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文檔簡介

Ⅹ射線衍射分析XRD(X-raydiffraction)物相分析是基于多晶樣品對X射線的衍射效應(yīng),對樣品中各組份的存在形態(tài)進行分析測定的方法測定的內(nèi)容包括各組份的結(jié)晶情況,所屬的晶相,晶體的結(jié)構(gòu),各種元素在晶體中的價態(tài)、成鍵狀態(tài)等即在測定各種元素在樣品中含量的基礎(chǔ)上,還要進一步確定各種晶態(tài)組分的結(jié)構(gòu)和含量缺點:靈敏度較低,一般只能測定樣品中含量在1%以上的物相;定量的準確度不高,一般在1%的數(shù)量級;進行XRD物相分析需要樣品量大,一般需要幾十至幾百毫克的樣品Ⅹ射線衍射理論基礎(chǔ)適用于衍射分析的X射線波長為0.05~0.25mm,這個波長范圍與晶體點陣面的間距大致相當:大于0.25m時,樣品和空氣對X射線的吸收太大;小于0.05m時,樣品的衍射線會過分的集中在低角度區(qū),不易分辨(1)衍射的概念波的重要特性:波的疊加性,干涉現(xiàn)象,衍射現(xiàn)象波的疊加性:當多于一列的同類波在空間相遇并共存時,總的波是各個分波的矢量和,而各個分波相互并不影響,分開后仍然保持各自的性質(zhì)不變干涉:由于波的疊加作用,當兩列或兩列以上具有相同頻率、固定相位差的同類波在空間共存時,會形成振幅相互加強或相互減弱的現(xiàn)象衍射:波在空間傳播,遇到障礙物或是空隙時,會繞過障礙物或孔隙的邊緣在障礙物或孔隙的后面展衍,而使波的傳播路徑產(chǎn)生彎曲的現(xiàn)象波長越長,障礙物或孔隙越小,衍射效應(yīng)就越強)光的衍射:光線照射到物體邊沿后通過散射繼續(xù)在空間發(fā)射的現(xiàn)象如果采用單色平行光,則衍射后將產(chǎn)生千涉結(jié)果(2)XRD理論的核心晶體中的原子為規(guī)則排列,X射線波長在一定建立X的數(shù)量級與固體中的X射線的情原子間距大致相同,可論、況下,根據(jù)前捉射線衍射的方向和強度以作為X射線的三維衍射的花樣與晶體結(jié)構(gòu)衍射光柵,獲得晶體的可以分析晶之間的對應(yīng)衍射斑點體的性質(zhì)關(guān)系X射線衍射的方向,實質(zhì)是衍射線在空間的分布規(guī)律.衍射線在空間的分布規(guī)律是由晶胞的大小,形狀和位向決定的,即晶體結(jié)構(gòu)在三維空間中的周期性X射線衍射的強度則取決于原子在晶胞中的位置,數(shù)量和種類晶體學知識為基礎(chǔ)(3)晶體學知識1.點陣點:由重復(fù)單位抽象出的幾何學上的點2.點陣:由點陣點在空間排布形成的圖形點∫且線點陣所有點陣點分布在一條直線上陣{平面點陣所有點陣點分布在一個平面上空間點陣所有點陣點分布在三度空間直線點網(wǎng)平面點陣空間點陣y00000000點陣必須具備的三個條件:a點陣點必須無窮多b每個點陣點必須處于相同的環(huán)境c點陣在平移方向

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