紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定水溶液中dmp的濃度

紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定水溶液中dmp的濃度

紫外-可見(jiàn)分光光度法浮選法占生產(chǎn)kcl的初始階段的80%以上。目前DMP的分析方法主要有萃取法本文針對(duì)目前DMP分析檢測(cè)中存在的問(wèn)題,研發(fā)出操作簡(jiǎn)單的紫外-可見(jiàn)分光光度法,可用于水溶液中DMP的濃度測(cè)定。1實(shí)驗(yàn)部分1.1u-400型熱電升溫水(中國(guó)-中國(guó))TU-1810PC型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司);BT224S型電子天平(北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限責(zé)任公司);CU-600型電熱恒溫水箱(上海一恒科學(xué)儀器有限公司)。六水氯化鎂、氯化鈉、氯化鉀均為分析純?cè)噭?DMP為工業(yè)級(jí),由青海省化工設(shè)計(jì)研究院提供;實(shí)驗(yàn)過(guò)程用水均為自制去離子水。DMP標(biāo)準(zhǔn)溶液:將5.75mLDMP加入到250mL容量瓶中,然后加入7.5mL鹽酸-水體積比為1∶1的HCl,用去離子水定容,搖勻得到濃度為80mmol·L1.2最佳吸收波長(zhǎng)的確定分別量取不同體積的濃度為80mmol·L1.3溫度對(duì)dmp濃度的測(cè)量量取4.4mL濃度為80mmol·L1.4ph值對(duì)dmp濃度的測(cè)量影響分別量取4.4mL濃度為80mmol·L1.5生存到分別量取4.4mL濃度為80mmol·L按照相同實(shí)驗(yàn)條件,配置KCl濃度分別為0.05,0.3和0.6mol·L2結(jié)果與討論2.1dmp的吸收不同濃度DMP溶液的紫外可見(jiàn)吸收光譜如圖1所示。由圖可見(jiàn),在波長(zhǎng)250~400nm范圍內(nèi)溶液存在吸收,200~225nm范圍內(nèi)HCl存在吸收,對(duì)DMP的吸收有影響。溶液在275nm附近處吸收較為穩(wěn)定且不受Cl2.2dmp濃度測(cè)定溶液溫度對(duì)DMP紫外可見(jiàn)吸收光譜的影響如圖2所示。由圖可見(jiàn),在20~60℃范圍內(nèi)DMP的吸收光譜和吸光度值沒(méi)有明顯的差異,溫度對(duì)測(cè)定基本無(wú)影響,因此可選擇在室溫下直接測(cè)定溶液中DMP的濃度。2.3ph值對(duì)dmp濃度測(cè)定的影響溶液pH值對(duì)DMP紫外可見(jiàn)吸收光譜的影響如圖3所示。由圖可見(jiàn),pH值在0.5~4.3范圍內(nèi)DMP的吸收光譜和吸光度值沒(méi)有明顯的差異,因此酸性條件下測(cè)定樣品時(shí)溶液的pH值對(duì)測(cè)定的影響可以忽略。2.4共存離子的影響溶液中存在的Na鹽溶液中DMP的分析一般是對(duì)鉀鹽生產(chǎn)過(guò)程中的反浮選料漿或者反浮選尾液中的DMP進(jìn)行測(cè)定,因此實(shí)際樣品中其他共存的離子可能有Cl2.5標(biāo)準(zhǔn)mp曲線的繪制配置系列濃度在0~75mmol·L為確定檢出限,連續(xù)20次測(cè)定空白溶液的吸光度,得出吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差σ=3.08×102.6方法的精度配置一系列濃度的DMP溶液,在275nm處測(cè)定吸光度,每個(gè)樣品平行測(cè)6次,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.100%~0.612%之間。2.7加標(biāo)回收率測(cè)定取反浮選后的尾液,將其過(guò)濾后稀釋一定倍數(shù),在275nm處測(cè)定吸光度,分別加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)DMP儲(chǔ)備液進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),回收率在95%~104%范圍之內(nèi),測(cè)定結(jié)果如表2所示。3加標(biāo)回收率與加標(biāo)回收率的測(cè)定建立了測(cè)定水溶液中的DMP濃度的紫外-可見(jiàn)分光光度法,確定了測(cè)定件,室溫條件下可進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定方程為A=0.0307c+0.1330,加標(biāo)回收率在95%~104%范圍之內(nèi),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.100%~0.612%