熔沸點(diǎn)的測定

熔沸點(diǎn)的測定第1頁，課件共10頁，創(chuàng)作于2023年2月一、熔點(diǎn)測定：1、裝置圖開口塞b形管石蠟油浴橡皮圈熔點(diǎn)管樣品溫度計第2頁，課件共10頁，創(chuàng)作于2023年2月1、為什么可以采用熔點(diǎn)法測定有機(jī)化合物的純度？純有機(jī)化合物一般都有固定的熔點(diǎn)，自初熔至全熔溫度不超過0.5～1C。如該物質(zhì)含有雜質(zhì)，則其熔點(diǎn)往往下降，且熔程變大。根據(jù)實驗原理回答下列問題：2、測得A、B兩種樣品的熔點(diǎn)相同，將它們研細(xì)，并以等量混合：

①測得混合物的熔點(diǎn)有下降現(xiàn)象且熔程增寬；

②測得混合物的熔點(diǎn)與純A、純B的熔點(diǎn)均相同。試分析以上情況各說明什么？第3頁，課件共10頁，創(chuàng)作于2023年2月2、在安裝時注意事項？①加浴液時不要高于b形管的上支管口；②橡皮圈及熔點(diǎn)管的開口端不能沒入浴液中；④樣品應(yīng)處于溫度計水銀球中部；③溫度計的水銀球應(yīng)處于b形管兩支管口之中部；⑤加熱位置應(yīng)在b形管彎管處下側(cè)；3、熔點(diǎn)管的加工？將毛細(xì)管截取7.5cm長，把一端在火焰上封口即可。第4頁，課件共10頁，創(chuàng)作于2023年2月4、裝入樣品表面皿桌面玻璃管(40cm)樣品(2~3mm)樣品0.1~0.2g樣品管(7.5cm)第5頁，課件共10頁，創(chuàng)作于2023年2月5、測定時注意事項開始時升溫速度可以快些，當(dāng)溫度距該化合物熔點(diǎn)約10~15℃，每分鐘上升約1~2℃，接近熔點(diǎn)時每分鐘上升約0.5℃，但不準(zhǔn)忽升忽降。數(shù)據(jù)記錄按下列表格要求12312未知物苯甲酸全熔/℃初熔/℃萎縮/℃要求：苯甲酸測二次，未知物粗測一次，精測二次。第6頁，課件共10頁，創(chuàng)作于2023年2月二、沸點(diǎn)測定1、裝置圖開口塞b形管石蠟油浴橡皮圈沸點(diǎn)內(nèi)管樣品液面沸點(diǎn)外管第7頁，課件共10頁，創(chuàng)作于2023年2月1、與測熔點(diǎn)裝置相比較，該裝置有什么不同？該裝置樣品管比前者多了一個一端封口的外管，且液體樣品加在外管中，高約1cm，將內(nèi)管開口端向下插入外管中。2、應(yīng)該怎樣判斷樣品的沸點(diǎn)？加熱時，內(nèi)管中會有小汽泡緩緩逸出，在達(dá)到液體的沸點(diǎn)時，將有一連串的小氣泡快速地逸出。此時停止加熱，使浴溫自行下降，氣泡逸出速度即漸漸減慢，當(dāng)最后一個氣泡剛欲縮回至內(nèi)管中時，此時溫度即為該液體的沸點(diǎn)。第8頁，課件共10頁，創(chuàng)作于2023年2月三、操作要點(diǎn)：1、熔點(diǎn)管，沸點(diǎn)內(nèi)、外管在做實驗前要檢查是否封好；2、開口塞與溫度計大小是否合適，開口塞太大，溫度計易滑落打碎b形管；3、浴液高度不能超過熔沸點(diǎn)管的開口處，但又不能低于b形管的叉管口，以便使冷熱浴液進(jìn)行循環(huán)；4、開始加熱時b形管外水跡擦干，加熱要緩慢，以使熱量傳導(dǎo)均勻；第9頁，課件共10頁，創(chuàng)作于2023年2月5、在測定熔點(diǎn)時，在低于熔點(diǎn)10C，控制加熱速度在1~2C/min，這是因為：（1）使熱量能充分由管外傳到管內(nèi)使固體熔化；（2）為觀察溫度變化方便、準(zhǔn)確，減少誤差。6、測定熔點(diǎn)時，每測一樣品換一熔點(diǎn)管。測沸點(diǎn)時，第二次不需換新內(nèi)管，但在測第二次之前將內(nèi)管中的液體要甩去，再