次稱量過程中須輕取輕放，以免邊角脫落，影響實驗結(jié)果。吊藍放入水槽后，須輕輕搖動吊藍排去底部或表面吸附的氣泡，以免影響浮重的稱量。樣品塊必須輕輕放入吊籃中，盡可能減少吊藍的振動，而影響改變吊籃的浮重。溫度計插入水中須保持一段時間后讀數(shù)，以使溫度達到平衡。玻璃材料制備與性能測試第19頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃密度測定（預習題目）選用有機液體而不用水，這是因為前者的表面張力比后者（A），可使稱量更靈敏A—?。籅—大為使實驗稱量順利進行，必須控制水槽液（A）A—位；B—量淬火玻璃一般較退火玻璃的密度（B）A—高；B—低；C—相同玻璃材料制備與性能測試第20頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月掌握熔石英膨脹儀測定玻璃膨脹系數(shù)的基本原理和過程。學習根據(jù)膨脹曲線確定玻璃特征溫度的方法。了解影響測定結(jié)果的主要因素。懂得膨脹系數(shù)對玻璃材料評價的重要性。玻璃線膨脹系數(shù)測定（實驗目的）玻璃材料制備與性能測試第21頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃線膨脹系數(shù)測定（實驗原理）玻璃的熱膨脹性能與其組成、結(jié)構(gòu)及熱歷史有關(guān)。當安裝在熔石英膨脹支架上樣品受熱時，長度會發(fā)生變化，通過伸長測量機構(gòu)測得其伸長量，便可計算一定溫度范圍內(nèi)材料的線平均膨脹系數(shù)，還可確定玻璃材料的軟化溫度和轉(zhuǎn)變溫度。

典型的玻璃膨脹曲線玻璃材料制備與性能測試第22頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃線膨脹系數(shù)測定（實驗儀器）1.待測樣品；2.電爐；3.熱電偶；4.熔石英膨脹管（αK=5.7×10-7/℃）；5.千分表；6千分表托架；7.小車；8.小車手柄；9.導軌

玻璃材料制備與性能測試第23頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃線膨脹系數(shù)測定（實驗準備）用游標卡尺量取試樣長度，精度為0.02mm，測量時轉(zhuǎn)動試棒，三次取平均值。將試樣放入樣品槽內(nèi)，將石英膨脹管推入爐中，并使試樣處于電爐中部。插入熱電偶，熱端固定在試樣中部，冷端導線接入溫度程序控制儀的測溫端。注意正負極。千分表裝入托架，使其頂針與金屬連動棒適當接觸，輕輕敲擊臺面，使指針穩(wěn)定。玻璃材料制備與性能測試第24頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃線膨脹系數(shù)測定（實驗步驟）接通電源，打開溫控儀，設定溫控儀升溫程序，升溫速度控制在5℃/min，50℃以下升溫速度控制在2-3℃/min。記錄下室溫和千分表初始數(shù)讀（通常調(diào)節(jié)L0=0），啟動（RUN）溫控程序開始升溫。Tg以下每上升10℃記錄一次溫度T及千分表讀數(shù)Lt（樣品伸長量ΔL=Lt-L0）；Tg以上每5℃記錄一次，當發(fā)現(xiàn)千分表指針倒轉(zhuǎn)，再測兩點后停止（END）溫控程序。關(guān)閉溫控儀開關(guān)和電源，樣品在爐膛內(nèi)隨爐冷卻。玻璃材料制備與性能測試第25頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃線膨脹系數(shù)測定（數(shù)據(jù)處理）以ΔL對T作圖，確定Tg和Tf溫度，按公式計算樣品室溫至300℃以及室溫至400℃的平均線膨脹系數(shù)。玻璃材料制備與性能測試第26頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃線膨脹系數(shù)測定（注意事項）玻璃試樣必須經(jīng)過良好退火，以保證膨脹曲線具有很好的重復性。玻璃棒放入爐中，長度方向的溫差須小于±2℃，以保證受熱均勻。玻璃與連接桿，連接桿與千分表之間必須保持良好地接觸，以免因振動改變伸長讀數(shù)。玻璃材料制備與性能測試第27頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃線膨脹系數(shù)測定（預習題目）對膨脹系數(shù)測定結(jié)果有較大影響的是升溫（）A—速度；B—范圍實驗用膨脹頭應采用（A）A—熔融石英玻璃；B—與試樣膨脹系數(shù)相近的玻璃組成相同的淬火玻璃與退火玻璃，在Tg溫度以下①α退（B）α淬②千分表讀數(shù)（B）試樣的實際膨脹值①A—＞；B—＜；C—﹦②A—＞；B—＜；C—﹦測量熱膨脹的試樣（）經(jīng)過良好的退火A—必須；B—不須玻璃材料制備與性能測試第28頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月掌握Littleton法測定玻璃軟化溫度的基本原理和過程學習根據(jù)升溫及伸長曲線確定玻璃軟化溫度的方法了解影響測定結(jié)果的主要因素懂得軟化溫度對玻璃成形以及熱加工的重要性玻璃軟化溫度測定（實驗目的）玻璃材料制備與性能測試第29頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃軟化溫度測定（實驗原理）玻璃受熱時，隨著溫度上升，粘度逐漸下降。當溫度升到一定范圍時，由于結(jié)構(gòu)松弛，玻璃轉(zhuǎn)變成可塑或可流動狀態(tài)，即呈現(xiàn)為軟化狀態(tài)。一定長度及直徑的玻璃絲在電爐中加熱時，下端自重伸長，當伸長量達到1mm/min時，玻璃粘度達到107.65dPaS，所對應的溫度為玻璃軟化溫度。

玻璃材料制備與性能測試第30頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月1.調(diào)壓變壓器；2.電流表；3.電爐；4.鋼爐心；5.熱電偶；6.電位差計；7.投影屏；8.放大裝置；9.樣品絲；10.冰瓶；11.光源玻璃軟化溫度測定（實驗儀器）玻璃材料制備與性能測試第31頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃軟化溫度測定（實驗準備）取玻璃絲樣品一根，將其一端在煤氣燈上燒成1~2mm直徑小球，球心在玻璃絲中心線上，并截取長度為23.5cm（不包括端部小球）的絲以供測試。將熱電偶導線接入電位差計，注意正負極。調(diào)整電位差計零點與標準（熱電勢-溫度對照表見實驗講義附錄：鎳鉻-鎳硅熱電偶）。按裝置簡圖接通回路，準備升溫。

玻璃材料制備與性能測試第32頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃軟化溫度測定（實驗步驟）合上電閘開始升溫，當爐溫達到預計軟化點以下約150℃時，開始調(diào)節(jié)升溫速率4-6℃/min。將玻璃絲穿過鋁箔小孔插入爐膛耐熱鋼中心孔，并檢查是否自由懸掛在爐孔中心，以防止高溫下玻璃絲與爐壁沾粘。打開光源燈，觀察投影屏，當樣品有顯著伸長（約離原始位置0.2mm）開始記錄伸長數(shù)及溫度。用秒表記錄時間，半分鐘間隔交替讀取溫度和玻璃絲伸長量。直到1min伸長量為1.2mm為止。玻璃材料制備與性能測試第33頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃軟化溫度測定（數(shù)據(jù)處理）以所測時間、溫度和伸長量列表，并作圖。在伸長量-時間曲線上作斜率為1mm/min的切線。由切點所對應的時間在溫度-時間曲線上確定該樣品的軟化點。

玻璃材料制備與性能測試第34頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃軟化溫度測定（注意事項）玻璃樣品必須絲徑均勻，以免造成重心改變，影響玻璃絲的伸長速度。玻璃絲必須自由懸掛在爐孔中心（影像可以自由擺動），以免靠壁而造成玻璃絲受熱不均。由于自重的影響，密度較大的玻璃樣品（如含PbO玻璃），不可采用此方法測定軟化溫度。

玻璃材料制備與性能測試第35頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃軟化溫度測定（預習題目）影響本實驗測試結(jié)果的主要因素為（A）A—升溫速率與試樣尺寸；B—升溫范圍與試樣材質(zhì)不同玻璃軟化溫度實測值對應的粘度（A）定值A(chǔ)—不是；B—是用Littleton法測定的軟化溫度（A）膨脹軟化溫度A—＞；B—＜；C—﹦玻璃材料制備與性能測試第36頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃析晶溫度測定（實驗目的）了解玻璃析晶溫度三種測定方法掌握梯溫爐法測定玻璃析晶溫度的原理和操作方法分析影響測定結(jié)果的主要因素了解軟化溫度對玻璃成形以及熱加工的重要性玻璃材料制備與性能測試第37頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃析晶溫度測定（實驗原理）玻璃的析晶與晶核形成速率、晶體生長速率以及粘度有關(guān)，它們與溫度的關(guān)系可用下圖表示。玻璃試樣在一定溫度梯度爐內(nèi)保持一定時間，淬冷后目測玻璃的析晶或分相的程度及范圍，以確定其上下限。玻璃材料制備與性能測試第38頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃析晶溫度測定（實驗儀器）1.陶瓷套管；2.高鋁陶瓷管；3.電熱絲；4.硅藻土；5.ZK-1可控硅電壓調(diào)整器；6.熱電偶雙臂式梯溫析晶爐玻璃材料制備與性能測試第39頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃析晶溫度測定（實驗準備）析晶爐中心端溫度設定在1050℃，打開電源，啟動溫控儀，升溫至中心端溫度達到1050℃，適當保溫以使爐溫穩(wěn)定，溫度變化小于±5℃取泥舟一根，清掃干凈，放入試樣。若試樣為塊玻璃，應預先敲碎至直徑為5mm左右的小粒，然后緊密排放在泥舟槽內(nèi)；若試樣為玻璃棒，可直接放入泥舟槽內(nèi)

玻璃材料制備與性能測試第40頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃析晶溫度測定（實驗步驟）取下爐塞，將載有試樣的泥舟小心推入爐內(nèi)，并確定泥舟離爐管管口距離為2cm，塞緊爐塞，該過程盡可能在較短時間內(nèi)完成，以免溫度波動過大。讓樣品在爐內(nèi)保溫2小時（也可根據(jù)需要設定不同的保溫時間），然后取出，同時關(guān)閉電源。待試樣冷卻后，可用肉眼或借助放大鏡或偏光顯微鏡等光學儀器，對試樣的表面和斷面進行分析，觀察玻璃的析晶或分相情況，以確定玻璃析晶或分相的程度和范圍。玻璃材料制備與性能測試第41頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃析晶溫度測定（數(shù)據(jù)處理）根據(jù)樣品析晶范圍所對應的位置，對照預先制定的梯溫曲線，確定玻璃析晶或分相溫度的上限和下限。

玻璃材料制備與性能測試第42頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃析晶溫度測定（注意事項）放入泥舟中的玻璃棒或玻璃碎塊應為自然表面，以便析晶區(qū)域的判定泥舟插入梯溫爐的位置應作準確測定，以保證準確確定析晶區(qū)溫度當梯溫爐升到指定溫度后需要適當保溫，以防止實驗過程中爐溫有較大的波動玻璃材料制備與性能測試第43頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃析晶溫度測定（預習題目）在整個析晶范圍內(nèi)，各段的析晶程度是（A）的A—不相同；B—相同在放置試樣前，梯溫爐足夠時間保溫是（A）A—十分重要B—沒有必要的普通玻璃析晶多為（B）析晶A—整體；B—有表及里析晶程度高的區(qū)域應該為（C）的區(qū)域A—成核速率高；B—晶體生長速率高；C—成核與晶體生速率均較高玻璃材料制備與性能測試第44頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月6.玻璃折射率和色散測定（實驗目的）了解光在玻璃中發(fā)生折射和色散的原理掌握V棱鏡折射儀測定玻璃折射率和色散系數(shù)的方法分析影響測定結(jié)果的主要因素了解折射率和色散系數(shù)對光學玻璃重要性玻璃材料制備與性能測試第45頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月6.玻璃折射率和色散測定（實驗原理）由于光線在空氣中傳播的速度與在玻璃中傳播的速度不同，所以在它們的界面處光的傳播方向會發(fā)生變化，稱為光的折射。折射率隨入射光波長的增大而減小形成光的色散當某一單色平行光垂直入射V棱鏡，經(jīng)V棱鏡和樣品的多次折射后產(chǎn)生光線偏折，通過測定偏折角可計算玻璃試樣的折射率玻璃材料制備與性能測試第46頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月6.玻璃折射率和色散測定（實驗儀器）1.光源；2聚光鏡；3.濾色鏡；4.平行光管分劃板；5.平行光管分劃板上的透光狹縫(中心有一根單絲)；6.平行光管；7.V棱鏡；8.樣品；9.轉(zhuǎn)向棱鏡；10.望遠鏡；11.望遠鏡分劃板；12.望遠鏡瞄準目鏡；13.度盤讀數(shù)目鏡；14.度盤視準分劃板；15.金屬度盤；16.測微手輪；17.剎車手輪；18.微動手輪；19.讀數(shù)照明開關(guān)；20.讀數(shù)照明燈玻璃材料制備與性能測試V棱鏡折射儀1第47頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月6.玻璃折射率和色散測定（實驗準備）選擇沒有結(jié)石、條紋的玻璃樣品，加工成邊長大于10mm的直角棱鏡，直角精度為90o±1’，兩直角面須經(jīng)過細磨或拋光

配制與樣品折射率相近的浸油，折射率差值應小于±0.02選擇合適的V塊和零塊，折射率與樣品的差值小于±0.2玻璃材料制備與性能測試第48頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月6.玻璃折射率和色散測定（實驗步驟）打開光源和讀數(shù)系統(tǒng)照明開關(guān)，選擇合適的濾色片套入平行光管將V塊放在托架上，旋緊底部螺桿，用酒精棉球擦凈V塊及零塊，并在V槽內(nèi)滴入少許浸油，然后將零塊放入V槽內(nèi)，排除氣泡放松剎車手輪，轉(zhuǎn)動望遠鏡筒，在瞄準目鏡中找狹縫單絲像，鎖緊剎車手輪，轉(zhuǎn)動微動手輪，使單絲平分雙分線（見上圖左）。觀察讀數(shù)目鏡，轉(zhuǎn)動測微手輪，至瞄準窗內(nèi)一組或兩組單線平分雙分線后，方可讀數(shù)。讀數(shù)示例見上圖右。若讀數(shù)不為0°0.00’，請記下該初始讀數(shù)θ0取待測樣品，用酒精棉球擦干凈，重復以上測試步聚并讀取偏折角θ2o43.45’玻璃材料制備與性能測試第49頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月6.玻璃折射率和色散測定（數(shù)據(jù)處理）折射率n與色散系數(shù)ν按以下公式計算：樣品編號

光譜譜線DFCe偏折角θ（θ0校正后）

玻璃材料制備與性能測試第50頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月6.玻璃折射率和色散測定（注意事項）在測定不同樣品時，樣品和棱鏡V槽內(nèi)的浸油要擦洗干凈，以免影響測定結(jié)果浸油可以排除樣品與棱鏡間的空氣，但浸油量不可過多，以免影響單絲成像的清晰度零塊與V塊折射率相同，入射光在它們界面上不會發(fā)生折射，所以初始偏折角應為零，若偏離零位可采用機械調(diào)零方法，也可采用初始數(shù)校正的方法玻璃材料制備與性能測試第51頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月6.玻璃折射率和色散測定（預習題目）試樣的直角精度對測試結(jié)果（B）影響A—無；B—有測定折射率所用光源為汞燈和鈉燈，試比較①ND（B）Ne②零點調(diào)整與光源是否有關(guān)（B）①A—＞；B—＜；C—﹦②A—有關(guān)；B—無關(guān)玻璃的不同品種應使用（B）的V塊及浸油A—相應；B—相同浸油的折射率應與（A）的折射率相近A—樣品B—V塊玻璃材料制備與性能測試第52頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月7.玻璃化學穩(wěn)定性測定（實驗目的）了解水、酸、堿對玻璃的侵蝕機理，以及影響玻璃化學穩(wěn)定性的各類因素掌握粉未法測定玻璃耐水性的方法分析影響測定結(jié)果的主要因素了解改善玻璃化學穩(wěn)定性的有效方法玻璃材料制備與性能測試第53頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月7.玻璃化學穩(wěn)定性測定（實驗原理）玻璃侵蝕反應主要為分脫堿反應和溶解反應兩類。脫堿反應是玻璃表面堿離子與溶液中氫離子交換的結(jié)果，而溶解反應將破壞玻璃網(wǎng)絡，使硅氧結(jié)構(gòu)逐步溶解水對玻璃的侵蝕以脫堿反應為主，在玻璃表面形成富硅層，它可以阻止反應進一步發(fā)生通過測定一定粒度玻璃粉未在與水發(fā)生反應后，單位重量玻璃中堿金屬離子的析出量，可確定玻璃的耐蝕程度

玻璃材料制備與性能測試第54頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月7.玻璃化學穩(wěn)定性測定（實驗儀器）1.回流冷凝管2.恒溫水浴槽3.硬質(zhì)玻璃錐形瓶4.侵蝕液體5.粉末樣品6.加熱管玻璃材料制備與性能測試第55頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月7.玻璃化學穩(wěn)定性測定（實驗準備）

取新鮮表面的玻璃塊料，洗凈后干燥。然后用不銹鋼臼搗碎過篩，取40目以下，60目以上顆粒，再用去離子水沖洗3~5次，無水酒精沖洗1次，放入110℃干燥箱烘干1小時，取出后立即放入干燥器中冷卻備用。

玻璃材料制備與性能測試第56頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月7.玻璃化學穩(wěn)定性測定（實驗步驟）實驗時精確稱取5g（±0.1g）玻璃樣品三份，樣品稱量數(shù)為Gi（g），分別放入三只硬質(zhì)玻璃錐形瓶中（錐形瓶為清潔干燥）用移液管吸取50ml去離子水放入裝有樣品的錐形瓶中，并安置在沸水浴中，保持反應溫度為98~100℃，作用時間為1小時然后將樣品瓶取出，待冷卻后加入甲基紅或酚酞指試劑2~3滴，用0.01NHCl滴定，當量濃度為N1（N），記錄消耗鹽酸的量Vi（ml）

玻璃材料制備與性能測試第57頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月7.玻璃化學穩(wěn)定性測定（數(shù)據(jù)處理）水侵蝕每克玻璃溶出Na2O量以Ai(mg/g)表示，將三份試樣的測試結(jié)果取平均值，且相對誤差不大于10%，即為樣品耐水性的最終結(jié)果

玻璃材料制備與性能測試第58頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月7.玻璃化學穩(wěn)定性測定（注意事項）在搗碎過篩的玻璃顆粒中會摻入大量的玻璃粉末，可用電吹風去除粉末再進行清洗在大多數(shù)情況下需要進行空白實驗，以消除水對玻璃錐形瓶侵蝕的影響新使用的錐形瓶必須經(jīng)過一定溫度和壓力的蒸煮，以減少表面堿金屬離子的含量玻璃材料制備與性能測試第59頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月7.玻璃化學穩(wěn)定性測定（預習題目）粉末法測定玻璃的耐水性（B）玻璃表面的狀態(tài)A—考慮了；B—沒有考慮粉末滴定法測定玻璃耐水性適用于（B）玻璃A—無堿；B—鈉鈣硅；C—石英在滴定過程中，（B）用蒸餾水沖洗壁面上的HCl液A—不可以；B—可以玻璃材料制備與性能測試第60頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月8.玻璃透射光譜曲線測定（實驗目的）了解722分光光度計的工作原理掌握玻璃透過率測定方法，以及影響測試結(jié)果的主要因素學會通過透射光譜曲線，判斷玻璃著色特性和機理掌握玻璃光吸收系數(shù)的定義和計算方法玻璃材料制備與性能測試第61頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月8.玻璃透射光譜曲線測定（實驗原理）光線透過玻璃時將產(chǎn)生光吸收效應，導致光能的降低。而光能損失的大小與波長有關(guān)，即玻璃的光吸收具有選擇性。波長與其透過率或光密度的關(guān)系曲線稱為透射光譜曲線一定波長λ光通過空白窗口，其光強度為I0，而通過一定厚度的試樣，光強度下降為I，I/I0即為玻璃的透射率T

玻璃材料制備與性能測試第62頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月8.玻璃透射光譜曲線測定（實驗儀器）玻璃材料制備與性能測試第63頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月8.玻璃透射光譜曲線測定（實驗準備）用測微計測量玻璃試樣各處厚度，取平均值為試樣平均厚度d（mm）。再用擦鏡紙或酒精棉擦凈玻璃表面接通儀器電源，將試樣插入暗箱內(nèi)試樣座上，預熱20min后方可測試，測試波長從380~780nm，每各20nm測定一次

玻璃材料制備與性能測試第64頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月8.玻璃透射光譜曲線測定（實驗步驟）選擇所用的單色光波長，打開暗箱蓋，拉動試樣座的調(diào)節(jié)桿，使光門對準空白位置，撳調(diào)“0”按紐；合上暗箱蓋，撳調(diào)“100%”按紐，反復調(diào)節(jié)數(shù)次直至穩(wěn)定拉動試樣座，使光門對準待測樣品，每一試樣在相同波長下重復測定兩次，取平均值改變波長，重復上述步驟，記錄波長λ和透過率T讀數(shù)，實驗結(jié)束，關(guān)閉電源

玻璃材料制備與性能測試第65頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月8.玻璃透射光譜曲線測定（數(shù)據(jù)處理）用Excel作圖制表。以透過率T對波長作圖，再將透過率換算成5mm厚度玻璃的透過率，并計算出不同波長下玻璃的光吸收系數(shù)ε（1/mm），計算公式如下：R為玻璃的單面反射率，通常為4%d為玻璃的厚度(mm)玻璃材料制備與性能測試第66頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月8.玻璃透射光譜曲線測定（注意事項）樣品制備要求厚度均勻，表面必須拋光，以免產(chǎn)生漫反射樣品必須垂直插入樣品座，以免增加表面反射率拉動試樣座必須小心，以免試樣傾倒玻璃材料制備與性能測試第67頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月8.玻璃透射光譜曲線測定（預習題目）本實驗所測得的透過率，（A）忽略了反射部分A—并未；B—已經(jīng)測定兩片不同厚度的紅色玻璃的透射光譜曲線時①兩條曲線吸收峰波長的位置是（A）A—一致的；B—不一致的，因厚度不同；C—無法比較②兩條曲線在同一波長的透射率（C）A—不同；用公式不能換算的；B—相同；C—不同，用公式可以換算的玻璃材料制備與性能測試第68頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月9.玻璃退火溫度測定（實驗目的）了解玻璃退火溫度上下限確定對玻璃生產(chǎn)過程的重要性掌握雙折射儀測定玻璃退火溫度的方法分析影響測試結(jié)果的主要因素玻璃材料制備與性能測試第69頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月9.玻璃退火溫度測定（實驗原理）玻璃退火過程涉及到質(zhì)點的遷移、結(jié)構(gòu)的松弛。因此常用粘度來表示。玻璃退火下限溫度對應于粘度1014.5泊（dPa）。退火上限對應于1013泊。本實驗采用雙折射儀觀察玻璃在升溫過程中雙折射現(xiàn)象的消失過程，以消除全部應力的5%作為退火溫度的下限，95%作為退火溫度的上限

玻璃材料制備與性能測試第70頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月9.玻璃退火溫度測定（實驗儀器）1.檢偏鏡；2.1/4λ玻片；3.泡沫剛玉磚蓋；4.管式電爐；5.試樣座；6.試樣；7.熱電偶；8.起偏鏡；9.光源；10.冰瓶；11.UJ36電位差計；12自耦變壓器.；13.電流表玻璃材料制備與性能測試第71頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月9.玻璃退火溫度測定（實驗準備）實驗樣品取面積為2×2cm2，厚度約為5mm，測試面需拋光或為自然表面的玻璃樣塊樣品在煤氣燈上加熱至Tg溫度附近（玻璃變紅），隨后在空氣中淬冷，以產(chǎn)生雙折射儀中可觀察到的內(nèi)應力（有明顯的干涉條紋）

按裝置簡圖接通電路，合上電閘，打開光源，將熱電偶導線接入電位差計，注意正負極，調(diào)整電位差計零點與標準，熱電偶為鎳鉻-鎳硅型

玻璃材料制備與性能測試第72頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月9.玻璃退火溫度測定（實驗步驟）轉(zhuǎn)動雙折射儀檢偏鏡，使起偏鏡、1/4λ玻片及檢偏鏡處于正交位置。此時通過檢偏鏡觀察到視域內(nèi)為消光（全黑），檢偏鏡指示角度應為0o將有應力的玻璃塊置于起偏鏡與1/4λ玻片之間，轉(zhuǎn)動試樣，使試樣的主應力方向與偏振軸方向重合，即觀察到中心點（被測點）最暗，見圖1。然后將試樣轉(zhuǎn)動45°，試樣的主應力方向與偏振軸方向成45°角，此時，觀察到中心點最亮，見圖2。將該狀態(tài)試樣放入試樣座，并推入爐子中心恒溫段（熱電偶熱端附近），再轉(zhuǎn)動檢偏鏡φ角，至觀察到中心點最暗，見圖3，并記下該角度φ0蓋上爐口保溫磚，調(diào)節(jié)變壓器，開始升溫。當溫度達到預先估計退火下限溫度以下80~100℃時（Na2O-CaO-SiO2系統(tǒng)玻璃為350℃左右）。嚴格控制升溫速率為3℃/min。每隔3min讀一次檢偏鐿轉(zhuǎn)角φ（保持中心點最暗，見圖3），同時記下溫度和時間，當發(fā)現(xiàn)視場完全變黑，干涉條紋消失，φ角等于0時，即玻璃應力已消失。變壓器打到0，關(guān)閉電源和電位差計開關(guān)，各旋鈕復位玻璃材料制備與性能測試第73頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月9.玻璃退火溫度測定（數(shù)據(jù)處理）實驗時間(min)溫度(℃)檢偏鏡讀數(shù)(o)

數(shù)據(jù)記錄：/0作圖：玻璃材料制備與性能測試第74頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月9.玻璃退火溫度測定（注意事項）燒制預應力樣品時，若鐵鉗用力過大，會使玻璃樣品變形而出現(xiàn)復雜的干涉條紋，不利于觀測

尋找試樣最大主應力方向與起偏鏡振動方向呈45°角是實驗成功的關(guān)鍵，須嚴格按照程序操作檢偏鏡初始角φ0越大，說明樣品預應力越大，在升溫過程中檢偏鏡角度φ變化也大，讀數(shù)誤差就小。通?？刂茦悠窇Τ跏冀铅?>15°玻璃材料制備與性能測試第75頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月9.玻璃退火溫度測定（預習題目）退火的目的是消除玻璃中的（B）A—永久應力和暫時應力；B—永久應力；C—暫時應力玻璃退火溫度范圍是指（A）的范圍A—應變點~Tg溫度；B—應變點~Tf溫度；C—Tg~Tf溫度本實驗測得退火溫度是采用（A）方法，這與定義不同A—動態(tài)；B—靜態(tài)玻璃材料制備與性能測試第76頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月10.玻璃直流體積電阻率測定（實驗目的）了解玻璃的導電機理，以及影響玻璃電導的主要因素掌握高阻儀測定玻璃直流體積電阻率的方法分析影響測試結(jié)果的主要因素玻璃材料制備與性能測試第77頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月10.玻璃直流體積電阻率測定（實驗原理）常溫下玻璃的電阻率很高，所以測量電阻需利用測量微小電流的直流放大方法進行測定，方法的基本原理如圖所示

U——測試電壓（V）R0——輸入電阻（Ω），其上電壓為U0（V）Rx——被測試樣的絕緣電阻（Ω）由于Rx

>>R0

，可得：

玻璃材料制備與性能測試第78頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月10.玻璃直流體積電阻率測定（實驗儀器）1.超高電阻測試計；2.電爐；3.電子電位差計（UJ—36）；4.溫度控制器（WZK）；5.測溫熱電偶（鎳鉻—鎳硅）；6.測量電極一套；7.樣品玻璃材料制備與性能測試第79頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月10.玻璃直流體積電阻率測定（實驗準備）測量樣品的有效厚度n（cm）和有效面積S（cm2）。按裝置圖所示，安放好玻璃樣品和電極，并連接好測量電路。

高阻計使用前，面板上各種開關(guān)及調(diào)整器按圖設置。將極性開關(guān)置于“+”處，若儀表指針偏離了“∞及0”處，可調(diào)節(jié)“∞及0”旋鈕，使指針恢復到位。

將倍率選擇開關(guān)由原最低檔轉(zhuǎn)至“滿度”位置，（此時輸入端開關(guān)下?lián)苤灵_路），指針將指于“滿度”，或調(diào)節(jié)“滿度”旋鈕使之到達滿度。然后再將倍率開關(guān)撥到最低檔處，使指針回到“∞及0”處，這樣反復數(shù)次，以提高測試精度。調(diào)整后將“輸入—短路”開關(guān)撥回“短路”。在測試過程中如對讀出的數(shù)據(jù)有疑問時，須進行零點和滿度檢查。調(diào)節(jié)溫度控制器，逐漸升溫或降溫，并在不同溫度下保持爐溫穩(wěn)定，以測量試樣的直流體積電阻值。本實驗測量的溫度間隔可根據(jù)試樣要求設定，通常為50℃一點，最高測試溫度為300

℃。

玻璃材料制備與性能測試第80頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月10.玻璃直流體積電阻率測定（實驗步驟）待爐溫控制在一定的溫度后，可根據(jù)對被測值Rx的事先估計，選擇適當?shù)臏y試電壓（建議在200

℃

以下，采用100V，超過200

℃采用10V）將“放電—測試”開關(guān)撥至“測試”檔進行讀數(shù)?！拜斎攵搪贰遍_關(guān)仍置于“短路”檔，對試樣經(jīng)一定時間充電后（約15s），即可將“輸入短路”置于“開路”時讀數(shù)，盡量讀取在儀表刻度盤上1—10之間的讀數(shù)，若讀數(shù)指針不動，偏轉(zhuǎn)過小或指針超過滿度值，可改變倍率（或測試電壓）后再讀數(shù)讀數(shù)時應同時讀取爐溫，測試電壓（Rx換算值）、倍率和表頭讀數(shù)。讀數(shù)后應立即將“輸入短路”開關(guān)置于“短路”，“放電—測試”開關(guān)置于“放電”待全部測試完成后，將高阻計面板上各開關(guān)及調(diào)整器的位置撥回至使用前的準備狀態(tài)，并折除所有接線。

玻璃材料制備與性能測試第81頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月10.玻璃直流體積電阻率測定（數(shù)據(jù)處理）根據(jù)下式計算樣品的體積電阻率ρV

（Ωcm）：RV——體積電阻（Ω）

S——測量電極的有效面積（cm2）n——樣品有效厚度（cm）lgρV對1/T作圖

玻璃材料制備與性能測試第82頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月10.玻璃直流體積電阻率測定（注意事項）樣品制作須保證兩測試面的平行度和平整度樣品表面必須清潔、干燥空氣濕度對測試結(jié)果影響很大，可采用從高溫測至低溫的方法，或使用恒濕箱控制濕度玻璃材料制備與性能測試第83頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月10.玻璃直流體積電阻率測定（預習題目）實驗中要充電約1分鐘，以（A）介質(zhì)的吸收現(xiàn)象A—減少；B—增加通過徹底泄放殘余電荷，以保證測量的（B）A—持久性；B—準確性直流體積電阻率測定與（C）關(guān)系不大A—環(huán)境濕度；B—環(huán)境溫度；C—環(huán)境的凈化度玻璃材料制備與性能測試第84頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月11.玻璃機械強度測定（實驗目的）了解玻璃抗彎強度測定原理，并掌握其測定方法分析影響測試結(jié)果的主要因素分析影響玻璃抗彎強度的主要因素玻璃材料制備與性能測試第85頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月11.玻璃機械強度測定（實驗原理）材料的機械強度指材料在斷裂時所能承受的最大的應力值材料的抗彎強度可采用三點式或四點式方法測定（見圖a,b）

玻璃材料制備與性能測試第86頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月11.玻璃機械強度測定（實驗儀器）玻璃材料制備與性能測試萬能材料試驗機第87頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月11.玻璃機械強度測定（實驗準備）棒狀試樣長度須比支承邊距長出12.7mm，可以是直徑任意（不小于4.8mm），長與直徑之比大于10∶1的圓棒，也可以是寬/厚比為2∶1~10∶1，最小寬度不小于9.5mm的矩形條棒狀試樣可通過挑料拉制或塊料切割、研磨的方法制得玻璃材料制備與性能測試第88頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月11.玻璃機械強度測定（實驗步驟）小心把試樣放在試樣夾具中，并保證安放位置正直。試樣夾具支承邊的間隔為200mm，與負載邊的中心位置相隔100mm試樣上初始負載產(chǎn)生的最大應力不應大于斷裂強度的25%加載速度確定。對于退火玻璃，其加載速度應與最大應力的增加速度相適應（1.1±0.2Mpa/s）。對于鋼化或微晶玻璃，每分鐘最大應力的增量應為斷裂強度的80~120%。可先用20%的試樣，估算其斷裂強度，計算出加荷速度，并按此測定，然后取這批試樣的平均值來校正估算值為了防止碎片飛濺，可用塑料或其它膠布覆蓋在試樣的加壓面上開動試驗機，以一恒定速度對試樣加載，直至試樣斷裂觀察斷裂點的位置，注意是在邊部還是在原壓力點的表面上

玻璃材料制備與性能測試第89頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月11.玻璃機械強度測定（數(shù)據(jù)處理）實驗數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果計算：矩形斷面試樣抗彎強度和最大應力增加速度：S=3La/bd2；R=(3a/bd2).(ΔL/Δt)橢圓斷面試樣抗彎強度和最大應力增加速度：S=5.09La/bd2；R=(5.09a/bd2).(ΔL/Δt)試樣編號試樣尺寸力矩臂a(mm)斷裂負荷L(MPa)載荷時間t(s)負荷增加速度ΔL/Δt(Mpa.s-1)抗彎強度S(MPa)寬度b(mm)厚度d(mm)

玻璃材料制備與性能測試第90頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月11.玻璃機械強度測定（注意事項）為了消除試樣邊緣破損對測試結(jié)果的影響，矩形試樣邊緣適當?shù)菇牵菇前霃皆叫≡胶迷嚇影糇詈脼?0根以上

試樣須經(jīng)過良好的退火，以消除玻璃中的殘余應力試樣須經(jīng)過嚴格的檢查，保證沒有各類缺陷玻璃材料制備與性能測試第91頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月11.玻璃機械強度測定（預習題目）確定玻璃的抗彎強度應該測定（C）試樣A—1~5根；B—5~10根；C—10~30根抗彎強度采用三點式和四點式測定方法主要區(qū)別為（A）A—三點式存在剪切應力；B—四點式存在剪切應力對負荷增加速度提出要求是為了（B）A—消除受力方向的影響；B—消除受力貫性的影響玻璃材料制備與性能測試第92頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月12.玻璃硬度測定（實驗目的）了解玻璃硬度測定原理，并掌握努氏硬度的測定方法分析影響測試結(jié)果的主要因素分析影響玻璃硬度的主要因素玻璃材料制備與性能測試第93頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月12.玻璃硬度測定（實驗原理）顯微硬度是一種測量壓痕的方法，根據(jù)金剛錐頭的形狀不同又分為努氏（Knoop）硬度和維氏（Vickers）硬度。努氏金剛石錐頭為長形的角錐頭，錐角為172.5°及130°，而維氏（Vickers）金剛石錐頭是等棱的角錐頭，錐角為136°

在規(guī)定的荷重下（一般為0.1kgf），在壓頭接觸試驗樣品前，以0.20±0.05mm/min的低速壓入試驗材料的表面，

并使壓頭與試樣接觸保持20~30秒。在卸載后，測量留下壓痕的長對角線，再根據(jù)公式進行計算玻璃材料制備與性能測試第94頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月12.玻璃硬度測定（實驗儀器）玻璃材料制備與性能測試顯微硬度儀努氏壓頭的幾何尺寸第95頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月12.玻璃硬度測定（實驗準備）荷重校驗儀器：努氏硬度機大都采用一架荷桿，此桿應測零荷載。在零荷載下不能顯現(xiàn)壓痕。但壓頭一經(jīng)接觸試樣，并加0.1gf時就應顯現(xiàn)壓痕標準玻璃試片的校驗：用標準玻璃的努氏硬度值作校驗。測定值其標準值偏差不能超過±5%。試片在測試前24小時內(nèi)研磨拋光，并在100gf的荷載下進行測試校驗玻璃材料制備與性能測試第96頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月12.玻璃硬度測定（實驗步驟）將試樣穩(wěn)妥地放在測試機的載物臺上，使測試時不致移動和搖晃試樣測試面必須在垂直于壓頭軸心的平面上。

為了找平試樣，用100gf負荷先做一次實驗，要求壓痕（見圖）：

OA=OB±5%，OC=OD±5%如果在規(guī)定荷重（100gf）下產(chǎn)生裂紋，則可以在50gf或25gf荷重下進行測量，此時努氏硬度值會隨荷重發(fā)生變化，可參照講義表17.1進行結(jié)果預測平穩(wěn)啟動機器，使加載速度<0.20±0.05mm/min，以減少壓頭接觸試樣時產(chǎn)生的一切震動；當壓頭與試樣接觸達到要求的保荷時間后，

小心地將壓頭從試樣上提起，

避免此刻發(fā)生震動沖擊換一個點重新測試，壓痕之間的間隔至少大于短對角線長度的3倍每一讀數(shù)應檢查兩遍，其再現(xiàn)性偏差應為±0.0002mm玻璃材料制備與性能測試第97頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月12.玻璃硬度測定（數(shù)據(jù)處理）努氏硬度值（KHN）計算公式：KHN=P/[LK+（7λ/2NA）]2.CPP——荷重kgfL——光電顯微鏡測量得到的長對角線的視在長度K——經(jīng)標定的單位視在長度的標準系數(shù)λ——光波長NA——顯微鏡物鏡的數(shù)值孔徑CP——1/2（ctgA/2×tgB/2）=0.07028玻璃材料制備與性能測試第98頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月12.玻璃硬度測定（注意事項）努氏壓痕硬度試驗適用于玻璃管，電視熒光屏以及拋光平板玻璃等各種類型的玻璃試樣厚度要超過壓痕深度的10倍（>0.1mm），測試的準確度取決于工作面的拋光程度測試過程中應避免試樣振動或位移用測微尺時必須用光柵仔細標定整個測量系統(tǒng)，當用測微鏡或測微尺測量時，必須按同一方向旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)盤，以消除倒轉(zhuǎn)空隙的誤差。光學系統(tǒng)中，全過程應只使用同一濾光鏡片（通常為綠色）為取KHN的平均值或標準偏差，建議至少壓印10次。當不允許對工作面進行拋光時，則應增加壓痕次數(shù)玻璃材料制備與性能測試第99頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月12.玻璃硬度測定（預習題目）為了準確確定玻璃的顯微硬度，在試樣表面至少壓印（B）以上A—5次；B—10次；C—30次硬度是材料重要的機械性能，它代表材料（A）A—抗磨蝕、耐刻劃的能力；B—抗侵蝕、耐高溫沖刷的能力控制負荷加載速度是為了（A）A—避免試樣振動或位移；B—防止試樣的開裂硬度測試的準確度取決于（B）A—樣品的大?。籅—樣品表面的光潔度；C—樣品的厚度玻璃材料制備與性能測試第100頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月1.陶瓷坯料制備（實驗目的）陶瓷材料制備與性能測試了解坯料組成四種表示方法了解陶瓷組成設計原則和設計方法，學會陶瓷原料的選擇，并運用Excel完成料方的計算掌握配合料的制備以及坯料的制備流程和方法掌握料漿比重、顆粒度及含水量的測定方法第101頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月1.陶瓷坯料制備（實驗原理）陶瓷材料制備與性能測試陶瓷坯料由多種原料組成，配方的設計及工藝制度的確定是關(guān)鍵性的工作，因為它們直接影響到陶瓷產(chǎn)品的品質(zhì)在配方設計前必須對所使用原料的化學組成、礦物組成、物理性質(zhì)以及工藝性能等進行全面了解

在工藝制度確定前必須完成各類工藝參數(shù)的測定第102頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月1.陶瓷坯料制備（實驗儀器、原料）各種陶瓷原料臺稱和藥物天平球磨機，2L球磨罐烘箱，100ml容量瓶和325目篩陶瓷材料制備與性能測試第103頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月1.陶瓷坯料制備（實驗準備）陶瓷材料制備與性能測試根據(jù)陶瓷性能要求設計陶瓷化學組成；選擇需用原料，并計算配合料料方；精確稱量各種原料，并均勻混合坯料的制備大體上包含如下的工藝流程：原料稱量

→

裝磨

→

球磨

→

顆粒度測試

→

出料

→

過篩

→

除鐵

→壓濾

→

泥餅根據(jù)不同的成型工藝制成粉料（干法成型），漿料（注漿成型）或泥段（滾壓成型）等。由于后續(xù)實驗將采用注漿成型，原料制備僅進行到“出料”第104頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月1.陶瓷坯料制備（實驗步驟）以干料為基準配制1.5公斤的坯料，按料:球:水=1:（1.5~2.0）:（0.8~1.2）裝磨。大小球各50%，水的用量應參考原料的特性，粘土含量高，水分也應相應增加球磨12小時后開始測定泥漿的顆粒度，以后每2小時測一次，直到泥漿的顆粒度達到4~7%325目篩余，然后用粗網(wǎng)孔篩使球料分離取50%的泥漿倒入濾布中，以便調(diào)整后續(xù)實驗中泥漿中的水份，另取300ml料漿測定比重、顆粒度和含水量全部工作完成后，妥善保存實驗樣品以備后續(xù)實驗之用

陶瓷材料制備與性能測試第105頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月1.陶瓷坯料制備（數(shù)據(jù)處理）測定泥漿的比重D：取泥漿灌入100ml的容量瓶（瓶重W2）稱得重量W1，然后按公式計算

測定泥漿的顆粒度F：取100ml泥漿倒入325目篩上，用自來水緩慢沖淋，將325目篩上物小心收集在一個表面皿上。將表面皿放入干燥箱內(nèi)干燥0.5小時，然后準確稱量篩上殘留物的重量W325，并按公式計算顆粒度（S為樣品的固相百分含量）水分的測定H2O：取50克（W）1泥漿放入表面皿中在干燥箱內(nèi)干燥1小時，然后稱量干料的重量W2計算水分陶瓷材料制備與性能測試第106頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月1.陶瓷坯料制備（注意事項）陶瓷料方設計必須以產(chǎn)品的理化性質(zhì)與使用性能要求為依據(jù)，參照已有的產(chǎn)品配方，并全面了解各種原料對產(chǎn)品品質(zhì)與工藝性能的影響在不同的應用領(lǐng)域，陶瓷坯料組成表示方法不同，實驗室多采用化學組成表示方法本實驗料方計算是以坯料的化學組成為基準，用原料逐項去滿足以求得原料用量球磨坯料時應先投入硬質(zhì)料如石英、長石等，數(shù)小時后再投入軟質(zhì)料如粘土，以提高球磨效率陶瓷材料制備與性能測試第107頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月1.陶瓷坯料制備（預習題目）所謂坯料是指（B）A—多組份配合料；B—具有成型性能的物料；C—經(jīng)過成型后的物料含水量最少的坯料是（C）A—塑性坯料；B—注漿坯料；C—干壓坯料坯料的可塑性主要取決于（A）的用量A—粘土；B—石英；C—長石陶瓷材料制備與性能測試第108頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月2.泥漿相對粘度及厚化度測定(實驗目的)陶瓷材料制備與性能測試了解泥漿的稀釋原理，稀釋劑的選用以及確定稀釋劑的用量

了解泥漿性能對陶瓷生產(chǎn)的影響

掌握泥漿相對粘度及厚化度的測試方法

第109頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月2.泥漿相對粘度及厚化度測定(實驗原理)陶瓷材料制備與性能測試陶瓷泥漿是陶瓷原料在水中的一種懸浮體。在實際生產(chǎn)中，泥漿應具有一定的流動性才能滿足生產(chǎn)的要求。某些具有流動性的泥漿在靜止一段時間后會凝聚，這種現(xiàn)象稱為泥漿的觸變性，也稱厚化度泥漿的相對粘度在工藝上通常以一定體積的泥漿與水在同一溫度下，從一定大小孔中流出所需的時間之比值來表征。泥漿的觸變性則以泥漿靜止30分鐘后的流出時間與靜止30秒鐘后的流出時間之比值來表示。注漿泥料要求含水量少，流動性好，常用的方法是選擇適當?shù)碾娊橘|(zhì)稀釋劑和適宜的水量來達到這個目的

第110頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月2.泥漿相對粘度及厚化度測定(實驗儀器)陶瓷材料制備與性能測試涂4粘度計由支架和涂4杯組成。涂4杯的底部中心開有一個圓錐形的流出孔，下部出口孔徑為4mm，孔的下部有一開關(guān)燒杯、秒表等第111頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月2.泥漿相對粘度及厚化度測定(實驗準備)陶瓷材料制備與性能測試加水調(diào)節(jié)泥漿的流動性，使泥漿剛好能從涂-4杯中流出測定泥漿的比重在涂-4杯中灌裝100ml的水，讓水流出并記錄所需時間水

第112頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月2.泥漿相對粘度及厚化度測定(實驗步驟)陶瓷材料制備與性能測試在涂4杯中裝100ml的泥漿，停留30秒，讓泥漿流出并記錄所需時間30S在涂4杯中裝100ml的泥漿，停留30分鐘，讓泥漿流出并記錄所需時間30min在100ml的泥漿中加入0.05g六偏磷酸鈉，測定泥漿30秒和30min后流出時間30S和30min，繼續(xù)加入六偏磷酸鈉（每次0.05g），直至流出時間趨于恒定值第113頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月2.泥漿相對粘度及厚化度測定(數(shù)據(jù)處理)陶瓷材料制備與性能測試計算相對粘度（泥漿粘度/水的粘度）及厚化度并填入以下表格：試

樣流空時間相對粘度τ30S/τ水厚化度τ30min/τ30Sτ30Sτ30min水

泥漿

泥漿

(第1次加入六偏磷酸鈉)

泥漿

(第2次加入六偏磷酸鈉)

泥漿

(第3次加入六偏磷酸鈉)

…

…

以泥漿的相對流動性為縱坐標，以電介質(zhì)的不同加入量為橫坐標，繪制電介質(zhì)用量的稀釋作用圖第114頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月2.泥漿相對粘度及厚化度測定(注意事項)陶瓷材料制備與性能測試在每一次泥漿流動性測定前，料漿須進行充分的攪動，以保證其均勻避免分層料漿對電介質(zhì)非常敏感，六偏磷酸鈉用量須精確控制第115頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月2.泥漿相對粘度及厚化度測定(預習題目)陶瓷材料制備與性能測試泥漿含水量愈高，泥漿的密度（A），流動性（A）A—（愈小，愈好）；B—（愈大，愈差）均勻坯料水份和排除坯料中氣體可采用（A）方法A—陳腐或練泥；C—干燥或燒結(jié)為了提高料漿的澆注性能，改善流動性電介質(zhì)加入量（C）A—愈多愈好；B—愈少愈好；C—適量加入第116頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月3.陶瓷泥料可塑性測定（實驗目的）了解泥料的可塑性指標對生產(chǎn)的指導意義

熟悉影響泥料可塑料指標的因素

掌握泥料可塑性指標的測定原理及測定方法

陶瓷材料制備與性能測試第117頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月3.陶瓷泥料可塑性測定（實驗原理）陶瓷材料制備與性能測試可塑性是陶瓷泥料的重要工藝性能，是指泥料在外力作用下變形而不產(chǎn)生裂紋，在外力解除后不再恢復原狀的性能?？伤苄阅艿母叩椭苯佑绊懙教沾傻某尚秃透稍镞^程，泥料的可塑性與構(gòu)成泥料的固體顆粒吸附水的性能、顆粒的表面積以及水量有關(guān)。到目前為止，仍無一種測定可塑性的方法能完全符合生產(chǎn)實際，目前各研究單位和工廠仍廣泛沿用可塑性指數(shù)和可塑性指標的兩種方法，對粘土或坯料的可塑性進行初步評估

第118頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月3.陶瓷泥料可塑性測定（實驗儀器）陶瓷材料制備與性能測試1.橫梁;2.壓力傳感器;3.上壓板;4.試樣;5.下壓板;6.

位移校正桿;7.限位桿;8.指示燈;9.電源開關(guān);10.KSB數(shù)顯式微電腦控制面板第119頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月3.陶瓷泥料可塑性測定（實驗準備）將200g通過0.5mm孔徑篩的樣品，加入約20%的水量拌和均勻，陳腐24小時備用。若樣品經(jīng)過真空練泥機加工，可直接進行測試

在樣品模壁上涂上少量機油，將樣品填入樣品模中，壓實，除去余料，然后用力推出，注意保持樣品的形狀，使上下端面保持平行。樣品尺寸為φ28×38陶瓷材料制備與性能測試第120頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月3.陶瓷泥料可塑性測定（實驗步驟）插上儀器電源，顯示屏上“0”閃爍，預熱20分鐘后，調(diào)節(jié)數(shù)字鍵至“1”將樣品放在樣品臺上，按“測試”鍵，再撳下“上升”鍵，下壓板開始上升。當樣品高度壓縮至19mm時，下壓板停止上升從顯示屏上讀取數(shù)據(jù)：1-樣品原始高度38mm；2-壓縮10%時的壓力；3-壓縮50%時的壓力；4-塑性指標每個樣品測試二次，求取平均值。按“下降”鍵，儀器復原，關(guān)機陶瓷材料制備與性能測試第121頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月3.陶瓷泥料可塑性測定（數(shù)據(jù)處理）陶瓷泥料可塑性指標實驗結(jié)果：

陶瓷材料制備與性能測試樣品編號R10R50可塑性指標S1#

2#

3#

平均值

第122頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月3.陶瓷泥料可塑性測定（注意事項）待測泥料與水必須拌和均勻，無結(jié)塊，無氣泡制樣形狀規(guī)整，上下面平行泥料中混合水量須適中，不會應自重發(fā)生變形陶瓷材料制備與性能測試第123頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月3.陶瓷泥料可塑性測定（預習題目）坯料的可塑性指：在外力的作用下坯料（B）A—不發(fā)生變形不開裂；B—發(fā)生變形但不開裂；C—發(fā)生變形并開裂坯料的可塑性指：在外力去除后塑性變形的坯料（C）A—繼續(xù)發(fā)生變形；B—恢復受力前形狀；C—保持形狀基本不變粘土的可塑性與（A、B、C）有關(guān)A—水含量；B—顆粒度；C—礦物組成陶瓷材料制備與性能測試第124頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月4.礦物原料失重分析（實驗目的）了解礦物原料在加熱過程中重量變化的原因和規(guī)律

通過失重曲線分析物質(zhì)的物理化學變化掌握熱失重分析原理和分析方法

陶瓷材料制備與性能測試第125頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月4.礦物原料失重分析（實驗原理）許多礦物，在加熱過程中失去水分，如粘土礦物失去吸附水與結(jié)合水，碳酸鹽則由于分解而失去CO2而使重量減輕。大多數(shù)金屬在加熱過程中由于氧化使試樣的重量增加。失重分析法就是根據(jù)試樣在加熱過程中重量變化的特點，來鑒別物質(zhì)的一種方法

失重分析通常有兩種方法，即靜態(tài)法和動態(tài)法。所謂靜態(tài)法，就是把試樣在一定的溫度下恒溫后，測量其重量，再升高溫度。這樣所得到的溫度-重量變化曲線稱為平衡失重曲線。動態(tài)法則是在一定升溫速度加熱過程中，連續(xù)地稱出樣品的重量變化，然后按溫度-重量變化作圖。本實驗采用動態(tài)法進行失重分析，如此便于和差熱分析配合，研究物質(zhì)在加熱過程中的變化陶瓷材料制備與性能測試第126頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月4.礦物原料失重分析（實驗儀器）陶瓷材料制備與性能測試

1.扭力天平；2.吊絲；3.試樣坩鍋；4.測溫熱電偶；5.

UJ-36電子電位差計；6.高溫電爐；7.溫度控制器第127頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月4.礦物原料失重分析（實驗準備）將空坩堝刷干凈掛在扭力天平的吊絲下,使天平平衡,讀出天平讀數(shù),作為坩堝重量取出坩堝，加約500毫克左右的草酸鈣樣品，再稱得其重量,減去坩堝重量求得樣品重量陶瓷材料制備與性能測試第128頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月4.礦物原料失重分析（實驗步驟）打開電源，按10℃/分鐘設定升溫程序,并開始升溫溫度每升高10℃同時記錄溫度以及所對應的重量.在產(chǎn)生失重效應溫度范圍內(nèi)5℃度記錄一次。直至600℃結(jié)束,關(guān)閉電源陶瓷材料制備與性能測試第129頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月4.礦物原料失重分析（數(shù)據(jù)處理）以溫度T為橫坐標，失重ΔG（%）為縱坐標，繪制樣品的失重曲線配合差熱分析，分析樣品在加熱過程中所產(chǎn)生的物理和化學變化過程陶瓷材料制備與性能測試第130頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月4.礦物原料失重分析（注意事項）對于有劇烈反應并產(chǎn)生大量氣體的樣品必須降低升溫速率，以免溢料

試樣粉末粒度大小會影響熱失重過程，粉末粒度控制為：手指搓捻無顆粒感實驗完成后鉑金小坩堝必須在HF酸中浸泡，去除粘附料陶瓷材料制備與性能測試第131頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月4.礦物原料失重分析（預習題目）通過失重曲線可以分析礦物的（C）A—顯微結(jié)構(gòu)；B—化學組成；C—物理化學變化礦物原料中吸附水脫除溫度（B）結(jié)構(gòu)水脫除溫度A—大于；B—小于；C—等于礦物原料中的有機物脫除經(jīng)歷（B）A—氧化再碳化的過程；B—碳化再氧化的過程陶瓷材料制備與性能測試第132頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月5.膠體顆粒表面ξ電位測定（實驗目的）掌握ξ電位的測定方法，并了解其在陶瓷制品生產(chǎn)及陶瓷材料工藝研究中的應用

了解固體顆粒表面帶電原因，表面電位大小與顆粒分散特性、膠體系統(tǒng)穩(wěn)定性之間的關(guān)系

陶瓷材料制備與性能測試第133頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月5.膠體顆粒表面ξ電位測定（實驗原理）許多陶瓷制品的生產(chǎn)以及陶瓷材料的制備是從料漿開始的，它們大都以水作為分散介質(zhì)。當一定細度的陶瓷顆粒與水接觸時，其表面總是帶電的，在適量的電解質(zhì)作用下，料漿具有膠體溶液的穩(wěn)定特性帶電膠粒在直流電場中會發(fā)生定向移動，這種現(xiàn)象稱為電泳。根據(jù)膠粒移動的方向可以判斷膠粒帶電的正負。根據(jù)電泳速度的快慢，可以計算膠體物系的ξ電位的大小。進而通過調(diào)整電解質(zhì)的種類及含量，就可以改變ξ電位的大小，從而達到控制工藝過程的目的陶瓷材料制備與性能測試第134頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月5.膠體顆粒表面ξ電位測定（實驗儀器）陶瓷材料制備與性能測試BDL-B型表面電位粒徑儀示意圖第135頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月5.膠體顆粒表面ξ電位測定（實驗準備）按儀器圖接好各部件之間的連接線1、2、3，然后連接各條220V交流電源線4、5、6、7、8；分別打開監(jiān)視器11，工作臺光源12，電子控制箱13，打印機14的開關(guān)；調(diào)平儀器9，直至水平氣泡10指中；調(diào)節(jié)光源亮度開關(guān)15（檔次：5V，6V，8V）；電泳槽16注入蒸餾水后固定在三維工作臺上，按選用物鏡17的工作距離，將電泳槽毛細管中心對準物鏡光軸。觀察目鏡18，同時調(diào)節(jié)三維工作臺手輪19、20、21，直至在目鏡視場中觀察到橢圓形光標圖像

“

”

。用手輪22將圖像調(diào)節(jié)清晰并置于視場中央轉(zhuǎn)動手輪23，將光路轉(zhuǎn)入攝象機24至監(jiān)視器25。監(jiān)視器顯示光標圖像，再次調(diào)節(jié)清晰并置于視場中央；轉(zhuǎn)動手輪26指零位，此時手輪21不轉(zhuǎn)，否則圖像光標模糊順時針方向轉(zhuǎn)動手輪21至給定的S值，手輪圓周分度值為0.002mm，轉(zhuǎn)動一周位移量為0.2mm，此時靜止層的坐標位置已確定。

陶瓷材料制備與性能測試第136頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月5.膠體顆粒表面ξ電位測定（實驗步驟）稱取0.2g粘土或其它陶瓷粉料試樣，用瑪瑙研缽磨細，用手觸摸無粗糙感，然后放入玻璃燒杯中，加入去離子水至250ml，再用酸或堿溶液調(diào)節(jié)PH值，也可以加入不同的電介質(zhì)，攪拌至均勻待測用50ml注射器吸取蒸餾水清洗電泳槽用注射器緩慢注入膠體溶液，避免產(chǎn)生渦流或氣泡。若不加電場時膠粒在水平方向有運動，表明電泳池中有氣泡，通過反復抽動可消除氣泡如將電泳槽從工作臺上取下，并從新安裝時，應按S值校驗靜止層的位置，以消除二次安裝的誤差。分別將紅黑兩電極夾頭夾在電泳槽兩端電極柱上。黑色B在左端，紅色R在右端陶瓷材料制備與性能測試第137頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月按下線路箱面板27上鍵04，此時數(shù)顯屏28上表示出電壓V數(shù)。調(diào)節(jié)旋紐29（粗調(diào)和微調(diào)）至測量所需的電壓值。一般電壓選50V，也可根據(jù)實際情況增大觀察監(jiān)視器屏幕膠粒圖像無水平漂移時，即可用左、右計時鍵30進行定距計時測定測定時，移動手輪20。先將一顆粒對準網(wǎng)絡垂直線上，見上圖.。做正反兩方向各測定一次。共選10個膠粒，計時20次為一組。計算機會自動打印出每次所測的速度，并自動處理，將25℃ξ電位的結(jié)果計算并打印出來若被測樣品實際溫度不是25℃時，按鍵93，顯示溫度，再按鍵M，即可得到不同溫度下的ξ電位陶瓷材料制備與性能測試5.膠體顆粒表面ξ電位測定（實驗步驟）第138頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月5.膠體顆粒表面ξ電位測定（數(shù)據(jù)處理）陶瓷材料制備與性能測試以PH值為橫坐標，ξ電位為縱坐標，繪制曲線分析不同電介質(zhì)對顆粒表面ξ電位的影響

第139頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月5.膠體顆粒表面ξ電位測定（注意事項）陶瓷材料制備與性能測試樣品測定結(jié)束后，應使用蒸餾水充分清洗電泳槽毛細管內(nèi)壁，直至在監(jiān)視器上觀察已無顆粒存在為止。洗畢，用蒸餾水注入槽內(nèi)，將外槽水倒凈膠粒所帶電荷極性的判別：按鍵“左”，左指示燈亮，在監(jiān)視器上膠粒如向左方移動，說明帶電極性為負，反之為正第140頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月5.膠體顆粒表面ξ電位測定（預習題目）膠顆對溶液的相對運動稱為（A）A—電泳；B—電滲；D—電離引起固體顆粒表面帶電的原因可能是（A、B、C）A—摩擦；B—吸附；C—電離固體顆粒表面帶電多少對顆粒的（A）有影響A—團聚和分散；B—溶解和化學反應陶瓷材料制備與性能測試第141頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月6.陶瓷坯料差熱分析（實驗目的）陶瓷材料制備與性能測試了解差熱分析的基本原理，掌握差熱分析的基本操作方法學習使用差熱分析方法鑒定未知礦物第142頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月6.陶瓷坯料差熱分析（實驗原理）陶瓷材料制備與性能測試差熱分析（DTA）是測量固體物質(zhì)在加熱或冷卻過程中熱效應的一種方法。這種熱效應可能是由于物質(zhì)的失水、分解、反應、相變、氧化、還原、熔融等物理化學過程所產(chǎn)生的。利用差熱分析可判斷物質(zhì)在加熱或冷卻過程中所發(fā)生的變化情況，也可以對未知的礦物進行鑒定差熱分析的基本原理是：在程序控制溫度下，將試樣與參比物質(zhì)在相同條件下加熱或冷卻，測量試樣與參比物之間的溫差與溫度的關(guān)系，從而給出材料結(jié)構(gòu)變化的相關(guān)信息第143頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月6.陶瓷坯料差熱分析（實驗儀器）陶瓷材料制備與性能測試1.差熱電偶；2.測溫熱電偶；3.XWT-204臺式自動平衡記錄儀；4.UJ-36電子電位差計；5.WZK溫度控制器；6.樣品托座；7.高溫電爐；8.冰瓶第144頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月6.陶瓷坯料差熱分析（實驗準備）陶瓷材料制備與性能測試取粘土或坯體樣品500mg，用瑪瑙研缽磨細，用手觸摸無粗糙感接通檢流計照明電源，調(diào)好零位。用手輕輕觸摸差熱電偶一熱端，觀察檢流計偏轉(zhuǎn)方向。向右偏轉(zhuǎn)為放熱效應，向左偏轉(zhuǎn)吸熱效應

第145頁，課件共185頁，創(chuàng)作于2023年2月6.陶瓷坯料差熱分析（實驗步驟）陶瓷材料制備與性能測試從電爐中取出樣品托座及坩堝。將試樣裝在向右偏轉(zhuǎn)的熱端對應的樣品座內(nèi)，將惰性物質(zhì)Al2O3粉末放在另一個坩堝內(nèi)，樣品的裝填密度要相同。將差熱電偶的兩個頭分別插入這兩個坩堝中，然后將托座及樣品置入電爐中，檢查坩堝是否處于爐正中心接通臺式自動平衡記錄儀，調(diào)節(jié)走紙速度為4mm/min，溫度及差熱量程均調(diào)到10mv接通電路電源，調(diào)節(jié)溫度控制器使電爐以