醋酸鉻(Ⅱ)水合物的制備課件

醋酸鉻（Ⅱ）水合物的制備——易被氧化的化合物的制備(6學(xué)時(shí))1、學(xué)習(xí)在無氧氣條件下制備易被氧化的不穩(wěn)定化合物的原理和方法。2、鞏固溶液的洗滌、過濾等基本操作?！緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹看姿徙t（Ⅱ）水合物的制備——易被氧化的化合物的制備(6學(xué)時(shí))1【實(shí)驗(yàn)原理】

本實(shí)驗(yàn)在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)鉻還原為二價(jià)，再與醋酸鈉溶液作用制得醋酸鉻(Ⅱ)。反應(yīng)體系中產(chǎn)生氫氣(鹽酸與鋅粒反應(yīng)制得)除了增大體系壓強(qiáng)使Cr(Ⅱ)溶液進(jìn)入NaAc溶液中，同時(shí)，氫氣還起到隔絕空氣使體系保持還原性氣氛的作用。制備反應(yīng)的離子方程式如下:

2Cr3++Zn=2Cr2++Zn2+

CrO72-+4Zn+14H+=2Cr2++4Zn2++7H2O（能要嗎）

2Cr+4CH3COO-+2H2O=[Cr(CH3COO)2]2·2H2O【實(shí)驗(yàn)原理】本實(shí)驗(yàn)在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將2【主要儀器】吸濾瓶、布氏漏斗、滴液漏斗、臺(tái)稱【基本操作】1、固體的溶解、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶和固液分離;2、氣體的發(fā)生和凈化?！局饕獌x器】吸濾瓶、布氏漏斗、3(1)準(zhǔn)備工作a、制備去氧水：用500ml燒杯量取400ml蒸餾水，在電爐上加熱煮沸10min，冷卻，備用。b、配置醋酸鈉溶液:用臺(tái)秤稱取5g無水醋酸鈉于250ml錐型瓶中，用12ml去氧水溶解配成溶液，備用。c、按圖裝好儀器，并檢驗(yàn)氣密性，保持氣密性良好?！緦?shí)驗(yàn)步驟】(1)準(zhǔn)備工作【實(shí)驗(yàn)步驟】4【基本操作】(1)準(zhǔn)備工作a、制備去氧水：加熱10min冷卻。備用。b、配置醋酸鈉溶液:取12ml去氧水稱取5g無水醋酸鈉備用c、按圖裝好儀器，并檢驗(yàn)氣密性，保持氣密性良好。1、滴液漏斗內(nèi)裝濃鹽酸2、水封3、抽濾瓶?jī)?nèi)裝Zn粒，CrCl3和去氧水4、錐形瓶?jī)?nèi)裝醋酸鈉水溶液1234【基本操作】(1)準(zhǔn)備工作加熱10min冷卻。備用。b、配置5(2)Cr2+的生成①8gZn+5gCrCl3+6ml去氧水于吸濾瓶，搖勻②夾住圖右邊橡膠管，緩慢加入10ml濃鹽酸，搖勻③氫氣放出較快時(shí)，松開圖右邊橡皮管，夾住圖左邊橡皮管，攪拌。(時(shí)間約1小時(shí))。④鋪雙層濾紙于布氏漏斗，過濾沉淀，用15mL去氧水洗滌，數(shù)次⑤用少量乙醇，乙醚各洗滌3次。⑥將產(chǎn)物薄薄一層鋪在表面皿上，在室溫涼干，稱量，計(jì)算產(chǎn)率。保存產(chǎn)品。(2)Cr2+的生成6【思考題】1、為何要用封閉的裝置來制備醋酸鉻(Ⅱ)？2、反應(yīng)物鋅要過量，為什么？產(chǎn)物為什么用乙醇，乙醚洗滌？3、根據(jù)醋酸鉻(Ⅱ)的性質(zhì)，該化合物如何保存？北京師范大學(xué)無機(jī)化學(xué)教研室等編.《無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》(第三版).高等教育出版社，2001.5，217-218【思考題】1、為何要用封閉的裝置來制備醋酸鉻(Ⅱ)？北京師范7【注意事項(xiàng)】

1、反應(yīng)物鋅應(yīng)當(dāng)過量，濃鹽酸適量。2、滴酸的速度不宜太快，反應(yīng)時(shí)間要足夠長(zhǎng)（約1h）。3、產(chǎn)品必須洗滌干凈。4、產(chǎn)品在惰性氣氛中密封保存。嚴(yán)格地密封保存的醋酸鉻(Ⅱ)樣品可始終保持磚紅色。然而，若空氣進(jìn)入樣品，它就逐漸變成灰綠色，這是被氧化物質(zhì)的特征顏色。純的醋酸鉻(Ⅱ)是反磁性的，因?yàn)樵诙鄯肿又秀t原子之間有著電子--電子相互作用，所以樣品有一點(diǎn)順磁性就是不純的表示?！咀⒁馐马?xiàng)】1、反應(yīng)物鋅應(yīng)當(dāng)過量，濃鹽酸適量。8【實(shí)驗(yàn)改進(jìn)參考】1.裝置的改進(jìn)(1)將錐形瓶改為具支試管,減少氣體空間有利于還原反應(yīng)和二價(jià)鉻溶液顏色的察,以及容易將溶液壓入醋酸鈉中。(2)將滴液漏斗改為注射器,避免氫氣壓力過大時(shí),鹽酸溶液難于下滴的現(xiàn)象發(fā)生。改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)裝置簡(jiǎn)單,便于學(xué)生觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。(3)在安裝時(shí)注意將試管內(nèi)的玻璃管口加工成滴管狀,盡量接近試管底部,注射器可固定在鐵架臺(tái)上,其連接膠管略長(zhǎng)些,方便搖動(dòng)。【實(shí)驗(yàn)改進(jìn)參考】1.裝置的改進(jìn)92藥品的減量按原來實(shí)驗(yàn)5g三氯化鉻加量、醋酸鈉過量系數(shù)為理論量3倍,采用改進(jìn)的實(shí)驗(yàn)裝置基本上可以得到3g左右的產(chǎn)品。對(duì)于該實(shí)驗(yàn)的目的來說,沒有必要制備這么多的產(chǎn)物。應(yīng)對(duì)有毒性產(chǎn)品的量加以控制,為此實(shí)驗(yàn)對(duì)六水合三氯化鉻的量進(jìn)行探索,如三氯化鉻加入量小于0.5g,大部分同學(xué)得不到產(chǎn)品,☆而用量0.5g時(shí),基本都可以得到0.2g左右的產(chǎn)品,實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象也明顯,即達(dá)到了實(shí)驗(yàn)?zāi)康挠肢@得了環(huán)保的效果。2藥品的減量103鹽酸濃度的改變?cè)瓕?shí)驗(yàn)用濃鹽酸直接作為反應(yīng)物,在加入量減少后加入的鹽酸的量也相應(yīng)減少,在量取、滴加操作很不好控制。☆將原加入三氯化鉻的去氧水分部分用來稀釋濃鹽酸,滴加反應(yīng)1h,這樣比較容易控制滴加速度,避免原實(shí)驗(yàn)滴加速度過快,導(dǎo)致后來氫氣不能將亮藍(lán)色溶液壓入醋酸鈉溶液中,同時(shí)減輕反應(yīng)劇烈程度。4醋酸鈉過量系數(shù)的改變當(dāng)按課本醋酸鈉加入量實(shí)驗(yàn)時(shí),即使采用改進(jìn)實(shí)驗(yàn)裝置,得到的產(chǎn)物也很少,☆只有加大用量(一般為理論值的3倍),才能大大提高產(chǎn)率?！洞姿徙t(Ⅱ)水合物實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)探索》，袁愛群；趙鳳英；陶萍芳等，實(shí)驗(yàn)室研究與探索，2004，23（3），62-633鹽酸濃度的改變《醋酸鉻(Ⅱ)水合物實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)探索》，袁愛11【實(shí)驗(yàn)微型化】常規(guī)醋酸鉻(II)水合物制備實(shí)驗(yàn)具有反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，產(chǎn)品量大處理時(shí)間長(zhǎng)，與空氣接觸機(jī)會(huì)大，易氧化等缺點(diǎn)，而微型實(shí)驗(yàn)又具有以下幾個(gè)特點(diǎn)：操作安全，污染??；節(jié)省實(shí)驗(yàn)時(shí)間；節(jié)約實(shí)驗(yàn)經(jīng)費(fèi)；激發(fā)學(xué)生化學(xué)學(xué)習(xí)的興趣。結(jié)合醋酸鉻(II)水合物的特點(diǎn)，對(duì)其制備進(jìn)行微型化改進(jìn)：(一)實(shí)驗(yàn)裝置如下：1、采用普通儀器a、儀器名稱：微型吸濾瓶，燒杯(20ml)，錐型瓶(25ml)，帶兩孔的橡皮塞(000號(hào))，多用滴管，細(xì)導(dǎo)氣管(ψ-2mm塑料管或玻璃管)，細(xì)乳膠管，止水夾。b、裝置圖(圖2)【實(shí)驗(yàn)微型化】常規(guī)醋酸鉻(II)水合物制備實(shí)驗(yàn)具有反應(yīng)122、采用磨口儀器a、儀器名稱：微型吸濾瓶(磨口)，微型多用管(磨口)，注射器(210ml)，燒杯(20ml)，錐型瓶(25ml)，細(xì)導(dǎo)氣管(U-2mm塑料管或玻璃管)，細(xì)乳膠管，止水夾。b、裝置圖(圖3)：2、采用磨口儀器133、采用簡(jiǎn)易裝置a、儀器名稱：寬口瓶(可用稱量瓶代替)，多用滴管，離心試管，細(xì)導(dǎo)氣管(U-2mm塑料管或玻璃管)，細(xì)乳膠管，小燒杯b、裝置圖(圖4)：3、采用簡(jiǎn)易裝置14(二)醋酸鉻(II)水合物制備過程(以普通儀器為例)

在吸濾瓶中放入1g鋅粒與0.5g三氯化鉻固體，加入1ml去氧水。夾住通通過多用滴管緩慢加入1ml濃鹽酸，并不斷搖動(dòng)吸濾瓶，使溶液逐漸變?yōu)樗{(lán)綠當(dāng)氫氣放出時(shí)，松開右邊橡皮管，夾住圖左邊橡皮管，以迫使二價(jià)鉻溶液錐型瓶中，攪拌，形成紅色醋酸亞鉻沉淀(反應(yīng)時(shí)間約25min)。(三)產(chǎn)品處理用鋪有單層濾紙的微型漏斗對(duì)紅色醋酸亞鉻沉淀進(jìn)行抽濾。用115ml去氧用少量乙醇!乙醚各洗滌3