典型藥物分析-維生素及制劑的質(zhì)量分析（藥物分析課件）

維生素B1片的含量測(cè)定

1藥物簡(jiǎn)介2實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮?儀器與試劑4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容目錄CONTENTS維生素B1又稱(chēng)硫胺素或抗神經(jīng)炎維生素或抗腳氣病維生素，為白色晶體，在有氧化劑存在時(shí)容易被氧化產(chǎn)生脫氫硫胺素，后者在有紫外光照射時(shí)呈現(xiàn)藍(lán)色熒光。維生素B1簡(jiǎn)介維生素B1是人體能量代謝，特別是糖代謝所必需的，缺乏時(shí)可出現(xiàn)腳氣病、心血管系統(tǒng)反應(yīng)等。實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮韺?shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握吸收系數(shù)法測(cè)定藥物含量的方法。2、熟悉紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的原理及操作實(shí)驗(yàn)原理維生素B1結(jié)構(gòu)中的嘧啶環(huán)為一芳香雜環(huán)，具有紫外吸收。因此可在其最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，進(jìn)行含量測(cè)定。儀器：紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)、量瓶(100mL)、臺(tái)秤、量筒(100mL)、燒杯、分析天平、漏斗、鐵架臺(tái)、鐵圈、濾紙、剪刀等0102儀器與試劑試劑：維生素B1片、鹽酸溶液（9—>1000）等取本品20片，精密稱(chēng)定，研細(xì)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于維生素B125mg），置100ml量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）約70ml，振搖15分鐘，使維生素B1溶解，加鹽酸（9→1000）稀釋至刻度，搖勻用干燥濾紙濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml，置另一100ml量瓶中，再加鹽酸溶液（9→1000）稀釋至刻度，搖勻照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在246nm處測(cè)定吸光度，按C12H17ClN4OS·HCl的吸收系數(shù)（E1%1cm）為421計(jì)算，即得EXAMPLETEXT實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與計(jì)算記錄項(xiàng)目

維生素B1質(zhì)量m/g

吸光度

吸收系數(shù)（E1%1cm）

維生素B1的標(biāo)示量/%

維生素B1的標(biāo)示量的平均值/%

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差/%標(biāo)示量%（一）儀器的準(zhǔn)備1.開(kāi)啟電源，使儀器預(yù)熱20分鐘。2.開(kāi)機(jī)前，先確認(rèn)儀器樣品室是否有東西擋在光路上，以免影響儀器自檢。（二）儀器的操作步驟1.設(shè)置波長(zhǎng)（246nm）。2.測(cè)定。3.數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果處理。（三）將比色皿洗凈裝盒，關(guān)機(jī)（四）填寫(xiě)儀器使用記錄，（五）維生素B1的紫外吸收峰隨溶液pH的變化而不同，因此要嚴(yán)格控制溶液的pH值。注意事項(xiàng)典型藥物分析--維生素類(lèi)目錄

|Contents12概述脂溶性類(lèi)-VA34維生素B1維生素C概述據(jù)美國(guó)疾病控制和預(yù)防中心提供的統(tǒng)計(jì)數(shù)字，目前約有近40％的美國(guó)人每天堅(jiān)持服用維生素等保健品。美國(guó)維生素保健品產(chǎn)業(yè)的年收入達(dá)到13億至17億美元。概述維生素是一種維持人體正常生理機(jī)能的必須的活性的物質(zhì)。自身不能形成，需要從外界攝取。如果體內(nèi)維生素缺乏，對(duì)身體會(huì)有哪些影響？VAVDVB1維生素的作用概述維生素類(lèi)分類(lèi)：脂溶性維生素：A,D,E,K等。

水溶性維生素：B族，C，煙酸，葉酸，泛酸等一、VA的質(zhì)量分析VitA的性質(zhì)一、主要性質(zhì)

溶解性不穩(wěn)定性紫外吸收與三氯化銻呈色二、鑒別試驗(yàn)VitASbCl3CHCl3(無(wú)水無(wú)醇)碳正離子化合物藍(lán)色紫紅色1.三氯化銻反應(yīng)(Carr-Price反應(yīng))VitA2.UVVitAVitA33.TLC檢查檢查項(xiàng)目：酸值過(guò)氧化值

酸堿滴定法檢查游離酸過(guò)氧化物與碘化鉀反應(yīng)，用硫代硫酸鈉滴定過(guò)氧化值：指每1000g供試品中含有的其氧化能力與一定量的氧相當(dāng)?shù)倪^(guò)氧化物的量。酸值：指中和脂肪、脂肪油或其他類(lèi)似物質(zhì)1g中含有的游離脂肪酸需要的KOH的重量（mg）。含量測(cè)定-VitA-藥典（2015）原料藥、VA軟膠囊VAD軟膠囊含量測(cè)定的方法：UV、HPLC、三氯化銻比色法。

VitER1R2﹡﹡苯并二氫吡喃醇VitE(dl-α-TocopherylAcetate)

VitE2.三氯化鐵反應(yīng)生育酚[Fe3+]對(duì)-生育醌

VitE三、雜質(zhì)檢查1.酸度2.生育酚取維生素E0.1g，加無(wú)水乙醇5ml溶解后，加二苯胺T.S.1滴，用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)滴定，消耗硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)不得過(guò)1.0ml鈰量法VE含量測(cè)定藥典（2015）中原料藥、片劑、軟膠囊、注射液都采用GC【含量測(cè)定】照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用硅（OV-17)為固定液，涂布濃度為2%的填充柱，或用100%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱；柱溫為265℃。理論板數(shù)按維生素E峰計(jì)算不低于500(填充柱）或5000(毛細(xì)管柱），維生素E峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。

VitE2.HPLC——JP樣品→dl－α－生育酚固定相→十八烷基硅烷鍵合硅膠流動(dòng)相→甲醇-水（49：1）檢測(cè)波長(zhǎng)→292nmR＞2.6RSD≤0.8%VitB一、Identification1.硫色素?zé)晒夥磻?yīng)——為維生素B1所特有NaOH－H2O環(huán)合[O]－2H硫色素溶于正丁醇，顯藍(lán)色熒光VitBVB1含量測(cè)定藥典（2015）中非水溶液滴定測(cè)原料藥、片劑和注射劑用UV。1——0.1MHCl2——H203——H3PO4buffer4——alcoholVitB1-含量測(cè)定硫色素?zé)晒夥╒itB1鐵氰化鉀NaOH硫色素異丁醇熒光λex-365nmλem-435nm+NaOH+鐵氰化鉀+異丁醇+NaOH+異丁醇對(duì)照液+NaOH+鐵氰化鉀+異丁醇+NaOH+異丁醇供試液SdAbVitC回顧與復(fù)習(xí)機(jī)體維生素c缺乏會(huì)有那些不良的影響？612345烯二醇結(jié)構(gòu)共軛酸性強(qiáng)酸性弱﹡﹡內(nèi)酯結(jié)構(gòu)維生素C主要性質(zhì)

溶解性酸性旋光性還原性L-抗壞血酸(有生物活性)L-二酮古羅糖酸L-去氫抗壞血酸無(wú)生物活性VitC鑒別1.與AgNO3反應(yīng)2.與2,6-二氯靛酚反應(yīng)氧化型還原型酸式色（玫紅）堿式色（藍(lán)色）3.與氧化劑反應(yīng)含量測(cè)定(強(qiáng)還原性)VitC1.碘量法取本品約0.2g，精密稱(chēng)定，加新沸過(guò)的冷水100ml與稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液顯藍(lán)色，在30秒內(nèi)不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于8.806mg的C6H8O62.2,6-二氯靛酚滴定法VitC-含量測(cè)定快速滴定，用于含VitC的制劑與食品分析3.HPLC人血漿中VitC濃度的HPLC法測(cè)定復(fù)方制劑中維生素的分析RP-HPLC測(cè)定水溶性維生素色譜柱→ODS流動(dòng)相→A:buffer(0.05MKH2PO