第八章-電子光學(xué)基礎(chǔ)課件

1第二篇電子顯微分析第八章電子光學(xué)基礎(chǔ)1第二篇電子顯微分析第八章2

電子顯微分析是利用聚焦電子束與試樣物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的各種物理信號，分析試樣物質(zhì)的微區(qū)形貌、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成。包括：用透射電子顯微鏡進(jìn)行的透射電子顯微分析用掃描電子顯微鏡進(jìn)行的掃描電子顯微分析用電子探針儀進(jìn)行的X射線顯微分析電子顯微分析是材料科學(xué)的重要分析方法之一，與其它的形貌、結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析方法相比具有以下特點：2電子顯微分析是利用聚焦電子束與試樣物質(zhì)相互3具有在極高放大倍率下直接觀察試樣的形貌、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分。為一種微區(qū)分析方法，具有很高的分辨率，成像分辨率達(dá)到0.2～0.3nm（TEM），可直接分辨原子，能進(jìn)行納米尺度的晶體結(jié)構(gòu)及化學(xué)組成分析。各種儀器日益向多功能、綜合性方向發(fā)展。3具有在極高放大倍率下直接觀察試樣的形貌、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分4透射電子顯微鏡菲利浦公司生產(chǎn)的TECNAI-20日本電子公司生產(chǎn)的JEM-20104透射電子顯微鏡菲利浦公司生產(chǎn)的TECNAI-20日本電子公51、電子顯微鏡發(fā)展簡史1924年L.De和Broglie發(fā)現(xiàn)運動電子具有波粒二象性。1926年Busch發(fā)現(xiàn)在軸對稱的電磁場中運動的電子有會聚現(xiàn)象。二者結(jié)合導(dǎo)致研制電子顯微鏡的偉大設(shè)想。1931年，第一臺電鏡在德國柏林誕生。至1934年電鏡的分辨率可達(dá)50nm，1939年德國西門子公司第一臺電鏡投放市場，分辨率優(yōu)于10nm。1935年克諾爾（Knoll）提出掃描電鏡的工作原理，1938年阿登納（Ardenne）制造了第一臺掃描電鏡。51、電子顯微鏡發(fā)展簡史1924年L.De和Broglie660年代后，電鏡開始向高電壓、高分辨率發(fā)展，100~200kV的電鏡逐漸普及，1960年，法國研制了第一臺1MV的電鏡，1970年又研制出3MV的電鏡。70年代后，電鏡的點分辨率達(dá)0.23nm，晶格（線）分辨率達(dá)0.1nm。同時掃描電鏡有了較大的發(fā)展，普及程度逐漸超過了透射電鏡。近一、二十年，出現(xiàn)了聯(lián)合透射、掃描，并帶有分析附件的分析電鏡。電鏡控制的計算機化和制樣設(shè)備的日趨完善，使電鏡成為一種既觀察圖象又測結(jié)構(gòu)，既有顯微圖象又有各種譜線分析的多功能綜合性分析儀器。660年代后，電鏡開始向高電壓、高分辨率發(fā)展，100~200780年代后，又研制出了掃描隧道電鏡和原子力顯微鏡等新型的顯微鏡。我國自1958年試制成功第一臺電鏡以來，電鏡的設(shè)計、制造和應(yīng)用曾有相當(dāng)規(guī)模的發(fā)展。主要產(chǎn)地有北京和上海。但因某些方面的原因，國產(chǎn)電鏡逐漸被進(jìn)口電鏡取代。780年代后，又研制出了掃描隧道電鏡和原子力顯微鏡等新型的顯82、電鏡的分類電鏡大體可劃分為：透射電鏡（TEM）掃描電鏡（SEM）掃描透射電鏡（STEM）電子探針儀（EPMA）等等89第八章電子光學(xué)基礎(chǔ)

電子光學(xué)是研究帶電粒子（電子、離子）在電場和磁場中運動，特別是在電場和磁場中偏轉(zhuǎn)、聚焦和成像規(guī)律的一門科學(xué)。它與幾何光學(xué)有很多相似之處：

（1）幾何光學(xué)是利用透鏡使光線聚焦成像，而電子光學(xué)則利用電、磁場使電子束聚焦成像，電、磁場起著透鏡的作用。（2）幾何光學(xué)中，利用旋轉(zhuǎn)對稱面作為折射面，而電子光學(xué)系統(tǒng)中，是利用旋轉(zhuǎn)對稱的電、磁場產(chǎn)生的等位面作為折射面。因此涉及的電子光學(xué)主要是研究電子在旋轉(zhuǎn)對稱電、磁場中的運動規(guī)律。

9第八章電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)是研究帶10（3）電子光學(xué)可仿照幾何光學(xué)把電子運動軌跡看成射線，并由此引入一系列的幾何光學(xué)參數(shù)來表征電子透鏡對于電子射線的聚焦成像作用。10（3）電子光學(xué)可仿照幾何光學(xué)把電子運動軌跡看成射線，并由11一、光學(xué)顯微鏡的局限性

分辨率：是指一個光學(xué)系統(tǒng)剛能清楚地分開兩個物點間的最小距離。距離越小，分辨能力越高。阿貝根據(jù)衍射理論導(dǎo)出的光學(xué)透鏡分辨能力的公式：

衍射效應(yīng)限制分辨率的因素像差11一、光學(xué)顯微鏡的局限性分辨率：12△r0：分辨本領(lǐng)；λ：照明源波長；n：透鏡上下方介質(zhì)的折射率；α：透鏡的孔徑半角（°）；nsina稱為數(shù)值孔徑，用N.A表示。由（3）式可知，透鏡的分辨率r值與N.A成反比，與λ

值成正比，r值越小，分辨本領(lǐng)越高。12△r0：分辨本領(lǐng)；13較好情況下，N.A值可提高到1.6。各種照明源對應(yīng)的分辨率：

1）可見光，400~780nm；當(dāng)用可見光作光源，采用組合透鏡、大的孔徑角、高折射率介質(zhì)浸沒物鏡時，最佳情況的透鏡分辨極限是200nm。2）X射線，0.05~10nm；要進(jìn)一步提高顯微鏡的分辨能力，就必須用更短波長的照明源。X射線波長很短，在0.05~10nm范圍，但至今也無法能使之有效聚焦成像。3）電子波，電子束流具有波動性，且波長比可見光短得多。顯然，如果用電子束做照明源制成電子顯微鏡將具有更高的分辨本領(lǐng)。

13較好情況下，N.A值可提高到1.6。14二、電子的波動性及其波長

1924年，德布羅意提出了運動著的微觀粒子也具有波粒二象性的假說。這個物質(zhì)波的頻率和波長與能量和動量之間的關(guān)系如下：由此可得德布羅意波波長：

運動中的電子也必伴隨著一個波——電子波。14二、電子的波動性及其波長19215電子波長與其加速電壓平方根成反比，加速電壓越高，電子波長越短。當(dāng)加速電壓較低時，v<<c(光速)，電子質(zhì)量近似于靜止質(zhì)量m0，由（6）、（7）式整理得：

一個初速度為零的電子，在電場中從電位為零的點受到電位為V的作用，其獲得的動能和運動速度v之間的關(guān)系為：15電子波長與其加速電壓平方根成反比，加速電壓越高，電子波長16加速電壓（kV）電子波長（nm）加速電壓（kV）電子波長（nm）10.0388800.00418100.01221000.00370200.008592000.00251300.006985000.00142500.0053610000.00087

當(dāng)加速電壓較高時，電子運動速度增大，電子質(zhì)量也隨之增大，必須用相對論進(jìn)行校正：16加速電壓（kV）電子波長（nm）加速電壓（kV）電子波長17三、電子在電磁場中的運動和電子透鏡

電鏡中，用靜電透鏡作電子槍，發(fā)射電子束；用電磁透鏡做會聚透鏡，起成像和放大作用。靜電透鏡和電磁磁透鏡統(tǒng)稱電子透鏡，它們的結(jié)構(gòu)原理由Husch奠定的。

1.電子在靜電場中的運動電子在靜電場中受到電場力的作用將產(chǎn)生加速度。初速度為0的自由電子零電位到達(dá)V電位時，電子的運動速度v為：即加速電壓的大小決定了電子運動的速度。17三、電子在電磁場中的運動和電子透鏡電鏡中，用靜電18

當(dāng)電子的初速度不為零、運動方向與電場力方向不一致時，電場力不僅改變電子運動的能量，而且也改變電子的運動方向。

如圖1：AB上方電位為V1，下方為V2，電子通過V1、V2的界面時，電子的運動方向突變，電子運動的速度從v1變?yōu)関2。因為電場力的方向總是指向等電位面的法線，從低電位指向高電位，而在電位面的切線方向的作用力為0。也就是說在該方向的速度分量不變。所以有：

18191920由（12）式可見，電子在靜電場中運動方式與光的折射現(xiàn)象十分相似，并且當(dāng)電子從低電位區(qū)V1進(jìn)入高電位區(qū)時，折射角,也即電子的運動軌跡趨向于法線。反之電子的軌跡將離開法線。靜電透鏡與玻璃的凸透鏡可以使光線聚焦成像相似，一定形狀的等電位曲面簇也可以使電子束聚焦成像。產(chǎn)生這種旋轉(zhuǎn)對稱等三電位曲面簇的電極裝置即為靜電透鏡。它有二極式和三極式之分。圖2為一三極式靜電透鏡。20由（12）式可見，電子在靜電場中運動方式與光的折射現(xiàn)象十2121223.電磁透鏡

電磁透鏡：透射電鏡中用磁場使電子束聚焦稱的裝置。

電荷在磁場中運動時會受到洛侖茲力的作用：223.電磁透鏡

電磁透鏡：透射電鏡中用磁場使電子束聚焦23

電子所受洛侖茲力的大小為所以電子在均勻磁場中運動中的受力情況及運動軌跡可分為：23電子所受洛侖茲力的大小為24

旋轉(zhuǎn)對稱的磁場對電子束有聚焦作用，能使電子束聚焦成像。產(chǎn)生這種旋轉(zhuǎn)對稱非均勻磁場的線圈裝置就是電磁透鏡。目前電子顯微鏡中使用的是極靴磁透鏡，它是在短線圈、包殼磁透鏡的基礎(chǔ)上發(fā)展而成的。磁透鏡的作用使入射電子束聚焦成像。幾種磁透鏡的作用示意圖如下：24旋轉(zhuǎn)對稱的磁場對電子束有聚焦作用，能2525262627電磁透鏡與靜電透鏡的比較：電磁透鏡與靜電透鏡都可以作會聚透鏡，但現(xiàn)代所有的透射電鏡除電子光源外都用電磁透鏡做會聚鏡，主要因為：1、電磁透鏡的焦距可以做得很短，獲得高的放大倍數(shù)和較小的球差；2、靜電透鏡要求過高的電壓，使儀器的絕緣問題難以解決。27電磁透鏡與靜電透鏡的比較：28電磁透鏡焦距f的計算對光學(xué)透鏡：

放大倍數(shù)對電磁透鏡：28電磁透鏡焦距f的計算對光學(xué)透鏡：29K:常數(shù)；Ur:經(jīng)相對論校正的加速電壓；I：線圈導(dǎo)線電流強度；N：每cm長度的線圈數(shù)；（IN）:電磁透鏡的勵磁安匝數(shù)；總有f>0。與光學(xué)透鏡不同的是，隨I的改變，f及M都會改變，因而是一種變焦距、變倍率的會聚透鏡。29K:常數(shù)；30四、電磁透鏡的像差和理論分辨率要得到清晰且與物體的幾何形狀相似的圖象，必須有：磁場分布是嚴(yán)格軸對稱；滿足旁軸條件；電子波的波長（速度）相同。但實際上磁透鏡和玻璃透鏡一樣，具有很多缺陷，并不能完全滿足上述條件，因此造成像差。像差包括：球差、像散和色差。球差與像散都是因為透鏡磁場幾何形狀的缺陷造成的，因而又稱幾何像差。色差是由于電子波的波長或能量不均一造成的。30四、電磁透鏡的像差和理論分辨率31球差球差：球面像差，是由于電磁透鏡的近軸端和遠(yuǎn)軸端對電子的會聚能力不同引起的。因此從一個物點散射的電子束經(jīng)過具球差的磁透鏡后物象并不會聚一點，而分別會聚于軸向的一定距離上，如圖（2-9a）。無論像平面在什么位置，都不能得到清晰的像，而是一個散焦圓斑。在某一位置，可獲得最小的散焦圓斑，稱為球差最小散焦圓，其半徑為：球差是電子顯微鏡的最主要的像差之一。它往往決定顯微鏡的分辨本領(lǐng)。31球差球差是電子顯微鏡的最主要的像差之一。它往往決定顯微鏡32減小球差的途徑：減小成像時的孔徑角，可使球差明顯減小。32減小球差的途徑：332、像散像散：是由于透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱而引起的像差。主要是生產(chǎn)工藝、透鏡污染，使透鏡磁場不完全旋轉(zhuǎn)對稱，而只是近似的雙對稱場。這樣產(chǎn)生在透鏡的XZ、YZ兩個對稱面方向的焦距不同，使物象不能聚焦，形成彌散的橢圓斑，最小的彌散圓斑半徑為a：圖（2-9c）消除像散的途徑：引入校正磁場，通常采用消像散器。332、像散消除像散的途徑：引入校正磁場，通常采用消像散器。343、色差色差：由于入射電子波的波長或能量不均一造成的。圖（2-9b）其效果與球差相似，在軸向距離范圍內(nèi)也存在一個最小的色差彌散圓斑，半徑為rC：

Cc為透鏡的色差系數(shù)，隨激勵磁電流增大而減小。引起能量變化的主要原因為：電子加速電壓不穩(wěn)定，引起照明電子束能量的波動。電子與物質(zhì)相互作用后，電子能量受到損失。343、色差Cc為透鏡的色差系數(shù)，隨激勵磁電流增大而35消除色差的途徑：1）穩(wěn)定加速電壓；2）減薄樣品。35消除色差的途徑：3636374.電磁透鏡的分辨率是電磁透鏡的最重要的性能指標(biāo)，它受衍射效應(yīng)、球差、色差和像散等因素的影響。電磁透鏡的理論分辨本領(lǐng)為：

式中A為常數(shù)，0.4~0.5。電磁透鏡的理論分辨本領(lǐng)為0.2nm。374.電磁透鏡的分辨率式中A為常數(shù)，0.438五、電磁透鏡的景深和焦長電鏡具有景深大、焦長長的特點。所謂景深是指在不影響透鏡成像分辨率的前提下，物平面可沿透鏡移動的距離。如圖所示:

當(dāng)r=1nm，a=10-3~10-2rad時，Df約為200~2000nm，對于加速電壓為100kV的電子顯微鏡，樣品厚度一般控制在200nm以下，在透鏡場深范圍內(nèi)，試樣各部位都能聚焦成像。38五、電磁透鏡的景深和焦長當(dāng)r=1nm，a=393940

所謂焦長是指在不影響透鏡成像分辨率的前提下，像平面可沿透鏡軸移動的距離。焦長反應(yīng)了觀察屏或照相底板可在像平面上、下沿鏡軸移動的距離。40所謂焦長是指在不影響透鏡成像分辨率的前提下，41第二節(jié)電子與固體物質(zhì)的相互作用一、電子散射當(dāng)一束聚焦電子束沿一定方向射入試樣時，在原子庫侖電場作用下，入射電子方向改變，稱為散射。原子對電子的散射可分為彈性散射和非彈性散射。在彈性散射過程中，電子只改變方向，而能量基本無損失。在非彈性散射過程中，電子不但改變方向，能量也有不同程度的減少，轉(zhuǎn)變?yōu)闊帷⒐?、X射線和二次電子發(fā)射。

原子對電子的散射可分為：原子核對電子的彈性散射原子核對電子的非彈性散射核外電子對入射電子的非彈性散射41第二節(jié)電子與固體物質(zhì)的相互作用一、電子散射原子對電424243二、內(nèi)層電子激發(fā)后的弛豫過程當(dāng)內(nèi)層電子被運動的電子轟擊脫離原子后，原子處于高度激發(fā)狀態(tài)，它將躍遷到能量較低的狀態(tài)，這種過程稱為弛豫過程。它可以是輻射躍遷，即特征X射線；也可以是非輻射躍遷，如俄歇電子發(fā)射，這些過程都具特征能量，可用來進(jìn)行成分分析。三、各種電子信號在電子與固體物質(zhì)相互作用過程中產(chǎn)生的電子信號，除了二次電子、俄歇電子和特征能量損失電子外，還有背散射電子、透射電子和吸收電子等。43二、內(nèi)層電子激發(fā)后的弛豫過程444445

1、背散射電子電子射入試樣后，受到原子的彈性和非彈性散射，有一部分電子的總散射角大于90°，重新從試樣表面逸出，稱為背散射電子，這個過程稱為背散射?？煞譃閺椥员成⑸?、單次（多次）非彈性背散射。通過接收電子的探測儀，可探測不同能量的電子數(shù)目。如圖所示：掃描電鏡和電子探針中應(yīng)用背散射電子成像稱為背散射電子像。其分辨率較二次電子象低。451、背散射電子464647背散射電子特點1）包括：彈性散射電子，單次非彈性散射電子，多次非彈性散射電子，還包括二次電子，少量俄歇電子，特征能量損失電子等。2）能量分布：幾十伏到數(shù)萬伏，其中小于50eV的稱為二次電子。3）產(chǎn)生深度：幾百納米。47背散射電子特點1）包括：彈性散射電子，單次非彈性散射電子48背散射電子應(yīng)用1）可用于掃描電鏡和電子探針中的背散射電子成像，其分辨率較二次電子像低；2）由于背散射電子產(chǎn)額與原子序數(shù)有關(guān)，可顯示原子序數(shù)襯度，做元素分布情況的定性分析。48背散射電子應(yīng)用1）可用于掃描電鏡和電子探針中的背散射電子4949502、二次電子定義：入射電子和原子核外電子碰撞，將核外電子激發(fā)到空能級或脫離原子核即成為二次電子，而原子變成離子。產(chǎn)生過程特點：級聯(lián)過程。502、二次電子定義：入射電子和原子核外電子碰撞，將核外電子51二次電子特點1）能量較低，<50eV。2）產(chǎn)生深度：5-10nm。3）對試樣形貌十分敏感，能非常有效顯示樣品表面的微區(qū)形貌。4）二次電子產(chǎn)額與原子序數(shù)間無明顯關(guān)系，故不能用作成分分析。51二次電子特點1）能量較低，<50eV。52二次電子應(yīng)用是SEM的主要成像信號，且在SEM成像的各種信號中，二次電子像具有最高的分辨率。52二次電子應(yīng)用是SEM的主要成像信號，且在SEM成像的各種533、吸收電子定義：入射電子進(jìn)入樣品，經(jīng)過多次非彈性散射后能量全部損失，不再產(chǎn)生其它效應(yīng)，一般稱被試樣吸收，這種電子稱為吸收電子。533、吸收電子定義：入射電子進(jìn)入樣品，經(jīng)過多次非彈性散射后54吸收電子特點吸收電子可產(chǎn)生吸收電流，可利用吸收電流這個信號成像。假設(shè)樣品足夠厚，即無透射電子，并設(shè)入射電子強度i0，背散射電子ib，二次電子is，吸收電子ia，則有：

i0=ib+is+iaia=i0–(ib+is)即：吸收電子所產(chǎn)生圖像的襯度與背散射電子所產(chǎn)生圖像的襯度恰好相反，故也可用于元素分布的定性分析。54吸收電子特點吸收電子可產(chǎn)生吸收電流，可利用吸收電流這個信55吸收電子應(yīng)用主要用于SEM及EPMA。1）成像，形貌分析；2）吸收電流與原子序數(shù)襯度有關(guān)，可用作元素分布的定性分析。55吸收電子應(yīng)用主要用于SEM及EPMA。564、透射電子含義：試樣很薄時，部分入射電子穿透試樣，稱為透射電子。特點：1）其信號與試樣的厚度、成分、晶體結(jié)構(gòu)有關(guān)；2）試樣較薄時（10~20nm），透射電子主要是彈性散射電子，成像較清晰；試樣較厚時，透射電子中有一部分是非彈性散射電子，成像較差（受色差影響）。564、透射電子含義：試樣很薄時，部分入射電子穿透試樣，稱為57透射電子應(yīng)用透射電鏡主要用透射電子成像。當(dāng)試樣保持中性，則有i0、ib、is、ia、it，關(guān)系：i0=ib+is+ia+it其中ia、it與質(zhì)量厚度ρt有關(guān).質(zhì)量厚度越大，則ia增大，而it減小。57透射電子應(yīng)用透射電鏡主要用透射電子成像。58五、相互作用體積與信號產(chǎn)生的深度和廣度1、相互作用體積當(dāng)電子射入試樣后，受到原子的彈性、非彈性散射。特別是在許多次的散射后，電子在各個方向散射的幾率相等，也即發(fā)生漫散射。由于這種擴散過程，電子與物質(zhì)的相互作用不限于電子入射方向，而是有一定的體積范圍，此體積范圍稱為相互作用體積。58五、相互作用體積與信號產(chǎn)生的深度和廣度1、相互作用體積592、各種物理信號產(chǎn)生的深度和