


下載本文檔
版權說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權,請進行舉報或認領
文檔簡介
雙氯芬酸鈉(EP)(歐洲藥典各論1002)類別環(huán)氧化酶抑制劑;鎮(zhèn)痛抗炎藥制劑:雙氯芬酸鈉緩釋膠囊雙氯芬酸鈉腸溶片雙氯芬酸鈉緩釋片命名2-(2,6-二氯苯基)氨基-苯乙酸鈉含量99.0~101.0%(以干品計)性狀外觀本品應為白色或微黃色結晶性粉末;略帶吸濕性。溶解度本品在乙醇(96%)中易溶,在水中略溶,在丙酮中微溶。熔點約為280°C,同時分解。鑒別第一鑒別:A,Do第二鑒別:B,C,Do紅外吸收分光光度法(2.2.24)o與雙氯芬酸鈉對照品的圖譜對比。供試品的紅外吸收圖譜與雙氯芬酸鈉對照品的圖譜應一致。薄層色譜法(2.2.27)待測溶液:甲醛溶解25mg本品,然后稀釋至5ml;對照溶液(a):甲醇溶解25mg雙氯芬酸鈉對照品,然后稀釋至5ml;對照溶液(b):用對照溶液(a)溶解10mg的吲哚美辛然后稀釋至2ml;平板:TLC硅膠GF254平板;流動相:濃氨溶液、甲醇、乙酸乙酯(10:10:80V/V/V)。點樣5ul,前展10cm,空氣中干燥,254nm紫外檢測。系統(tǒng)適用性溶液(b):——色譜圖顯示2個清晰分離的斑點。結果:待測溶液主要斑點與對照溶液(a)的主要斑點位置及大小相似。10ml乙醇(96%)溶解10mg供試品,取1ml供試品的乙醇溶液,加入0.2ml混合物:把6g/l鐵氰化鉀溶液和9g/l氯化鐵溶液等體積混合。避光放置5分鐘。加入3ml(10g/L)的鹽酸溶液,避光放置15分鐘,溶液呈藍色并有沉淀物產(chǎn)生。D.0.5ml甲醇溶解60mg本品,加0.5ml水,甲醇溶液應呈鈉鹽鑒別反應(b)。檢查溶液外觀:本品甲醇溶液應澄清(2.2.1),在440nm(2.2.25)處吸收度不得大于0.05。甲醇溶解1.25g本品,然后稀釋至25ml。有關物質液相色譜法(2.2.29)待測溶液:用甲醇溶液(流動相)溶解50mg本品,然后稀釋至50ml。對照溶液(a):吸取2ml待測溶液,稀釋至100ml。吸取1ml,然后用甲醇稀釋至10ml。對照溶液(b):用1ml流動相(甲醇)溶解一瓶雙氯芬酸鈉標準品(含雜質A,F)色譜柱: 規(guī)格:柱長0.25m,直徑4.6mm;——固定相:端基封尾的反相C8鍵合硅膠基質色譜柱(5Rm)。流動相:34體積的0.5g/l磷酸-0.8g/l磷酸二氫鈉溶液(磷酸調pH至2.5),與66體積甲醇混合。流速:1ml/min檢測波長:254nm進樣量:20|il時間:雙氯芬酸鈉保留時間的1.6倍。雜質的鑒定:用雙氯芬酸提供的色譜分析系統(tǒng)對照和色譜得到的參考溶液,以確定雜質A,F峰值。保留時間:雜質A約為0.4;雙氯芬酸鈉約為25min。雜質F約為0.8。系統(tǒng)適應性對照溶液(b)——分辨率:雜質F和雙氯芬酸之間峰最小值為4.0。百分比的計算:——校正因子:用相應的校正因子乘以下列雜質峰面積雜質A=0.7;雜質F=0.3;——對于單一雜質,在對照溶液(a)中使用雙氯芬酸鈉濃度。限度:——雜質A應不得過0.2%;——雜質F應不得過0.15%;-------非特定雜質應不得過0.1%-總雜應不得過0.4%;-忽略不計限:小于對照溶液(a)主峰面積0.25倍的峰忽略不計(0.05%)。重金屬(2.4.8)(不得過百萬分之十)用20ml甲醇溶解2g本品,對照溶液用2ml的標準鉛溶液(10ppmPb)配制,照附錄重金屬測試方法C檢測。干燥失重(2.2.32)本品1g在105°C干燥3小時,減失重量應不得過0.5%。含量測定取本品0.25g,用60ml無水乙酸溶解,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定2.2.20),并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于31.81mg的C14H10Cl2NNaO2°貯存:密封、遮光處保存。雜質:指定雜質A,F。其它檢測雜質(以下物質,如果目前在一個足夠的水平,將由專著中的一項或者其它試驗加以檢測)它們受到其它/未指定雜質的一般接受標準和/或一般用于制藥物質專著的限制。A.1-(2,6-二氯苯基)-1,3-二氫-2H-吲哚-2-酮B.2-[(2,6-二氯苯基)氨基]苯甲醛C.{2-
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預覽,若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負責。
- 6. 下載文件中如有侵權或不適當內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 中考說明文相關知識點
- 如何加強供電所管理
- 技術類實習生合同范本
- 培訓出差報告
- 會員權益轉讓合同
- 彩妝創(chuàng)業(yè)財務分析報告
- 房地產(chǎn)拍賣合同示范
- 教學設計人物課件
- 6S管理在醫(yī)院藥品管理中的應用
- 技術部經(jīng)理履新述職報告
- 2025中考道德與法治核心知識點+易錯易混改錯
- 授權獨家代理商合作協(xié)議2025年
- 《技術分析之均線》課件
- 小兒高熱驚厥護理查房
- 2025年度全款文化演出門票購買合同4篇
- 臨床基于高級健康評估的高血壓Ⅲ級合并腦梗死患者康復個案護理
- 2025年廈門建發(fā)股份有限公司招聘筆試參考題庫含答案解析
- 2025年中國EAM系統(tǒng)行業(yè)發(fā)展前景預測及投資戰(zhàn)略研究報告
- 精準醫(yī)療復合手術室
- 《基于三維熒光技術的水環(huán)境污染源深度溯源技術規(guī)范》
- 《反洗錢知識培訓》課件
評論
0/150
提交評論